Способ количественного определения оксиметиламида пиридин-3- карбоновой кислоты
Изобретение относится к зналитической химии, а именно к способам определения оксиметиламида пиридин- -3-карбоновой кислоты (лекарственное средство - никодин). Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Для этого к анализируемой пробе добавляют растворы роданида аммония и хлорамина Б в кислой среде, затем раствор сульфофенилметилпиразолона в щелочной среде (рН 8,2-8,6) и образовавшийся окрашенный раствор фотометрируют при 530 нм. 1 табл. (Я
СО1ОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)э С 01 М 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
2I) 4684659/25
22) 09 ° 03.89 (46) 15,02 ° 91. Бюл. М 6 (7I) Алма-Атинский государственный медицинский институт (72) А ° С ° Áàéñåíáåêîâ, Р,М Кенбаева и С,Е,Келимханова (53) 543 ° 42(088 ° 8) (56) Государственная фармакопея
СССР, 10»е изд. М: !"!едицина, 1968, с ° 461-463, Авторское свидетельство СССР !
1- 94!890, кл G 01 N 21/78, 1982.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения оксиметиламида пиридин-3 карбононой кислоты (лекарственное средство - никодин).
Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения.
Способ осуществляют следующим об» разом.
Анализируемую пробу обрабатывают !
% ным раствором роданида аммония и
IX ным раствором хлорамина Б в кислой среде, создаваемой O,I н. раство. ром соляной кислоты, 0,38%-яым pdcT» вором сульфофенилметилпиразолона (0,03 0,05 мг) н присутствии универ» сальных буферных растворов рИ 8,2Л0„„ 1627939 А 1
2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИМЕТИЛАИРЩА ПИРИДИН-3-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения оксиметиламида пиридин-3-карбоновой кислоты (лекарственное средство - никодин) . Цель изобретения - повыпение чувствительности и точности определения, Для этого к анализируемой пробе добавляют растворы роданида аммония и хлорамина Б в кислой среде, затем раствор сульфофенилметилпиразолона в щелочной среде (рН 8,2 8,6) и образовавшийся окрашенный раствор фотометрируют при
530 нм. табл, 8,6; окрашенные продукты реакции фотометрируют при 530 нм, Предел обнаружения 0,05 мкг/мл
Подчинение закону Вера в пределах
0,05 0,5 мг никодина в 25 мл раствора, Пример В мерную колбу вместимостью 25 мп вносят I мл раствора стандартного образца никодина (0,0005 г/мл), в другую такую же
I мп испытуемого раствора. В обе колбы добавляют по 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 1 мп !%-ного раствора роданида аммония, 8 мл 1%» ного раствора хлорамина Б и оставляют на 10-15 мин. Далее прибанляют по 1 ° 8 мп О,l:í, раствора гидроксида натрия, 0,8 мп 0,38%-ного раствора
1627939!
15 оптическая плотность раствора стандартного образца; концентрация раствора стан-. дартного образца, г; оптическая плотность испыгде 1) р
Найденi
Метрологические характеристики туемого раствора; концентрация никодина в испытуемом растворе,:г.
-таты определения содержания 25 в пробе приведенн в таблиО, эС Ы
0 „9 . й
100,00
98,96
99,40% — среднее арифметическое из 5 определений
0,17 — среднее квадратичное отклонение
+0,47 - относительная ошибк а
Реэ »>-» нико" : .; це,.
0 -497
0 40
99,42
99, 14
Ф о -.., л а и з о б р е т е н и я
2. .oñÌ количественного определения -.- симетиламида пиридин 3-карбоHQb4 кислоты, включающий обработку ан, .н . у мой пробы растворами
0,497ç 99,50
Составит ль Б Агинский
Техрсд Л. Олийнык Корректор В. Гирняк
Редан i iÃ Ь Долинич
Заказ 335, Тираж 403
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Проиэводс гвенно-издательский комбинат патент, г.ужгород, ул. Гагарина, 101 ульфофенилметилпираэолона и доводят объемы в колбах буферным раствором рН 8,4 до меток, Через 30 40 мин измеряют оптическую плотность окрашен» ных растворов на ФЭК-56М в кюветах с толщиной слоя до 10 мм при зеленом светофильтре ° Раствором сравнения служит раствор, содержащий все вышеперечисленные реактивы, кроме испы» туемого раствора, Содержание препарата рассчитывают по формуле роданида аммония и хлорамина Б в кислой среде, добавлечие к раствору образовавшегося производного глутаконового алъдегида раствора цветореагента, измерение оптической плот» ности полученного окрашенного рас . вора, по которой судят о концентрации определяемого вещества, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, раствор производного глутаконового альдегида подщелачивают до рН 8,2-8,6 и добавляют 0,38% ный раствор цветореагента сульфо» фенилметилпираэолона, а оптическую плоти<:сть окрашенного раствора измеряют при 530 нм.
