Способ получения окислительной массы для превращения оксида азота в диоксид

 

Изобретение относится к газовому анализу и может найти применение при производстве индикаторных трубок для экспресс-определения оксидов азота в местах ведения буровзрывных работ, сварки и резки металла, при контроле за содержанием оксидов азота в технологических газовых выбросах, в выхлопных газах дизельных двигателей и т.п. Цель изобретения - увеличение эффективности окисления оксида азота и улучшение эксплуатационных свойств окислительной массы за счет придания ей сыпучести. Способ включает смешение окислительного раствора, содержащего оксид хрома (YI) и концентрированные серную и фосфорную кислоты, с носителем, в качестве которого используют силикагель, при следующем соотношении ингредиентов, мас.ч.: силикагель 100

оксид хрома (YI) 5-7

серная кислота 12-15

фосфорная кислота 12-15

вода 85-95 и последующую сушку смеси при температуре 100-120°С до потери 28-33% веса. Степень окисления NO в NO<SB POS="POST">2</SB> полученным по изобретению составом в 1,4-4,6 раза превосходит аналогичный показатель для прототипа, что повышает точность определения NO. Кроме того, состав, полученный по изобретению, отличается хорошей сыпучестью и удобен при заполнении индикаторных трубок. 1 ил., 1 табл.

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„, SU,, 1613953

А1 (51)5 G 01 N 33/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4485668/ 23-26 (22) 23.09.88 (46) 15. 12.90. Бюл. Р 46 (7 1) Всесоюзный научно-исследовательский институт горноспасательного дела (72) M,М.Кушнир, H.À.Êëàññoâñêàÿ, А.И.Луцик и О.А.Жадан (53) 543.272.32 (088;8) (56) Патент ПНР Р 85997, кл. G 01 N 33/32, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ

MACCbI ДЛЯ ПРЕВРАЦЕНИЯ ОКСИДА АЗОТА

В ДИОКСИД (57) Изобретение относится к газовому анализу и может найти применение при производстве индикаторных трубок для экспресс-определения оксидов азота в местах ведения буровзрывных работ, сварки и резки металла, при контроле за содержанием оксидов азота в технологических газовых выбросах, в выхлопных газах дизельных двигателей и т.п. Цель изобретения—

Изобретение относится к газовому анализу, в частности, с помощью индикаторной трубки, которая может бить использована для одновременно.го раздельного экспресс-определения оксида и диоксида азота, и может найти применение для анализа газовых сред в местах ведения буровзрывных работ, сварки и резки металла, при контроле за содержанием оксида азота

-в технологических газовых выбросах, в выхлопных газах дизельных двигателей, в лабораторной практике.

2 увеличение эффективности окисления оксида азота и улучшение эксплуатационных свойств окислительной массы за счет придания ей сьптучести. Способ включает смешение окислительного раствора, содержащего оксид хрома (VI} и концентрированные серную и фосфорную кислоты, с носителем, в качестве которого используют счликагель, при следующем соотношении ингредиентов, мас.ч: силикагель 100; оксид хрома (VI) 5-7; серная кислота 12-15; фосфорная кислота 12-15; вода 85-90 и последующую сушку смеси при 100-120 С до потери 28-33% веса. Степень окисления NO в NO< полученным по изобретению составом в 1,4-4,6 раза превосходит аналогичный показатель для прототипа, что повышает точность определения N6, Кроме того состав, полученнь1й по изобретению, отличается хорошей сыпучестью и удобен при заполнении индикаторных трубок. 1 ил. 1 табл.

Цель изобретения — увеличение эффективности окисления оксида азота и улучшение эксплуатационных свойств окислительной массы за счет придания ей сипучести.

На чертеже изображена трехслойная трубка, общ вид.

Способ получения окислительной масси для превращения оксида азота в диоксид азота включает смешение окнслительного раствора, содержащего оксид хрома {VI), концентрированную серную кислоту и концентрирован1613953 ную фзсфорную кислоту с носителем, в качестве которого используют силикагель, при следующем соотношении ингредиентов, мас.ч:

Силикагель 100

Оксид хрома (VI) 5-7

Серная кислота 12-15

Фосфорная кислота 12-15

Вода 85-95 и последующую сушку смеси при 100120 С до потери 28-337. веса.

Трехслойная трубка содержит три слоя: I-й слой - индикаторная масса для определения МО ; 2 слой — окис2 У 15 лительная масса, превращающая ИО в

NO 3-слой - индикаторная масса для косвенного определения NO по NO2.

