Рентгеновский дифрактометр

 

Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований, в частности к исследованиям структуры материалов в жидком состоянии при высоких температурах , и может быть использовано в рентгеновском приборостроении. Цель изобретения - повышение точности определения параметров структуры исследуемого материала. В устройстве, содержащем источник 1 рентгеновских лучей, детектор 3, систему щелей 2 и 4, формирующих пучки первичного и рассеянного излучений, гониометр 5 с гори2 зонтальной осью пооорота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпературную камеру 6 с окнами 9, прозрачными для рентгеновского излучения смонтированную на оси гониометра, кювету 11, держатель 10 кюветы и кристалл-монохроматор. Кювета 11 выполнена р виде полого цилиндра со сплошным вырезом по образующей и съемными торцовыми крышками 17, выполненными с возможностью перемещения вдоль ее оси, размещена в держателе таким образом , что ее ось совпадает с главной осью дифрактомера , снабжена съемной вставкой 19, повторяющей форму выреза кюветы, расположенной в ее сплошном вырезе и выполненной из кристалл-монохроматора на прохождение , преимущественно из монокристалла пирографита. На торцовых крышках 17 кюветы выполнены соосно сквозные отверстия 18, образующая которых совпадает с осью кюветы, а их ось расположена на плоскости, нормальной к исследуемой поверхности образца относительно линии, проходящей через фокус рентеговской трубки, ось кюветы и середину приемных щелей детектора при нулевом положении источника рентгеновских лучей и детектора. 4 ил. а и и п i n is О N) vj О Ю Фае

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я)ю 6 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В аи nesrrя

Фиг! (21) 4661093/25 (22) 13.03.89 (46) 15.02.91. Бюл. М 6 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) В.В.Петьков, В.П.Подорожный, А.Г.Ильинский и А.В.Харитонов (53) 621.386(088,8) (56) High Temperature Diffractometer

Chauber. Rich. Seifert and Со,West Germany

1975, р,2, Авторское свидетельство СССР

М 1151874, кл, G 01 N 23/20, 1985. (54) РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР (57) Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований, в частности к исследованиям структуры материалов в жидком состоянии при высоких температурах, и может быть использовано в рентгеновском приборостроении. Цель изобретения — повышение точности определения параметров структуры исследуемого материала.

В устройстве, содержащем источник 1 рентгеновских лучей, детектор 3, систему щелей 2 и 4, формирующих пучки первичного и рассеянного излучений, гониометр 5 с гори„„. Ж„„1б27942 Al зонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и де1ектора. высокотемпературную камеру 6 с окнами 9, прозрачными для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра, кювету 11, держатель 10 кюветы и кристалл-монохроматор. Кювета 11 выполнена в виде полого цилиндра со сплошным вырезом по образующей и съемными торцовыми крышками ",7, выполненными с возможностью перемещения вдоль ее оси, размещена в держателе таким образом, что ее ось совпадает с главной осью дифрактомера, снабжена съемной вставкой 19, повторяющей форму выреза кюветы, расположенной в ее сплошном вырезе и выполненной из кристалл-монохроматора "на прохождение", преимущественно из монокристалла пирографита. На торцовых крышках 17 кюветы выполнены соосно сквозные отверстия

18, образующая которых совпадает с осью кюветы, а их ось расположена на плоскости, нормальной к исследуемой поверхности образца относительно линии, проходящей через фокус рентеговской трубки, ось кюветы и середину приемных щелей детектора при нулевом положении источника рентгеновских лучей и детектора. 4 ил.

1627942

45

55

Изобретение относится к технике рентгена-структурных исследований, в частности к исследованиям структуры материалов в жидком состоянии при высоких температурах, и может быть использовано в рентгеновском приборостроении.

