Атомно-абсорбционный способ анализа

 

Изобретение относится к технической физике и предназначено для определения содержания химических элементов. Целью изобретения является повышение правильности результатов анализа в присутствии неселективного поглощения за счет устранения неоднозначности градуировочной зависимости. Способ включает облучение аналитической ячейки резонансным излучением, измерение поглощения резонансной линии определяемого элемента для двух значений ширины резонансной линии и расчет содержания определяемого элемента. 6 ил.

СОЮЗ GOBETCHHX

СОЦИАЛИСТЬИЕСКИХ

РЕСГ1УЬЛИК (19) (111

А1 (51)5 G 01 Л 3/42 G 01 N 21 /2

К ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 (2 (4 (7 ко (7

И. и (5 (S (5

1 аналогичном отношении для узкой линии, равном для крив х 7-10, соответственно 0,01, 0,05; О, 1; 0,3; на фиг. 4 — градуировочные зависимости по предложенному способу при укаэанном отношении для широкой линии, рав. ном 0 5 и при отношении для узкой линии, равном для кривых 11-14 соответственно 0,01; 0,05; 0,1; 0,3; на фиг. 5 - градуировочные кривые по предложенному способу для серебра .(15),марганца (16) и кобальта (17); на фиг. 6 — градуировочные кривые по известному способу для серебра (18), марганца (19) и кобальта (20).

Способ осуществляют следующим образом.

Проводят измерение интенсивности резонансной линии Т при введении в атомизатор воды или другого использо ванного растворителя при двух эначе-.. э

3 в б

ДАРСТВЕКЙЫЙ КОМИТЕТ

flO Е (УНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ГКНТ СССР

) 4478344/24-25

) 24.08.88

) 23. 11.90. Ьюл. 1(- 43

) Отраслевой научно-технический плекс "Союэцветметавуоматика"

) С. В. Баранов, Т. В. Гассанова, А. Земскова, Г. JI Журавлев

К. Ищенко

) 543.42(088.8)

) Патент СВА И 4462685, С 01 Н 21/31, 1984.

Авторское свидетельство СССР

11441, кл. G 01 N 21/72 ° 1980 °

) АТОМНО-АБСОРБЦИОНШИ СПОСОБ АНАА

Изобретение относится к техничесфизике и предназначено для опреения содержания химических элеменпри атомно-абсорбционных измерех.

Цель изобретения - повышение праьности результатов анализа в притствии неселективного поглощения за ет устранения неоднозначности граровочной зависимости.

На фиг. 1 приведены градуировочные ивые по известному способу (1 — уельтирующая, 2 — для широкой линии — для узкой); на фиг. 2 — градуирочные кривые по предложенному спосо(4 — для широкой линии, 5 — резульрующая, 6 — для узкой пинки); на г. 3 — градуировочные зависимости предложенному способу прн отношении нового излучения к резонансному я широкой линии, равном 0,3, и при

2 (57) Изобретение относится к техничес" кой физике и предназначено для определения содержания химических элементов. Целью изобретения является повышение правильности результатов анали« за в присутствии неселективного по глощения за счет устранения неоднозначности град5ировочной зависимости

Способ включает облучение аналитической ячейки резонансным излучением,. измерение поглощения резонансной линии определяемого элемента для двух значений ширины резонансной линии и расчет содержания определяемого элемента. 6 ил.

1608442 ниях ширины резонансной линии. При измерении для узкой линии на лампу подают импульсы тока 25-50 мА длительностью 1100 мкс. Отношение интен5 сивности фонового излучения к интенсивности резонансного излучения в этом случае составляет 0,01-0,1 в зависимости от тока через лампу и выбранной резонансной линии. При измерении на широкой линии на лампу подают импульсы тока 300-600 мА длитель. ностью 250 мкс. Одновременно с подачей последних импульсов через лампу пропускают дополнительное излучение от источника сплошного спектра. Отношение интенсивности суммарного фонового излучения в этом случае к интенсивности резонансного излучения устанавливают равном 0,2-0,5. Величина тока через. лампу в обоих случаях определяется выбором конкретной резонансной линии

Реализовать способ можно путем использования в.качестве источника из- 25 лучения спектральной лампы со сквозным полым катодом. Для обеспечения дополнительного Аонового излучения в систему освещения включают дейтериевую лампу, излучение которой проходи через сквозное отверстие в катоде спектральной лампы.

Измеряют интенсивность резонансной линии для двух значений ее ширины при введении в атомизатор градуировочного раствора с содержанием определяемого

35 элемента С, и рассчитывают коэАфициенты поглоц|ения р по Аормуле

Io

1п—

Irp 40

Сг

Измеряют интенсивность резонансной линии I для двух значений ее ширины при введении в атомиэатор анализируе- 45 мого раствора с содержанием определяемого элемента С„.

Закон поглощения в этом случае записывается следующим образом:

50 — tu Cx

I=I е+I (1) где I — интенсивность резонансной

1 линии; ,55

I — интенсивность фонового излучения.