При продувании пробы воздуха че! рез индикаторную трубку содержащий20 ся в пробе воздуха NO2 взаимодействует с первым слоем индикаторной массы. При этом длина изменившего окраску слоя соответствует содержанию

NO2 в газовой пробе. Далее в слое окислительной ма с сы NQ, содержащийся в пробе воздуха, окисляется до И02.

Образовавшийся N02 взаимодействует с третьим слоем индикаторной массы и по длине изменившего окраску тре30 тьего слоя судят о содержании NO.

Окислительная масса. предназначена для количественного окисления NO в

NO2 в диапазоне концентраций 0—

200 мг /м .

Количественные соотношения оксида хрома, серной кислоты, фосфорной кислоты, а также оптимальный режим сушки массы для окисления оксида азота определяют методами математического планирования эксперимента и аналитического анализа экспериментальных данных. Изменение содержания какого-либо из компонентов окислителей массы или параметров ее сушки приводит к снижению активности

45 массы и ухудшает ее эксплуатационные свойства за счет изменения влагосодержания и сыпучести, что затрудняет заполнение индикаторных трубок.

Пример. Окислительную массу

50 готовят следующим образом. В водный раствор хромового ангидрида добавляют концентрированные серную и Аос форную кислоты. Приготовленным раствором обрабатывают силикагель, после чего полученную смесь сушат в сушильном шкафу, Окончание сушки контролируют взвешиванием окислительной массы.

Оценку эффективности окисления оКсида азота проводили по. следующей методике. Через трубки, заполненные окислительной массой, продували поверочные газовые смеси (ПГС) оксида азота в азоте с последующим определением содержания оксида и диоксида азота в прошедшей через окислительную массу газовой смеси. Оценку эксплуатационных свойств окислительной массы проводили по сыпучести и состоянию поверхности зерен.

В таблице представлены данные эффективности окисления оксида азота и эксплуатационных свойств составов, полученных по изобретению и прототипу.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить состав, степень окисления которым оксида азота в диоксид в 1,4-4,6 раза превьппает аналогичный показатель для прототипа.

Применение изобретения дает возможность увеличить точность определения оксида азота в широком диапазоне концентраций, а следовательно, повысить безопасность труда в производстaux имеющих источники загрязнения

Атмосферы оксидами азота. Применение изобретения для изготовления индикаторных трубок, предназначенных для контроля за содержанием оксида азота в атмосфере с технологическими газовыми выбросами, способствует решению экологической задачи. Кроме того, состав, полученный по изобретению, сыпуч и удобен при заполнении индикаторных трубок. Улучшение эксплуатационных качеств окислительной массы позволяет увеличить производитель- ность труда при производстве индикаторных трубок и повысить срокн их сохранности.

Формула изобретения

Способ получения окислительной массы для превращения оксида азота в диоксид азота, включающий смешение носителя с окислительным раствором, содержащим оксид хрома (VI), концентрированную серную кислоту и воду, отличающийся тем, что, с целью увеличения эффективности окисления оксида азота и улучшения эксплуатационных свойств окислительной

»о

5 12 12 RS

1 эо во 39

76 75

Наооа oerw t бабар ббоабь llo рббаббаба эаббабаббб бРрбоб аа рбамбаар оелоббаябв а

86 84

84 82

Вэ 84 вг ео гоаб

tt.«и» и а

13,5 13,5 90

15 15 95

13Р 13 S 90

«1»

И

° t

° I а и

82 ВЭ вэ гв во гг во 29

120 гв ээ

10 25,9 5 Мара- 12S абба

56 43 49 18 Мааса ааобообраэааб. эабоббабба тррбоа эабррабабо

Ю л

Р-У О э л л

Ийl

Составитель Л.Попова

Техред М.Дидык Ко ррек то р Т. Малец

Редактор Т.Парфенова

1, Заказ 3890 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1613953 массы за счет придания ей сыпучести, в окислительный раствор дополнительно вводят концентрированную фосфорную кислоту, в качестве носителя используют силикагель при слеДующем соотновгении ингредиентов, мас.ч:

Сээлика гель 100

Оксиц хрома (VI) 5-7

Серная кислота 12-15

Фосфорная кислота- 12-15

Вода 85-95 и смесь ингредиентов суэпат при 100120©С до потери 28-33Х веса.