Цель изобретения — повышение точности определения параметров структуры исследуемого материала, На фиг.1 показана схема дифрактометра (вариант кинематической схемы 0 — О ), разрез по плоскости, перпендикулярной главной оси дифрактометра; на фиг.2 и 3— схемы хода рентгеновских лучей в дифрактометре; на фиг.4 — устройство кюветы, вертикальный разрез, Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр содержит источник 1 рентгеновских лучей со щелями 2 для формирования первичного пучка и детектор 3 со щелями 4 для формирования пучка рассеянного излучения, Источник 1 и детектор 3 укреплены на кронштейнах гониометра 5, обеспечивающего их поворот по экваториальной окружности дифрактометра вокруг горизонтальной оси. Высокотемпературная камера 6 через устройство 7 перемещения ее относительно оси, перпендикулярной линии, соединяющей фокус источника 1 с центром детектора 3, укреплена на гониометре

5 с возможностью совместного поворота с источником 1 рентгеновского излучения. B корпусе 8 камеры 6 установлено вакуумно плотное цельносварное окно 9 из материала, прозрачного для рентгеновских лучей, например бериллия.

Внутри камеры 6 расположены держатель 10 кюветы 11 с образцом 12, нагреватель 13, закрепленный на водоохлаждаемых токовводах 14, термопара 15, теплоизолирующие экраны 16. Держатель 10 снабжен емкостью для сбора шлака и излишка жидкого образца. Кювета изготовлена из тугоплавкого материала, например графита или огнеупорных окислов, выполнена в виде полого цилиндра со сплошным вырезом по образующей и схемными торцовыми крышYàìè 17, выполненными с возможностью их перемещения вдоль ее оси. На торцовых крышках 17 кюветы 11 соосно выполнены два сквозных отверстия 18, Кювета снабжена съемной вставкой 19, повторяющей форму кюветы 11, Вставка 19 выполнена иэ кристалл-монохроматора "на прохождение", например, монокристалла пирографита таким образом, чтобы обеспечить брегговские условия монохроматизации первичного рентгеновского излучения (для конкретной длины волны). Вставка 19 установлена в вырезе кюветы 11, а кювета 11 в свою очередь фиксируется в держатале 10 таким образом, что отражающие плоскости кристалл-монохроматора составляют брегговский угол с направлением, проходящим через щели 2 и фокус источника 1 (фиг.2 и 3).

Толщина вставки зависит от длины волны рентгеновского излучения (равна 6-7 мм для молибденовского излучения 0,5 — 0,8 мм для медного, никелевого, кобальтового и железного излучения и 0,2 — 0,3 мм для хромового излучения). Толщину цилиндрической стенки кюветы 11 выбирают в зависимости от условия эксперимента и физической природы исследуемого материала. Держатель 10 кюветы 11 выполнен с возможностью регулирования положения исследуемой поверхности образца относительно линии, проходящей через фокус рентгеновской трубки, ось кюветы и середину приемных щелей детектора. Источник 1 снабжен устройством 20 для его поворота на брегговский угол вокруг оси, параллельной оси гониометра и лежащей на образуюшей вставки 19. Величину брегговского угла монохроматизации устанавливают по шкале

21.

Устройство работает следующим образом.

Собирают термоэлектрический преобразователь — термопару 15 и вставляют его в камеру 6. Одевают на чехол термопары 15 держатель 10 с кюветой 11, заправленной образцом 12, закрывают кювету торцовыми крышками 17, Поворачивают термопару 15 таким образом, чтобы вырез кюветы был параллелен оси гониометра 5 и закрывают кювету 11 экранами 16. Камеру 6 герметизируют и, произведя нагрев, расплавляют образец 12, Перемещают источник 1 и детектор 3 в нулевое положение, совмещают горизонтальную поверхность образца, например материала, находящегося в жидком состоянии в кювете 11, с главной осью дифрактометра с помощью устройства 7. Пучок первичных рентгеновских лучей от источника 1, сформированный щелями 2, при этом скользит по поверхности жидкого образца и через середину приемных щелей 4 попадает в детектор 3. После охлаждения образца 12 камеру 6 разгерметиэируют, вставляют в вырез кюветы 11 вставку 19, Герметизируют повторно камеру 6, Поворачивают с помощью устройства 20 источник

