Способ отбора пробы из химически активного пластичного материала и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к металлургии и методике исследовательских работ. Изобретение позволяет отбирать пробы мимически активных пластичных материалов, обеспечивая при этом чистоту поверхности с сохранением ее в течение длительного вре мени отбора пробы из охлажденного хими чески инертной криогенной жидкостью слитка пробоотборником, охлажденным также до криогенной температуры Охлаждение пробоотборника может производиться а ливкой хладагента как в канал, так и в полость между стенками пробоотборника При этом после формирования образца в канале его торцы отрезаются двумя или более подвижными ножами, расположенными в корпусе пробоотборника перпендикулярно или под некоторым учлом к оси гюследне го. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК ц„Я0„„1626114

Ai (5l)5 G 01 N !/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2I) 4350?84/26 (22 ) 28. 12.87 (46) 07.02.91. Бюл. ¹ 5 (71) Кабардино-Балкарский государственный университет (72) В. X. Шериев и О. Г. Ашхотов (53) 543.053 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 372471, кл. G О1 N 1/04, 1973.

Авторское свидетельство СССР № 323701, кл. G Ol N 1/04, 1972. (54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБЫ ИЗ ХИМИЧЕСКИ АКТИВНОГО ПЛАСТИЧНОГО

МАТЕРИАЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУШЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к металлургии и методике исследовательских работ. ИзобреИзобретение относится к металлургии и может использоваться в лабораторной и научно-исследовательской практике при отборе для анализа проб пластичных химически активных материалов-металлов, сплавов и т. и.

Цель изобретения — повышение представительности пробы за счет обеспечения чистоты и последующей защиты поверхности пробы от окисления и активных к пробе газообразных сред.

На фиг. 1 показано усзройство для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 — сечение А -А на фиг. l.

Сущность способа заключается в следующем.

Дополнительное.о лажденис проб<в>т(н>рника перед взятием пробы производят путем заливки хладагента непосредственно в канал пробоотборника, при этом нижнее отверстие канала закрыто поверхностью материала, из которого отбирается проба. Эта

2 тение позволяет отбирать пробы .;имичсски активных пластичных материалов, г>бс(— печивая при этом чистоту поверхности с сохранением ее в течение длительного времени отбора пробы из охлажденного хичически инертной криогенной жидкостьк> слизка пробоотборником, охлажденным также до криогенной температуры. Ох.>amzt HH( пробоотборника может производиться заливкой хладагента как в канал, так н и полость между стенками пробоотборник;(.

При этом после формирования образца в канале его торцы отрезаются двумя или более подвижными ножами, расположенными в корпусе пробоотборника перпендикулярно или под некоторым у:лом к оси послсднсго. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил. операция предотвращает начерзание Il;Il)HH воды, углекислого газа и т. и. iIH внх греннюю иовеpxHocTH hBHH.1H ггробоотГ>орнила

Использование химичсски инертной крис>генной жидкости (например, жидкого аргона, азота) кзк для размещения в ><ей слитка анализируемого материала. THh и для охлаждения пробоотборника при отборе пробы. а в последующеч до HH уда1(HHki и ( канала пробоотборника приводит (hklh пол;>зывают расчеты) к замсдлению скорости реакции, например, кислор )да возах.ха с и следуемым материалом в 3 10 раз. Кроме того, указанный ладагент препятству(( доступу аг.рессивных ве(цеств (сред) непосредсгвенно к поверхности (в извс(IH<)< tii<>собе вода омывает пробу), ч го > Hh;+,t исключает Bo3чожность окис, IIHH h;lh t .IHãh;., так н образца-пробы Пос.>еднс t o it III> в;> кно, например, для щелочного и <и(<>чн > демеkbHoko метал,loB, т;<к к lh н;<;<х ох лаждсг>н > ю пов() x klo<. Ть, нс ll<)i р> rht k< Il>, ko H

1626 1 14 инертный хлад«гент, могут осаждаться пары воды и углекислого газа, которые после размораживания реагируют с ней.

Отсекзние торцов образца в канале инструмента позволяет полностью исключить возможность диффузионного загрязнения объема пробы от примесей, которые могли

<дсорбировзться H;IH образовываться на поверхности слитка после приготовления до погружения в хладагент и остаться на торцах стержнеобразного образца.

Устройство содержит пробоотборник 1

p«c«oëîæåíHûé под ним криостат 2.

< lробоотборник 1 состоит из корпуса 3, имеюгцсго внизу коническую форму с цилиндрическим режущим кольцом и двойными стенками, образующими полость 4 для заливки хладагенга, поршня 5 для выталкивания образца и расположенных в пазах корпуса 3 подвижных ножей 6. Последние нышолнены в виде пластин с отверстиями, размер и форма которых идентичны сечеlI«lo и форме сквозного канала 7, причем внешние края пластин не выступают за края корпуса 3. Толкатель 8, выполненный в вид< сплошной пластины, одинаковой с ножами толщины, предназначен для выталкивания ножей 6 из пазов канала 3. Стрелками показаны отверстия в корпусе 3 для

«заявки хлздзгента.

