Способ получения гликолевого альдегида
Изобретение касается производства оксиальдегидов, в частности получения гликолевого альдегида, используемого в органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта. Для этого конденсируют формальдегид в водно-щелочном растворе при 75-85°С, и рН 8-8,5 в присутствии соединений свинца при мольном соотношении последнего к формальдегиду равном 1:(10-1000). В качестве соединений свинца используют нитрат, ацетат или оксид свинца. Эти условия повышают выход целевого продукта с 70 до 94-97%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ П.(НТ СССР! (21) 4482386/23-04 (22) 15.09.88 (46) 23.11.90. Б1ои. "- 43 (72) р Н.Верхутова, О.А.Зайдман, Э.В.Сонин, IO.А.Трегер и EI.С.Максимова (53) 547.451.2.07 (088.8) (56) Химический синтез на основе одноуглеродных молекул. — Тезисы докладов всесоюзного совещания. М., 1984, c. .69-70. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Г?МКОЛЕВОГ11
АЛЬДЕГИДА (57) Изобретение касается праизвадсf
Изобретение относится к альдегидам. в частности к усовершенствованному способу получения гликолевога альдегида, который используют в органическом синтезе.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Пример. В.стеклянный реактор с мешалкой загружают 40 r параформальдегида, 60 мл дистиллированной воды и
1 мл 10%-ного раствора ИаОН, нагревают до 80 С и ведут разложение парао фармальдегида. Обогрев реактора осуществляют через рубашку, куда подают нагретую воду из термостата.
После полного разложения параформальдегида (содержание формальдегида определяют сульфитным методом) в реактор добавляют катализатор (нитрат свинца, ацетат свинца или оксид свинца) и ведут процесс концентрации образовавшегося формальдегида при за> данных температуре, рН и соотношении
Р1) С 07 С 47/19, 45/64 ва оксиальдегидав, в части сти получения гликалевого альдсгпда, используемого B оргаипчес1;О11 синтезе.
Пель — повышение выхода палевого продукта. Для этого кандепспрую. фор-. мальдегид в водна-;цело и а растворе при 75-85 С, и pII 8-8, 5 г:pIIc у! ст-вии соединений св1II:öà при ..1аляриом соотношении последнего к фармальдегпду, равном 1:(10-1000). В качестве соединений свинца испаль"-у1от нитрат, ацстат IIIIII Окспд свинца. ЭТ1! уc.!ÎÂII!I повышаю f выход целевого 11р Одуl".f II c
70 да 94-97%. з.п. ф-лы. 1 таб11. фармальдегид:катион свинца. рН поддерживают постоянным добавлением 10%- ( нага раствбра 11аОН. Контроль за величиной рН осуществляют с памошь1о рН Д метра, соединенного с блоком автоматического титрования.
Продукты конденсации анализируют газохроматографически.
Физико-химические константы глио
1 каленого альдегида: tII!I 96- 97 С, Л 1,391; п", 1,4603.
В таблице представлены результаты экспериментов, проведенных при 60—
90 С, рН 7-10 и соотношениях формальдегид . катион РЬ, равных (102+
3000):1. Во всех опытах время прове- . дения реакции 2 ч.
Ведение процесса конденсации формальдегида в указанных условиях гоэволяет получить гликолевый альдегид с выходом 94-97%, против 70% в известном способе.
1608182 продукта, конденсацию формальдегида ведут при рН 8,0-8,5, молярном соотношении формальцегид : свинец, равном (10-1000)!1, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве соединения свинца используют нитрат, ацетат или оксид свинца.
Формула изобретения
1. Способ получения гликолевого альдегида конденсацией формальдегида в водно-щелочном растворе при 75 «
85 С в присутствии соединений свинца отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевогб
lI p s к е г в гг гг е, овмс 4, S, 7, 9-11 . срввггигеггъпгге.
Составитель Н.Куликова
Редактор И,Дербак Техред Л.Олийнык; Корректор T.Иалец
Заказ 3593 Тираж 341 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101 аа
2 40
З аа
4 40
5 40
6 40
7 40
8 аа
9 40
10 40
l t 40
12 40
1З 40
14 40
t5 40
16 4о
17. 40
18 40
19 40 г 0,43
: О,аз
5043
: О,аз
0,43
: O,4З
: О,аэ
0,43
: 0,43
: 0,43
: 0,43 г 0,86
: 2,15
: 0,22 г 044 г 4,,3
: в,б
: 21,5
: аз
1ООО t 1
1ООО !
000 г 1
10ОО г
1ООО
1ооа i t
1000 г 1 !
О00 г 1
1ООО : 1 . 1OOO : 1
10ОО : t
SOO : 5 гаа : 1
2000 г
3000 .г 1
500 г
505!
20 г 1
10г1
7О
80 ва 80
80 во во
8 во
8
8
8
8,5
1О
8
8 в в в в в
36,85
37,39
38,91
11,72
0,36 о,г1
З1,ав
37,64
24,60
14,47
t8,85
37, 16
З4,8S
36,84
3! 95
34,8!
34,72
34,47
34,48
92,13
93,48
97,28
29,30
0,9t
О,51
77,70
94,11
61,18
36,17
47,13
92,91
87,13
92,15
79,86
87,ог
86,81
86,18
8á,21
94, 14
98,74
98,23 э1,г1
0,96 а>55
99,67
98,49
99,08
99,58
53,88
98,45
98,66
93,88
81,17
98,84
98 63
98,!7
98,49
97,87
94,67
99,03
98,89
99,51
99,78
77>96
95,55
61,75 эб,эг
В7,47
94,41
88,3t
98,«
98,39
88,04
88,02
87,79
87,53