Катализатор для синтеза аммиака

 

< 730361

Союз Советск як

Социалистическими

Республыи опислнии

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6f ) Дополннтельное к авт. саид-ву (5! )М. Кд. (22) Заявлено 01. 06.77(21) 2491749/23-0 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.80..Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 30.04.80

В 01 l 23/74

В 01 Р 35/06))

С 01 С 1/04

Ввудврствектяй квттвтет

ВСТР аа леввм взебретевкй к вткрыткв (53) УДК 66.097. . 3 (088,8) (72) Авторы изобретения

И. E. Михайленко, Б, А. Зайцев, В.,Н. Плиско и В. В. Чихладзе (7!) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химиии AH СССР (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА

Изобретение относится к катализатору для синтеза аммиака, содержащего металлы группы железа, и может быть использовано в химической промьтшлен. ности в. производстве аммиака из азота и водорода.

Небольшее распространение в процессе промышленного синтеза аммиака получили железные катализаторы, содержащие в качестве структурообразующих промоторов трудновосстанавливаемьте окислы, например, плавленный стандартный катализатор СА1 содержит M20 3pz и др. окислы 1»., Недостатком стандартного промышлен15 ного катализатора является низкая кат литическая активность при пониженных температурах синтеза

Для повышения удельной активности пптроко используется диспергирование катализатора на инертном носителе. В качестве носителя в катализатора.х для сййтеза аммиака используют, например, окись алюминия, двуокись кремния, карбид или угспь j2).

Однако такие катализаторы не нашли промьппленного применения в синтезе аммиака ввиду относительно малой механической прочности и недостаточного выхода аммиака.

Наиболее близким к предлагаемому является катализатор для синтеза аммиака, содержащий 2-25 вес»% железа, О, 5-2 вес»% Окиси щелочного металла на носителе- окиси алюминия, двуокиси кремния, асбесте. Известный катализтор готовят, например пропиткой окиси алюминия раствором щелочи, прокапива о кием при 590-900 С, а затем на нее наносят соединение жапеза, р»элагаюшееся при нагреве "до окисла железа, который восстанавливают водородсодержашим газом при 425-590 С (3).

Недостатком известного катализатора на носителе является низкая актяаность при температурах ниже 450 С, 730361 так производительность катализатора при 400 С составляет 87,5

Uenb изобретения - повышение активности катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что катализатор для синтеза аммиака, содержащий железо о окись щелочного металла на носителе, в качестве носителя содержит стекпоткань, из алюмоборосиликатного стекловолокна при следующем соотношении компонентов, вес,%:

Стекл откань 8 5-97

Окись щелочного металла О, Ь-2 . Железо Остальное.

Катализатор согласно изобретению обладает повышенной активностью, по .сравнению с известным, так производительность настоящего катализатора при

400 С есстеелеет 248-267 е .г .ее

Стеклянные волокна отличаются по своей структуре от всех волокон минерального происхождения, например асбеста Они имеют гладкую поверхность и строго цилиндрическую форму на всем протяжении прн диаметре 5-7 мкм и обпадают высокими механическими и термическими свойствами (при температурах до 700 С). Сплетенные в нити. волокна являются исходным материалом для изготовления стеклоткани. Дпя приготовления катализатора используют стеклоткань Т-10.. Удельная поверхность стеклотканн, определенная по методу БЭТ, составляет 1 м /г, а удельный вес

1,16 г/см ., Образцы катализаторов готовят пропиткой стеклоткани раствором щелочи с последующей сушкой, пропиткой раствором азотнокислого железа прокалива-. нием при 590-900 С и восстановлением при 425-590 С, Каталитическую активность определяют на образцах объемом

0,5 см при давлении 1 атм и скорос3 ти пропускания стехиометрической азотоводородной смеси 7„5 л/ч . Активность оценивают по содержанию аммиака (в об.%) в отходящем синтез-газе при ра личных температурах синтеза.

