Способ получения шенита

 

Изобретение относится к способам получения шенита из насыщенных растворов, получаемых растворением полиминеральной калийной руды. Цель изобретения - увеличение выхода шенита, возможность переработки хлоридно-сульфатного раствора и уменьшение габаритов оборудования. Поставленная цель достигается путем смешения в один прием сульфата натрия и хлорида калия с горячим осветленным раствором после растворения руды, выделением хлористого натрия отстаиванием и охлаждением полученного раствора до выделения шенита, с последующей подачей маточного раствора на растворение руды. При этом расход сульфата натрия на конверсию составляет 2-6% от массового расхода горячего раствора, а хлористый калий вводят в количестве, недостающем до стехиометрии. Изобретение позволяет повысить выход продукта: из 100 т руды в пересчете на сухое вещество получают 44 т продукта против 28,2 т по прототипу, снизить содержание примесей в продукте, содержание NACL снижается с 11,6 до 9,52%. Сокращается продолжительность процесса с 2 ч 33 мин до 55 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51)5 С 01 D 5/ I2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

rIPH ГКНТ СССР (21) 4399783/23-26 (22) 29.03.88 (46) 23.11.90. Бюл. Р 43 (71) Калушский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института галургии (72) С.Т.Вовк, Д.В.Гребенюк, В.И.Давыбида, P.À.Màðóñÿê, В.Н.Яремчук, И.И.Ковалишин и И,И.Слюзар (53) 661.846.532(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1« 1011520, кл. С 01 D 5/12, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНИТА (57) Изобретение относится к способам получения шенита иэ насыщенных растворов, получаемых растворением полиминеральной калийной руды. Цель изобретения — увеличение выхода шенита, возможность переработки хлоридно-сульфатного раствора и уменьшение габаритов оборудования. Постанленная

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения шенита, и может быть использовано при переработке полиминеральных калийных руд.

Цель изобретения — повышение выхода продукта, снижение содержания примесей s нем и сокращение продолжи.тельности процесса °

Пример 1. Растворением полиминеральной калийной руды, состав которой Нриведен н табл. 1, получают

1000 г горячего (65 С) хлоридно-суль фатного раствора солей калия и маг2 цель достигается путем смешения н один прием сульфата натрия и хлорида калия с.горячим осветленным раствором после растворения руды, выделением хлористого натрия отстаиванием и охлаждением полученного раствора до выделения шенита, с последующей подачей маточного раствора на растворение руды. При этом расход сульфата натрия на коннерсию составляет 2-67 от массового расхода горячего раствора, а хлористый калий вводят в количестве, недостающем до стехиомет. рии. Изобретение позволяет повысить выход продукта: из 100 т руды в пересчете на сухое вещество получают

44 т продукта против 28,2 т по прототипу, снизить содержание приМесей н продукте, содержание NaG1 снижается с !1.,6 до 9,52Х. Сокращается продолжительность процесса с 2 ч 33 мин до 55 мин. 2 табл..«ия, состава, 7: К+ 5,1!; Mg+ 3,20;

Na 5,00; Сl 15,11; SO 8,90; Н 0

62,68, и к нему добавляют 2Х, что составляет 20 г, сульфата натрия и до стехиометрии, т.е. 10 F хлорида калия. После перемешивания на протяжении 20 мин и отстаивания получают

46,9 г хлорида натрия состава, X:

К 1,19; Mg 0,68; Na+ 34,25; С1

804 2 97; Н<0 7 20 и 983 1 г конвертированного раствора состава, Ж: К 5,67; Mg 3,22; Ма 4,11; Cl

13,29; $0, 10,28; Н О 63,42. После о охлаждения раствора до 20 С образо1608118

40 вавшуюся суспензию разделяют и получают 112,4 г шенита состава, Х:

К+ 18, 26; Mg 5,66; Na 0,42; Cl

1,40; SO 43,80; Н О 30,46 и 870,7 г маточного раствора; . состава, Х: К+

4 05; Mg 2,91; Na 4 59; Cl 14,83;

SO4 5 96 H O 67,66, который исполь зуют для растворения руды с получением исходного раствора. 10