Так как интенсивность падающего излучения Il, складывается из интенсивности изл чения резонансной линии и интенсивности Аонового излучения о и

1 (д то, обозначив через К = —, подста h вив Ih в уравнение (1), записанное для обоих значений ширины линии, и ререшив систему двух уравнений относительно С> получают формулу, по которой рассчитывают содержание определяемого элемента в исходной пробе.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В известном способе градуировочная кривая 1 (фиг. 1), являющаяся разностью кривых 2 и 3, отвечающих соответ,. ственно широкой и узкой линиям, загибается в области больших содержаний, что приводит к неоднозначности интерпретации аналитического сигнала. Это объясняется тем, что кривая для сигналов с корректированным фоном получается из вычитания двух кривых с различными формами и чувствительностями. Загиб этой кривой возникает из-за сочетания двух факторов: 1) обычная . атомно-абсорбционная кривая нелинейна и в пределе становится горизонтальной при определении оптической плотности в основном благодаря наличчю AoHQBQTo излучения внутри спектральной полосы пропускания монохроматора; 2) Аоновый канал имеет аналитическую кривую с меньшей чувствительностью, которая возрастает:loc» ле того, как обычная атомно-абсорбционная кривая становится горизонтальной. Благодаря одному. уровню Аонового излучения в двух каналах обе аналитические кривые аснмптотически при- ближаются к одному пределу.

Согласно изобретению увеличение фонового сигнала для широкой линии приводит к измерению формы кривых 4 и 5 (фиг, 2) и результирующей кривой

6. Градуировочный граАик не имеет за-.иба при больших содержаниях, если отношение интенсивности Аонового излучения к интенсивности резонансной линии равно 0,01-0,1 для узкой линии и 0,2 — 0,5 для широкой. Граду- ировочные граАики по тучают при фиксированном отношении фонового излучения к резонансному для широкой линии, равном 0,3 (фиг. 3) или 0,5

16084

42 (ф от ст (ф по ч рн по ре

rp з, ци та фо эо (1 + К ) - 1i«I«

Х«

1п

I a. ог. ро то

40 (1+К) -К, Р« lU

С х с ще но дл

За та

«де r,, r. o?. чт де вк пр ме (ф о«« че то че че го

5 г. 4), и различных аналогичныхошениях для узкой линии.

Сравнение градуировочных зависимой для серебра, марганца и кобальта г. 5) и аналогичных зависимостей, 1 ученных известным способом. при проравных условиях (фиг. 6), демонст ует повысившуюся в результате исьзования изобретения правильность ультатов анализа.

Пример. В атомиэатор вводят уировочный раствор, содержащий мг/л кобальта, и измеряют коэффинты атомного поглощения. Измеряют же значения отношения интенсивности ового излучения к интенсивности реансной линии для узкой (0,1) и шиой (0,5) линий. Вводят в атомизасинтетический раствор, содержащий 20 мг/л кобальта. Раствор приготовлен обавкой хлористого калия, вызываюнеселективное поглощение резонанслинии. Измеряют атомное поглощение узкой и широкой линий излучения, 25 ем рассчитывают содержание кобаль„в растворе. Получают 39,97 мг/л, су«ественно не расходится с ввеным содержанием, рмула изобретения

Атомно-абсорбционный способ аналис учетом неселективного поглощения, ючающий облучение анализируемой бы светом спектральной лампы, изение поглощения резонансной линии еделяемого элемента для двух знаий ширины резонансной линии — уэи широкой, измерения коэффициенатомного поглощения при двух знаиях ширины линии и расчет по полу«ным данным содержания определяемоэлемента, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности результатов анализа за счет устранения неоднозначности градуировочной зависимости, при измерениях для узкой линии отношение интенсивности фонового излучения к интенсивности излучения резонансной линии устанавливают равным 0,01-0,1, при измерениях для широкой линии указанное отношение устанавливают равным 0,3-0,5, пропуская для этого через спектральную лампу дополнительное излучение от источника сплошного спектра, а расчет содержания определяемого элемента С)« проводят по формуле — интенсивности падающего излучения для двух значений ширины линии при введении в аналитическую ячейку воды или другого растворителя; — интенсивности прошедшего излучения для двух значений ширины линий при введении в аналитическую ячейку анализируемой пробы; — отношение интенсивности фонового излучения к интенсивности излучения резонансной линии для двух значений ее ширины

«? p? — коэффициенты атомного

r ) поглощения для двух значений ширины линии, 1б08442

Содержа ие определяемого злеиеита

@Ьг.1

160844 2

Фие8

Содержанию оаредеяяекого элемента

1608442

1608442

1608442

1608442

Заказ

3606 Тираж 44 1 Подписное

rocyaapcTBeHHoro комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Произ одственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, у: . Гагарина, 01

Ю 68 6v

Составитель В, Ъеляев Еодержанце Фг/Я Ф .6

Редак ор А. Козориз Техред Идидмк Корректор М.Самборская