Способ определения полисахаридов в препаратах, выделенных из растений
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения водорастворимых полисахаридов. Предложенный способ позволяет сократить продолжительность определения с 72 ч до 4 мин, и упростить его (исключается необходимость темного помещения). Это достигается обработкой препарата, выделенного из мать-и-мачехи или подорожника , йодмонохлоридом, растворен ным в соляной кислоте, при рН 2-3 в течение 2-3 мин. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Р1) С 01 М 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Х =
Т. (Ч вЂ” Ч ) 100
t э
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4496515/05 (22) 20. 10. 88 (46) 23.01. 91. Бюл. Н 3 (71) Пятигорский фармацевтический институт (72) В.Г.Сбежнева, Н.Е.Козлов и А,Л,Казаков (53) 547.458.554.06(088.8) (56)Захарова И.Я., Косенко Л.В, Методы изучения микробных полисаxBpHpoB, — Киев: Наукова думка, 1982, с.95-99. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИСАХАРИДОВ В ПРЕПАРАТАХ, Bb11IFJIEHHbK ИЗ
РАСТЕНИЙ
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения водорастворимых полисахаридов.
Цель изобретения — сокращение продолжительности и упрощение определения водорастворимых полисахаридов в
1 препаратах, выделенных иэ мать-и-мачехи и подорожника.
Пример 1. 0,0122 r препарата (а = 0,0122 r), выделенного иэ листьев мать-и-мачехи, растворяют в
10 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 20 мл
0,1н.водного свежеприготовленного солянокислогo раствора йодмонохлорида (Ч< = 20 мл, рН 2,0). Смесь выдерживают 2 мин, появляется красное окрашивание. Затем прибавляют 0,2 г калия йодида и выделившийся йод тит„„SU„„1622802 А 1
2 (57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения водорастворимых полисахаридов. Предложенный способ позволяет сократить продолжительность определения с 72 ч до 4 мин, и упростить его (исключается необходимость темного помещения). Это достигается обработкой препарата, выделенного из мать-и-мачехи или подo рожника, йодмонохлоридом, растворенным в соляной кислоте, при рН 2-3 в течение 2-3 мин. 1 табл. руют 0,1н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания, после чего к реакционной смеси прибавляют 2-3 капли 1Х-ного раствора крахмала и продолжают титровать тем же раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, Объем О, 1н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, Ч = 4 7 мл. Содержание полисахарида в препарате, выделенном из листьев мать-и-мачехи, рассчитывают по формуле
I гдР Т - титр полисауарида по йодмонохпориду, равный №Э
1000
1622802 где N - нормальность титрованного раствора йодмонохлорида (N =* 0,1), Э вЂ” эквивалент палисахарида (Э 7,415) . зависимости от продолжительности реакции равен: 1 ч — .50 мл, 2 ч — 50 мл, 24 ч — 49,8 мл, 48 ч — 49,8 мл, 72 ч33,8 мп, 96 ч — 33,8 мл.
Содержание полисахарида рассчитывают по формуле Х = 92,41.
Продолжительность определения 72 ч °
Т = 0,0007415, Х = 92,97..
Продолжительность анализа 4 мин.
Пример ы 2-32. Выполняют ана1О логично примеру 1, но при других значениях навески, рН и продолжительности обработки йодмонохлоридом. Данные представлены в таблице.
Пример 33 (известный спо15
co6). Шесть навесок препарата из листьев мать-и-мачехи по 0,0130 г растворяют в 10 мл дистиллированной воды.
К полученным растворам прибавляют
50 мл 0,1н. раствора перйодата калия, 20 ставят в темное место и выдерживают при 5ОС в течение 1, 2, 24, 48, 72, 96 ч. Через указанные промежутки времени прибавляют 0,5 r йодида калия и выделившийся, йод титруют 0,1н..раствором тиосульфата натрия.
Объем О, 1н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, в формула изобретения
Способ определения полисахаридов в препаратах, выделенных из растений, обработкой препарата избытком титрованного раствора йодсодержащего реагента с последующим титрованием избытка йодсодержащего реагента раствором тиосульфата натрия, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и упрощения определения водорастворимых полисахаридов в препаратах, выделенных из мать-и-мачехи и подорожника, в качестве йодсодержащего реагента используют йодмонохлорид, растворенный в соляной кислоте, а обработку ведут при рН 2-. 3 в течение 2-3 мин.
Навеска, г
Пример
Содержание полисахаридов, Х
Объем
0,1н. раствора йодмонохлорида,мл
Объем
0,1н. раствора тиосульфата натрия, мл рН среды
Продолжительность обработки мин
Препараты из мать-и-мачехи
3. 4
8
11(ср.) 12(ср.) 13(ср.) 14(ср.) 15(ср.) 16
0,0122
0,0122
0,0122
0,0121
0,0122
0,0127
0,0122
0,0126
0,0126
0,0125
0,0122
0,0122
0,0127
О, 0124
0,0138
0,0127
2,0
2,5
3,0
2,0
2,5
3,0
2,0
2,5
3,0
2,0
3 5
1,5
2,5
2,5
3,0
3 5
2,0
2,0
2,0
3,0
3,0
3,0
2,5
2,5
2,5
2,0
1,0
2,5
1,5
3,5
5,0
2,5
4,7
4,8
4,7
4,8
4,6
4,6
4,7
4,7
4,6
4,6
5,3
5,6
5,8
5,9
5,3
5,8
92,9
92,8
92,9
92,8
93,5
93,5
92,8
92,6
93,5
93,5
89,3
85,2 .82,4
89,3
85>2
1622802
Продолжение таблицы
Объем
0,1н ° раствора тиосульфата натрия, мл
Павеска, r
Пример рН среды
Содержание полисахаридов, Х
ЛродолжительОбъем
0,1н. раствора
Подмонохлорида,мл ность обработки мнн
Препараты нз подорожника
° ааеаФайЮа °
Составитель А.Селин
Техред А.Кравчук
Корректор JI.Ïàòàé
Редактор И.Шмакова
Заказ 2456 Тираж 414 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
17
18
19
21
22
23
24
26(ср.)
27(ср.)
28(ср.)
29(ср.)
30(ср,)
31(ср.)
32(ср.) 0,0132
0,0133
0,0138
0,0136
0,0137
0,0139
0,0132
0,0130
0,0136
0,0137
0,0135
0,0134
0,0132
0,0130
0,0135
0,0135
2,0
2,5
3,0
?,0
2,5
3,0
2,0 2,5
3,0
1,5
3,5
1,5
2,5
2,5
3,0
3,5
2,0
2,0
2,0
3,0
3,0
3,0
2,5
2,5
2,5
2,0
1,5
2,5
1,5
3,5
5,0
2,5
3,9
3,9
3,8
3,9
3,9
3,8
3,9
397
5,2
5,2
5,0
5 1
4,7
5,8
5,1
4,7
90,44
90,44
90,31
90,44
90,44
90,31
90,44
90,26
90,44
83,02
Р4,26
83,58
85,83
79,66
83,58
85,80
