Способ определения свинца
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свинца, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объектах и позволяет улучшить чувствительность определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического основания используют (1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP>)-(1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP>) моль/л декановый раствор иодидной соли динониламиноэтил-β-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при PH 8,0 - 9,0. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4224702/31-26 (22) 11.02.87 (46) 07,12.90. Бюл. ¹ 45 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Ленина и Белорусская сельскохозяйственная академия (72) Е.М. Рахманько, А.P. Цыга,нов и Г.А. Цвирко (53) 542.211/215 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1296911, кл. G 01 N 21/77, 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения свинца, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объектах. Цель изобретения — улучшение чувствительности определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов, Пример 1, Определение свинца в воде. К 3 мл исследуемого раствора добавляют 1 мл 2 моль/л Nal и 1 мл гидразина солянокислого и аммиака рН 8,5. К этому раствору приливают 5 мл фонового раствора (1 моль/л КС1), 0,5 моль/л йаНгРО2, 0,5 моль/л СаС!2 (рН 8,3). Раствор вливают в делительную воронку и добавляют 10 мл деканового раствора динониламиноэтил Р -тринониламмония.. Ж» 1612261 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения свинца, может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах, почве и других объ-. ектах и позволяет улучшить чувствительность определения свинца при сохранении высокой селективности и стабильности результатов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического основания используют (1 .10 )-(1. 10 з) моль/л декановый раствор иодидной соли динониламиноэтилф-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 8,0-9,0. 1 табл. 1 X 10 моль/л, интенсивно встряхивают воронку 1 мин. После расслоения и отстаивания органическую фазу фотометрируют при 285 нм. В воде найдено (2,5 +0,02) 1 10 моль/л свинца, введено 2,50. 10 5 моль/л. Пример 2. Определение свинца в почве. Навеску почвы 10 г заливают 100 мл 2 моль/л азотной кислоты и доводят воднымм раствором едкого натра до рН 8,0. Добавляют 5 мл фонового раствора., Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найдено 9,80 +0,20 мг/кг почвы свинца. Введено 9,80 мг/кг почвы -свинца. В таблице приведены данные по влиянию концентрации экстрагента на основные характеристики методики анализа. Как видно из таблицы, использование . раствора динониламиноэтилф-тринон иламмония с концентрацией больше 1 10 моль/л 1612261 Использование других растворителей,,кроме декана, не дает преимуществ в плане увеличения чувствительности, но декан от1 Точность определения Способ Концентрацияэкс- Чувствительност т агента, моль/л мол ь/л Селективность 1 10 5 10 Предлагаемый Известный Мешает 10=кратный избыток Cd 3 — 4 1-2 1 — 2 1 10» 1 „0-з 1 10 1 10 Предлагаемый Известный 5.10 з 5, 10-3 1.10 8 1".10 7 Предлагаемый Известный Мешает 50=кратный избыток Cd 1, 10-4 1 10 1.10 8 1, 10-7 4-5 1-2 Предлагаемый Известный 5 108 5.102 1°, 107 5-, 10-7 Предлагаемый Известный Мешает 10=кратный избыток Cd Мешает 10=кратный избыток Cd 4 — 5 П р и м е ч а н и е .Определению не мешает 1000=кратный избыток цинка, никеля,кобальта,железа,100=кратный избыток олова и кадмия;"+" -сохранение селективности. Составитель Г,Сальникова Техред M.Моргентал Корректор А.Обручар Редактор Е.Папп Заказ 3829 Тираж 521 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ограничено растворимостью, а использова ние раствора с концентрацией меньше I-10" моль ограничивает емкость ионообменника и не дает никаких преимуществ. Использование интервала рН 8-9 определяется тем, что при рН<8 могут экстраги оваться и другие элементы, а при рН>9 начинает ухудшаться экстрагируемость 4одидного комплекса свинца; При концентрациях иодид иона вне ин,гервала 0,3-2,0 моль/л свинец только час гично связывается в экстрагируемый 4одидный комплекс. носится к инертным растворителям и обладает крайне низкой токсичностью, Формула изобретения Способ определения свинца, включаю5 щий перевод его в ионный ассоциат с органическим основанием в присутствии иодид ионов, экстракцию растворителем и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л и10 ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения чувствительности анализа при сохранении высокой селективности и стабильности результатов, в качестве органического основания используют 1 10 2 — I 10 моль/л 15 декановый раствор иодидной соли динониламиноэтил Р-тринониламмония, а перевод в ассоциат осуществляют при рН 8,0-9,0.