В криостат 2 с металлическим корпусом

9 и крышкой с отверстием для прохождения пробоотборника 1 помещен слиток

10, из которого отбирается проба.

Устройство работает следующим образом.

Слиток 10 после извлечения из контейнера охлаждают хладагентом и помешают в залитый химически инертным хладагентом крио TBT 2. В полость 4 пробоотборника 1 также заливают хладагент до полного его охлаждения.

В случае, когда ы окружающей среде достаточно высока концентрация химически акт:<вных к пробе газов, температура замерзания KoTopbjx выше температуры кипения хлад«гентз, для предотвращения намерззния этих газов на внутреннюю поверхность канала 7 целесообразно выполнить следующую операцию. Перед охлаждением проб<готборникз его ставят режущей кромкой корпу «3 Hd слиток 10, заливают канал 7 криогенной жидкостью и только затем залив«ют хлздзгент в полость 4. Наличие криожидкости в канале 7 при отборе пробы предотвращает намерзание паров воды и дрх гих газов. После полного охлаждения слитка 10 и пробоотборника 1 последний перемешают вниз и продавливают с необходимым y <. «ëèåì через слиток. При этом цилиндрическая режущая часть корпуса 3 препигствует деформации образца, а коническая поверхность корпуса 3 способствует отделению внешней части слитка 10 от центральной. которая внедряется в канал 7.

11< еле извлечения пробоотборника из криостзта ножами 6, приводимыми в движение толкателем 8, отсекают нижнюю и верхнюю части образца, полностью формируя пробу с чистой поверхностью, ограниченную стенками канала 7 и ножами 6.

При необходимости получения нескольких проб одновременно число ножей 6 в корпусе 3 может быть увеличено, причем величина проб при этом может дозироваться расстоянием между плоскостями ножей 6.

10 При этом в случае расположения плоскости ножей под некоторым углом к оси пробоотборника усилие, прилагаемое для разрезания образца, уменьшается за счет того, что режущая кромка ножа при этом имеет угол, меньший 90 . После возврата ножей 6 в исходное положение пробу (и образец) выталкивают из канала 7 поршнем

5 непосредственно в химически инертную криогенную жидкость, заполняющую криостат 2, либо просто на охлажденную метал20 лическую поверхность.

После извлечения из канала 7 проба в течение некоторого времени не окисляется на воздухе, предварительно осушаемом, например, прокаленной окисью кальция. Даже самый активный металл — цезий не окисляется после извлечения из канала пробоотборника в течение -30 с. Этого времени вполне достаточно, чтобы анализируемая проба, дозированная по объему, была перегружена, например, в вакуумную камеру для

ЗО дальнейшего исследования.

Испытания подтверждают надежность устройства в работе и возможность приготовления проб с высокой чистотой их поверхности для различного класса материалов, в том числе и для активных щелочных и щелочно-земельных металлов, пластичность которых при глубоком охлаждении практически сохраняется в достаточной степении.

Формула изобретения ! . Способ отбора пробы из химически активного пластичного материала, включающий формирование пробы в канале пробоотборника при продавливании его через слиток, охлаждение и извлечение из канала пробоотборника, отличающийся тем, что, с целью повышения представительности пробы за счет обеспечения чистоты поверхности пробы и последующей защиты этой поверхности от химически взаимодействующих с ней газооб50 разных сред, слиток исследуемого материала помешают в среду химически инертной криогенной жидкости, а пробоотборник охлаждают до криогенной температуры.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения намерзания химически активных газообразных сред, непосредственно перед продавливанием через слиток в пробоотборник заливают химически инертную криогенную жидкость.

1626114

@ 8 2

Составитель Г. Веселов

Редактор A. Козориз Текред А. Кравчук Корректор М Пожо

Заказ 222 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного кочитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

I l 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Рау инская наб., д. 4;5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул Гагарин,i, I01

3. Устройство для отбора пробы из химически активного пластичного материала, включающий корпус пробоотборника со сквозным каналом и цилиндрической режущей кромкой на торце, отличающееся тем, что корпус пробоотборника выполнен с двойными стенками для заполнения полости криогенной жидкостью и сквозными отверстиями на боковой поверхности и снабВ жен расположенными в отверстиях подвижными ножами, а устройство снабжено установленным под режущей кромкой корпуса криостатом, 4. Устройство по и. 3, отличающееся тем, что плоскости подвижных ножей расположены под углом к оси корпуса пробоотборника.