Пример 2. К 1000 г горячего ,(65 С) хлоридно"сульфатного раствора .солей калия и магния того же состава, что в примере 1, добавляют

l4 что составляет 40 г, сульфата на- 15 трия и до стехиометрии, т.е. 20,7 r, I хлорида калия. После перемешивания на протяжении 20 мин и отстаивания получают 94,5 г хлорида натрия состава, : К+ 1,19; Mg 0,69; Na 20 ,32,92; Cl 51,47; SOy 3, 23 ; Н О

10,5О, и 966,2 r конвертированйого ф, 2> раствора состава, : К 6 30; Mg 3,24;Na 3,30; Cl 11,68; SO 11,70; о

Н<0 63,74. Раствор охлаждают до 20 С 25 и образовавшуюся суспензию разделяют с получением 140 r шенита состава, : К+18,18; Mg 5,66; Na 0,35;

Cl 1,20; S04. 43,78; Н О 30,83, и

826,2 г маточного раствора состава, Х: К 4,28 Mg 2,83; Na 3,80;

Cl 13,39; SO4 6,26; Н О 69,44, который подают на растворение руды.

Пример 3. К 1000 r горячего (65 С) хлоридно-сульфатного раствора солей калия и магния того же состава, что в примере 1,добавляют 5,что составляет 50 r, сульфата натрия и до стехйометрии, т.е. 26,2 г,хлорида калия. После перемешивания на протяжении 20 мин и отстаивания получают

100 г хлорида натрия состава, Х: К

1,54; М8 0,85; Na 31,60; Cl 47,88;

SO4 6,42; Н О 11,71 и 976,2 г конвертированного раствора состава,Х:

К + 6,49; М8 3,19; Na 3,54; С1

11,85; SO4 11,92; Н О 63,01. Раствор дхлажцают до 20 С и образовавшуюся суспензию разделяют с получением

151 r шенита состава, : К 18,15;

Mg 5,72; Na+ 0,31; С1 1,14; ЯО

44 01; Н<О 30,67, и 825,2 r маточно+ . й+

ro раствора состава, : -К 4,35; Mg

2,73; Na+ 4,13; Cl 13,81; SO 6,05;

H O 68 93, который подают на растворе.н.... Ф . у ние руды.

Пример 4. К 1000 г горячего

„(65 C) хлоридно-сульфатного раствора солей калия и магния состава, Х: К

5,99; Mg + 3;24; Na+ 4,90; Cl 16,24;

SO< 8,36 Н<0 61 25 доба сульфата натрия, что соответствует б от массы раствора, и до стехиометрии, т.е. 12 г,хлорида калия. После— перемешивания на протяжении 20 мин и отстаивания получают 105 r хлорида натрия состава, Х: К 1,19; Mg 0,69;

+ ° 2+

Na 32,71; Cl 49,70; SO 5,21; Н О

10 50 и 967 г конвертированного ра1 У

° 24. створа состава, Х: К 6,72; Mg 3,28;

Na+ 3,52; Cl 12,01; SO 12,28; Н О

63,13. Раствор охлаждают до 20 С и образовавшуюся суспенэию разделяют с получением 180 г шенита состава, :

К 18,20; Mg 5,70; Na+ 0,10; Cl

0,95; SÎ4 43,82; Н<О 31,32, и 787 r маточного раствора, состава, Х: К

4,09 Mg 2,72 Na 4,31 Cl 14 54

SO< 5,О6; Н О 69,28, который подают на растворение руды.

При получении хлоридно-сульфатного раствора солей калия и магния путем растворения полиминеральной калийной руды источником образования хлорида магния, который необходимо выводить из процесса, являются минералы руды: каинит, лангбейнит и кизерит, содержание которых находится в пределах 7,5-28,2, 2,4-16,0 и 2,07,3Х соответственно. Согласно реакции конверсии для указанных пределов изменения составов руды, расход сульфата натрия должен составлять

2-6Х.от массы получаемого хлоридносульфатного раствора.

