Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов

 

Изобретение касается аналитической химии органических соединений, в частности определения высших алифатических сульфоксидов (С<SB POS="POST">8</SB>-С<SB POS="POST">20</SB>) в нефтях, топливах, маслах. Цель - повышение чувствительности. Определение ведут растворением пробы в хлороформе, хлористом метилене или толуоле с последующим добавлением водного раствора, содержащего ионы пикрата и уранила, при PH 3,6-4,0. После отделения органической фазы ее обрабатывают водой (объемное соотношение (1-5):1) и фотометрируют при длине волны 410 нм водную фазу. Последнее повышает коэффициент экстинкции с 1200 до 7500 при повышении чувствительности в 6-30 раз. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 G 01 N 21/78

Ж

© (hD

ГОСУДАРСТВЕННЬ!Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4495710/31-04 (22) 17.10.88 (46) 30.12.90. Бюл. № 48 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В. И. Ленина и Белорусский государственный университет им. В. И. Ленина (72) С. М. Лещев, С. Ф. Фурс, Е. М. Рахманько и Ю. И. Денисенко (53) 543.42.062 (088.8) (56) Коренман И. М. Экстракция в анализе органических веществ. М.: Химия, 1977, с. 200.

Моррисон Д. )К., Фрейзер Г. Экстракция в аналитической химии/Перев. с англ. Л.:

1960.

Авторское свидетельство СССР № 1427259, кл. G 01 N 21/78, 1987.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к способам определения высших алифатических сульфоксидов общей формулы К $0, где К вЂ” радикал, содержащий не менее 4 атомов углерода, в нефтях, топливах, маслах и т.п.

Цель изобретения — понижение предела обнаружения высши,с алифатических сульфоксидов.

Пример 1. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,027 мг дибутилсульфоксида, доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 10 мл. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила (концентрация ионов пикрата равна

0,1 моль/л и уранила 0,2 моль/л) при рН 4,0 и встряхивают 3 мин. Затем органическую фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр. К органической фазе до„„SU„„1617332 Л1

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОКСИДОВ (57) Изобретение касается аналитическои хими: органических соединений, в частности определения высших алифатических сульфоксидов (С вЂ” С 1} в нефтях, топливах, iaiлах. Цель — повышение чувствительности.

Определение ведут растворением пробы в хлороформе., хлористом метилене или толуоле с последующим добавлением водного раствора содержащего вонь; чикрата и уранила, при рН 3,6 — 4.0. После отделения огранической фазы ее обрабатывают водой (объемное соотношение 1 — 5:1) и фотометрируют при длине волны 410 нм водную фазу. Последнее повышает коэффициент экстинкции с 1200 до 7500 при повышении чувствительности в 6 — 30 раз, 1 табл. бавляют 10 мл воды (соотношение органическая фаза — водная фаза 1:1) и встряхивают систему 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 4!О нм в кювете 10 мм. Содержание дибутилсульфоксида в растворе составляет 0,026 мг.

Раствор для сравнения готовят следующим образом. Хлороформ, хлористый метилен или толуол насыщают пикратом уранила.

После фильтрования к органической фазе добавляют равный объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования используют ее в качестве раствора для сравнения.

Пример 2. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,026 мг дидецилсульфоксида доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 25 мл. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила (концент1617332 метилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют впятеро меньший объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования используют ее в качестве раствора сравнения.

Величина коэффициента экстракции фотометрируемого соединения составляет 7500.

В таблице представлены данные по опре10 делению высших алифактических сульфоксидов в углеводородах, отражающие воспроизводимость и правильность предлагаемого способа.

Относительное стандартное

Найдено, Введено, Сульфоксид мг мг отклонение, Х (n = 5) 0,027

0,10

0,18

0,26

0,027

0,11

0,18

0,25

Дибутилсульфоксид (по примеру 1) Дид ецилс ул ьФоксид (по примеру 2) Формула изобретения

Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов путем расЗ5 творения пробы в хлороформе, или хлористом метилене, или толуоле, добавления водного раствора, содержащего ионы пикрата и уранила, при рН 3,6 — 4,0, отделения органического слоя и фотометрирования, отли4р чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, отделенную органическую фазу обрабатывают водой при объемном соотношении 1 — 5:1 соответственно и фотометрированию подвергают водный слой.

Составитель С. Хованская

Техред A. Кравчук Корректор Т. Малец

Тираж 5!3 Подписное

Редактор А. Огар

Заказ 4114

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раугиская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

; рация ионов пикрата равна 0,05 моль/л и

; уранила 0,07 моль/л) при рН 3;6, встряхи вают 3 мин. Затем органическую фазу от; деляют, фильтруют через пористый бумажный фильтр. К органической фазе добавляют ! 5 мл воды (соотношение органическая фа, за — водная фаза 5:1) и встряхивают систе, му 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют

,через пористый бумажный фильтр и фото-! метрируют при длине волны 410 нм в кюве-! те 10 мм. Содержание дидецилсульфоксида ! ! в растворе составляет 0,026 мг.

Раствор для сравнения готовят следующим образом. Хлороформ или хлористый! ( (Выбранное соотношение органической и ! водной фаз 1 — 5:1 является оптимальным.

При соотношении 1:1,5 происходит разбавление раствора, а при соотношении 6:1 сильно возрастает значение холостого опыта и увеличивается предел обнаружения.

Предлагаемый метод реэкстракции в водную фазу повышает коэффициент экстракции с 1200 до 7500, что. позволяет снизить предел обнаружения сульфоксидов по сравнению с известным способом в 6 раз, а при пятикратном концентрировании — в 30 раз.

0,026

0,11

0,18

0,25

0,027

0,12

О, 19

0,24

4,7

2,3

1,9

1,7

2,1

1,4

1,6

1,2