Способ получения волокнистого катализатора гидрирования

 

Изобретение относится к области технологии получения металлсодержащих волокон, в частности волокнистых катализаторов, используемых в процессе гидрирования. Изобретение позволяет повысить активность катализатора за счет того, что полиамидное волокно на основе привитого сополимера поликапроамида с 10-50 мас.% поли N-N-диалкиламиноэтилметакрилатом обрабатывают раствором хлорида металла платиновой группы до содержания металла на волокне 0,9-8 мас. %. Затем металлсодержащее волокно подвергают активации водородом при 20-70^oC в течение 10-60 мин под давлением 1-2 атм. 1 табл.

Изобретение относится к области технологии получения металлсодержащих волокон, в частности волокнистых катализаторов, используемых в процессе гидрирования. Цель изобретения повышение активности катализатора. Изобретение иллюстрируется примерами и таблицей. Пример 1. Исходное сополикапроамидное волокно, содержащее 10 мас. привитого полидиметиламиноэтилметакрилата, отмывают в аппарате Сокслета четыреххлористым углеродом, этанолом и высушивают до постоянной массы. В раствор этанола, содержащий 0,007 г PdCl₂, объемом 50 мл погружают 0,4 г волокна. Смесь выдерживают 10 ч при комнатной температуре и перемешивании. Затем волокно промывают этанолом и высушивают. По данным элементного анализа содержание Pd, вычислено 1,03% найдено 0,91; 0,90. Навеску полученного волокна 0,01 г, содержащего 0,09 мас. Pd, загружают в стеклянный реактор, добавляют 1 мл этанола и при температуре 0^oC и давлении водорода 1 атм проводят активацию в течение 1 ч. Затем в реактор вводят 0,2 мл нитробензола и при 5 атм и 50^oC осуществляют гидрирование в анилин в течение 140 мин, производительность процесса 16400 ммоль/г·атм Pd·мин. Пример 2 6. Волокно-катализатор получают аналогично примеру 1, но изменяют содержание привитого сополимера в волокне, условия обработки и активации. Данные приведены в таблице. Пример 7. Навеску волокна 0,01 г, содержащего 2 мас. Pd, загружают в стеклянный реактор, добавляют 1 мл этанола и при температуре 20^oC и давлении водорода 1 атм активируют комплекс в течение 1 ч. Затем в реактор вводят 0,4 мл нитробензола (соотношение моль субстрата/г · атм Pd=2070) и при температуре 50^oC и давлении водорода 5 атм количественно проводят гидрирование нитробензола в анилин в течение 90 мин. По истечении 90 мин катализат, содержащий анилин и спирт, сливают, в реактор вводят новую порцию субстрата и растворителя и в указанных условиях проводят гидрирование. Через 90 мин катализат не содержит нитробензола (установлено хроматографически), его сливают и вновь заполняют реактор порцией субстрата и растворителя. По истечении 90 мин весь нитробензол превращается в анилин, катализат сливают. Указанную процедуру повторяют еще 17 раз, при этом время реакции остается одинаковым, равным 90 мин. В результате на одной порции Pd-содержащего волокна удалось прогидрировать более 40000 моль нитробензола без снижения активности металлсодержащего волокна. Пример 8 (сравнительный). Поликапроамидное волокна (найлон-6)обрабатывают раствором PdCl₂ до содержания его на волокне 6% затем подвергают активации при 80^oC, давлении 80 атм в течение 120 мин, полученное волокно-катализатор используют в процессе гидрирования нитробензола в анилин при 10^oC и давлении 90 атм. Производительность процесса 60 ммоль/г·атм Pd·мин.

Формула изобретения

Способ получения волокнистого катализатора гидрирования обработкой полиамидного волокна спиртовым раствором хлорида металла платиновой группы с последующей активацией водородом, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, обработке подвергают волокно на основе привитого сополимера поликапроамида с 10 50 мас. поли-N,N-диалкиламиноэтилметакрилата до содержания металла на волокне 0,9 18 мас. а активацию осуществляют при 20 70^oС в течение 10 60 мин под давлением 1 2 атм.

РИСУНКИ

Рисунок 1