Пример 1 ° Катализатор, состояший из OP17 r железа и 0,580 г стекловолокна готовят пропиткой куска стеклоткани размером 100 см в раст2 воре азотнокислого железа с концентрацией 100 г/л, затем прокаливают и восстанавливают азото-водородной смесью прн 450 С. Готовый катализатор содер= жит, вес.%: 2,77 железа и, 97,23 0 стекловолокна. Выход аммиака при

400 С для этого катализатора составляет 0,031 об. % °

Пример 2, Катализатор, состоящий из 0,017 r железа, 0,010 г окиси калия и 0,58 г стекловолокна, готовят трочиткой стеклоткани размером 100 см в 10%-ном растворе К О, затем сушат, пропитывают в растворе азотнокислого железа с концентрацией 100 г/л, прокаливают и восстанавливают азото-водород О ной смесью при 450 С. Готовый катализатор содержит, aec. : железа 2,8, окиси калия 1,65 и,стекловолокна 95,55.

Выход аммиака при 400 С вЂ” 0,056 об.%.

Пример 3. Катализатор, состоящий из 0,047 г железа, 0,010 r окиси калия и 0,58 г стекловолокна, готовят как в примере 2, при этом концентрация раствора азотнокислого железа состав30 ляет 200 г/л. Готовый катализатор содержит, вес.%: железа 7,38, окиси калия 1,57 стекловолокна 91Я5. Выход о аммиака при 400 С для этого катализатора 0,168 об.%.

Пример 4 Катализатор, состоящий из 0,098 r железа, 0,003 r К 0 и 0,580 r стекловолокна, в отовят как в примере 2, при этом концентрация

40 раствора азотнокислого железа составляет 400 г/л. Готовый катализатор содержит, вес%: железа 14,39, окиси калия 0,44 и стекловолокна 85,17. Выо ход аммиака при 400 С для этого катализатора 0,220 об. %.

Результаты сравнительных испытаний активности катализаторов по примерам

1-4, стандартного промышленного катализатора СА-1 и известного катализатора приведены в таблице.

730361

ОР18 0,024 ОР31 0,038 ОЯ48 2,32

0,03 1 0,043 0,0 56 О Р 70 ОР88 4,2

0,082 0,126 0,168 О, 194 0,180 12,6

0,126 0,180 0,220 0,224 0,200 16,5

Пример 1

Пример 2

Пример 3

Пример 4

137

248

267

168

Известный катализатор

87,5

0,024 0,036 0,049 0,060 ОР73 3,68 Огандартный катализатор СА-1 0,095 0,149 0,197 0,214 0,186 14,8

Составитель М Локтев

Редактор A. Йолинич Техред С. Мигай Корректор Ю. Макаренко

Заказ 1407/1 Тираж 809 Подписное

14НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патекг ° r. Ужгород, ул. Прмктная, 4

Испытания проводят при скорости пропускания стехиометрической азотоводородной смеси 7,5 л/ч, давлении 1 атм и температурах 350450 С на образцах о одинакового обьема 0,5 см . В этой же

3 таблице приведены значении абсопютноо го выхсаа аммиака при 400 С (мп..

g Н /ч) позволяющие рассчимть производительность катализаторов. Последняя определена как отношение выхода аммиаО ка при 400 С к весовому содержанию жепе3а в образцах и является характеристикой удельной активности катализаторов.

Из представленных данных видно, что производительность катализаторов по примерам 1-4 предлагаемого изобретения в 1,5-3,0 раза выше, чем у известного. По стабильности настоящие катализаторы не уступают известным.

Активность при 400 С остается неизменной после .перегревов катализатора о при 450-700 С в течение 2-8 ч.

Формула изобретения

Катализатор для синтеза аммиака, содержащий железо и окись щелочного металла на носителе, о т л и ч а юЗо шийся тем, что, с цепью повышения активности, в качестве носителя катализатор содержит стеклоткань из алюмоборосиликатного стекловолокна при следующем соотношении компонент ж, вес.%:

Сгеклоткань 85-97

Окись щелочного металла0,5-2

Железо Остальное.

Источники ив ормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Катализатор синтеза аммиака

ГОСТ 12411-66.

2. Заявка Великобритании

М 1361822, «л, В 01 Т 11/16, 601 С 1/04, 21. 07.74.

3 Патент США % 3472794, кл В 01 3 11/22, С Ol С 1/04, 14. 10 69 (прототип).