Если расход сульфата натрия ниже

2Х то будет происходить накопление хлористого магния в системе, ухудшение процесса растворения руды и, вследствие этого, уменьшение выхода шенита. При повышении указанного предела (более б ) из-эа избытка сульфата натрия поваренная соль будет им загрязнена, а вместе с шенитом будут кристаллизоваться сульфа- . ты магния, что приводит к ухудшению качества продукта.

В процессе реакции конверсии хло, идно-сульфатного раствора с сульфатом натрия и хлоридом калия со- . держание последнего в растворе необходимо поддерживать в стехиометрическом соотношении. Превышение расхода хлорида калия при=одит к увеличению содержания хлористого магния в растворе, а недостаток его — к образованию сульфата магния при криЗО

Таблица 1

Пр

Еаннмт Сильв нарвал- Ангнцрнт нгбел- оалигат лит ерастаонный осонн лнт атон

1,2 н

3 33 ° 34 21 20 4 66

4 Э860 2817 880

9,74

Э,го

6,34

4 ° 40

7,28

3,10

0,76

1,ãî

14, 48

10,60

0,80 1,69 о,го

S 16081 сталлиэации шенита, что приводит к его загрязнению.

Температура поступающих на конверсию горячих осветленных растворов

60-65 С. Снижение температуры реакции конверсии ниже 60 С (табл.2) приводит к увеличению времени реакции, что обуславливает затруднения в аппаратурном оформлении процесса из-эа

10 увеличения габаритов оборудования и увеличения производственных площадей, а также к ухудшению состава выделяемого хлорида натрия. Верхний предел обусловлен увеличением энергетиче15 ских затрат и условиями растворения полиминеральной калийной руды, для которого температура процесса находится в пределах 65-75 С.

В связи с тем, что при конверсии 20 хлоридов калия и магния с сульфатом натрия в указанном диапазоне температур в твердую фазу выделяется только хлорид натрия, а компоненты шенита находятся в растворе, то процесс 25 конверсии проводят в один прием, а твердую фазу (хлорид натрия) отделяют путем отстаивания.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта: из 100 т перерабатываемой руды в пересчете на сухое вещество получают 44 т продукта против 28,2 т по известному способу. Количество насыщенного раствора по предлагаемому способу меньше, чем по известному (436 против 444 т), однако насыщение калийными сульфатСолернание ююнералов в руле, М

18 d ными солями намного больше (по калию 6,2 против 5,257., по сульфатам

10,4 против 9,73), а по хпориду натрия наоборот. По предлагаемому способу насыщение меньше (9,52 против

11,6Х), что приводит к получению более качественной продукции. Кроме того, сокращается продолжительность процесса с 2 ч 33 мин до 55 мин.

Формула изобретения

Способ получения шенита иэ полиминеральных калийных руд, включающий горячее растворение руды, осветление раствора, его смешение с хлоридными и сульфатными солями, выделение избыточного хлорида натрия из раствора отстаи"анием, охлаждение раствора с последующим отделением шенита от маточного раствора и возвратом последнего в процесс, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повыргения выхода продукта, снижения содержания примесей в нем и сокращения продолжительности процесса, в качестве хлоридных и сульфатных солей используют хлорид калия и сульфат натрия, которые смешивают с горячим осветленным раствором, причем сульфат натрия добавляют в количестве

2-6Х от массового расхода горячего раствора, хлорид калия вводят в количестве, недостающем до стехиометрии, а маточный раствор после отделения шенита возвращают на растворение

Руды °

1608118

Таблица 2

Температура, С

Количество сульфата натрия в выделяемой твердой фазе, Х, за время, мин

5 10 15 20 25 30 35

0,11

Q 05

0,59

0,48

0,20

1,18

1,03

0,80

П р и м е ч а н и -е. Расход Na>804 на конверсию составлял 4% от массы исходного раствора.

Составитель Л.Крюкова

Редактор Н.Яцола Техред М,Дидык . Корректор М.Кучерявая

Заказ 3590 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

3,80 3,13

3,50 2,90

3,20 2,80

3,05 2,10

2,85 1,48

2,44 1,36

2,44 1, 72

2,25 1,65

2,00 1,40

1, 15 0,25

0,32