1 на угол 2 Ом, Пучок первичных рентгеновских лучей оси источника 1, сформированных щелями 2, попадает на плоскости (002) кристалл-монохроматора вставки 19. Уонохроматированный пучок рентгеновских лучей под углом монохроматизации падает на поверхность образца 12 и после прохожде1627942

45 ния через щели 4 реги! тпируется детектором 3, установленным в нулевом положении, Подготавливают дифрактометр для исследования при задан:

11. Условия фокусировки при этом соблюдаются благодаря свойству материала, находящемуся в жидком состоянии, сохранять поверхность исследования в горизонтальном положении (фиг,3), Ре !тгеновски лучи выходят из окна источника 1 фор. ируются в направленный пучок !ц,. ля !и 2, попадают на повепхность образца 12 монохроматиэированными, отражаясь оТ плоскостей (002) монскрисгалла пирографита, являюо!егос!! вставкой 19 кюветы 12. Пучок рассеянно! о излучения формируегся шелями 4 и оегистрируется детектором 3.

При изменении длины волны излучения источник 1 поворачивают с помощью устроиства 20 на угол, обе:пе !ивающии условия брегговского отражеi,ия (фи -.2 и 3)

Выполнение кюветы цилиндрической формы, снабженной торцовыми крышками с-отверстиями, в высокогемпературой камере рентгеновского дифрактометра дает следующие технико-экономические преимущества, Постоянство толщин стенок к!оветы цилиндрической формы позволяет достичь неизменности интенсивности дифрагированного рентгеновского пучка при любых углах поворота источника рентгеновского излучения и, следовательно, камеры вместе с кюветой, что в конечном счете позволяе повысить точность определения параметров структуры исследуемого материала. Кроме того, цилиндрическая форма кюветы позволяет значительно повысить технологичность изготовления ее деталей. Наличие отверстий в торцовых крышках кюветь. позволяет осуществить ви15

40 эуальное наблюдение эа поверхност!-ю об разца, регулирование положения иссл! л мой поверхности относительно главной Oc дифрактометра способствует увеличсни!с скорости вакуумирования полости кгсветы, снижение образования окислов в материале образца и .:стрекани!о шлаков с. поверхнос-.:, обрээца, что в итоге повышае-, ч !стоту г,роведения эксперимента, Формула изобретения

Рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновских лучей, детек-:ор, систему щелей, формирующих пучки неовичного и рассеянно!о излучений, гонио, етр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпературную камеру с окнами, прозрачными для рентгеновского излуче-! ия, .мо;;тированную на оси гониометра кювет,, держа гель кюветы и кристалл-монохрсма1ор, о т л L ч э ю!ц и Й с я TOM, что, с !

: ..;.ью повышения точности определения гврачетров струков.уры исследуемого !а!ер ".ала, кювета выполнена в виде полого цилиндра со сплошным вырезом по образу эщей и съемными торцовыми крышками, выполненными с возможностью перемещения вдоль оси кюветы, размещена в держателе гаким образом, что ее ось совпадает с главной осью дифрактометрэ, снабжена сьемной вставкой, повторя)ощей форму выреза, расположенной в ее сплошном вь.резе и выполненной из кристалла-монохроматора "на прохождение", на торцовых крышках кюветы выполнены соосно сквозные цилиндрические отверстия, образующая которых совпадает с осью кюветы, а их ось расположена над осью кюветы в вертикальной плоскости, проходящей через центр кюветы, причем держатель кюветы выполнен с воэможностью перемещения относительно линии, проходящей через фокус рентгеновской трубки, ось кюветы и середину приемных щелей детектора при горизонтальном положении источника рентгеновских лучей и детектора.

1627942

Составитель В, Филиппов

Редактор А. Долинич Техред М.Моргентал Корректор T. Малец

Заказ 336 Тираж 398 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101