Способ количественного определения катионов n,n @ -диметил- 4,4 @ -дипиридилия

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения катионов N,N -диметил-4,4 -дипиридилия, соли которых используют в качестве гербицидов. Цель-упрощение процесса. Последний ведут обработкой пробы сначала глицерином при 80-90°С, затем раствором КОН в глицерине при 70-80°С и далее спектрофотометрированием полученного раствора . Эти условия позволяют отказаться от сложных установок для анаэробного спектрофотометрирования. Чувствительность способа составляет 10 мкг-экв/мл при относительном стандартном отклонении 0,1. 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ч>s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4467930/04 (22) 29.07.88 (46) 07.02,91. Бюл. № 5 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) В.Н. Демидов, Ю.Н. Кукушкин, А.В, Ирецкий, О.Б. Жидкова и А.Н. Беляев (53) 543.42.063(088.8) (56) Yanez-Sedeno P., Polo Diez L.M.

Spectrophotometric determination of

paraquat with tetraiodoblsmuthate (1-) in the

presence of gum arabic. - Talanta, 1986, ч. 33, ¹ 9, р. 745-747.

Miura О., Sasakl Sat.. Sasaki Sh., Kagaya S„

Sugaya Т., Suzukl I., Mlzugaki М, А simple and

rapid method for the determination of

paraquat In serum. — Eisei Kagaku, 1986, ч. 32, N. 3, р. 167 — 170 (Japan).

Изобретение относится к количественному групповому функциональному анализу четвертичных аммониевых соединений, а именно к количественному спектрофотомет( рическому определению катионов N,N -димеI тил-4,4 -дипиридилия (метилвиологена или параквата), соли N,N -диметил-4,4 -дипиридилия используются как коммерческие гер-. бицидные препараты, угнетающие фотосинтетическую пигментную систему растений, ингибирующие фиксацию диоксида углерода и фотогенерирующие фитотоксиканты — супероксид-анионы. действующим началом этих солей являются ор2+ ганические катионы N,N -Ме2-4,4 -dipy и может быть использовано для аналитического определения последних в почвенных водах, а также продуктах жизнедеятельности животных и человека.

„, Ы „, 1626134A1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ N,N-ДИМЕТИЛ-4,4ДИПИРИДИЛИЯ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного onpet f деления катионов N,N -диметил-4,4 -дипиридилия, соли которых используют в качестве гербицидов. Цель — упрощение процесса. Последний ведут обработкой пробы сначала глицерином при 80-90 С, затем раствором

КОН в глицерине при 70-80 С и далее спектрофотометрированием получен ного раствора. Эти условия позволяют отказаться от сложных установок для анаэробного спектрофотометрирования. Чувствительность способа составляет 10 2 мкг-экв/мл при относительном стандартном отклонении 0,1.

Цель изобретения — упрощение способа.

Пример 1. Аликвотную часть анализируемого раствора упаривают досуха в пробирке емкостью 25 мл. К твердому остатку прибавляют 1,0 мл сухого глицерина и содержимое выдерживают при 80 С в течение 0,3-0,5 ч, периодически перемешивая до образования раствора или однородной суспензии. Полученный раствор (или суспензию) охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 1,0 мл 10 ь-ного раствора гидроксида калия в глицерине, интенсивно перемешивают и выдерживают при 70 С в течение 0,5 — 1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектрофотометрируют при длине волны 3 = 620 нм и определяют содержание ионов метилвиологена по формуле

1626134

Составитель С. Хованская

Редактор С. Патрушева Техред M.Mîðãåíòàë Корректор T. Палий

Заказ 273 Тираж 405 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патен ", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

q =ОЛ V M(eg d), где q — содержание катионов N,N -диметил(4,4-дипиридилия в аликвотной части анализируемой пробы, мг;

0 — оптическая плотность;

d — толщина кюветы, см;

V — общий объем раствора после восста, новления глицератом калия в глицерине, мл;

М вЂ” молекулярная масса катиона метилвиологена, равная 186,256;

cg = 1,519 10 моль л см

Пример 2. К анализируемой пробе в твердом состоянии прибавляют 1,5 мл глицерина и выдерживают смесь при нагревании до 90 С в течение 0,3 — 0,5 ч, периодически перемешивая до образования раствора или тонкой суспензии. Смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 0,5 мл 20 -ного раствора гидроксида калия в глицерине, интенсивно о .перемешивают и выдерживают при 80 С в течение 0,5-1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектрофотометрируют при длине волны 390 или

615 нм и определяют содержание ионов метилвиологена с помощью калибровочного графика зависимости оптической плотности 0 от концентрации С катион-ра1 (+ дикалов N,N -Ме -4,4 -dlpy .

Пример 3. К анализируемой пробе в твердом состоянии прибавляют 1,5 мл глицерина и выдерживают смесь при нагревании до 85 С в течение 0,3 — 0,5 ч, периодически перемешивая до образования раствора или тонкой суспензии. Смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 0,5 мл 15 -ного раствора гидроксида калия в глицерине, интенсивно перемешивают и выдерживают при 75 С в течение 0,5-1,0 ч до развития постоянной синей окраски, затем спектрофотометрируют при длине волны 390 или 615 нм и определяют содержание ионов метилви5 ологена с помощью калибровочного графика зависимости оптической плотности

0 от концентрации С катион-радикалов

1 1

N,N -Ме -4,4 -diру .

Чувствительность способа количествен10 ного спектрофотометрического определения катионов N,N -диметил-4,4 -дипиридилия со(1 ставляет 10 мкг-экв мл (1,86 мкг мл ) при относительном стандартном отклонении 0,10. При спектрофотометрировании в

15 районе максимума поглощения 620 нм способ является высокоселективным, определению катионов метилвиологена не мешают другие катионы аммония, Предлагаемое изобретение позволяет (/

20 перевести катионы N,N -диметил-4,4 -дипиридилия в удобную для аналитического определения форму, интенсивно поглощающую в видимой области спектра и устойчивую в атмосфере воздуха, упрощает способ.

25 позволяя отказаться от сложных специальных установок для анаэробного спектрофотометрирования.

Формула изобретения

Способ количественного определения (I

30 катионов N,N -диметил-4,4 -дипиридилия, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом и спектрофотометрирование раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения

35 способа, анализируемую пробу обрабатывают сначала глицерином при 80-90 С, затем раствором гидроокиси калия в глицерине при 70-80 С с последующим спектрофотометрированием полученного

40 раствора.