Высокотемпературная высоковакуумная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

Изобретение относится к научному приборостроению , а именно к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах в высоком вакууме . Цель изобретения - повышение производительности камеры и достоверности получаемой информации. В устройство, содержащее герметичный корпус, состоящий из основания 1 и крышки 2 с окнами 3 для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель 4, окруженный радиационными экрана11 2 Л i2 2 ми 7, датчик 6 температуры, механизм перемещения держателя образца, включающий привод вращения держателя образца вокруг оси, перпендикулярной его торцовой поверхьости, и привод перемещения держателя образца вдоль оси вращения, соединенные с устройством регулирования положения образца, снабженным оптическими средствами 19, дополнительно введены по крайней мере два держатели 9 образца и размещены на устройстве 10, выполненном с возможностью дискретного поворота вокруг оси камеры и перемещения вдоль оси, параллельной оси камеры. Цилиндрические радиационные экраны выполнены из двух частей 7 и 8 с возможностью соединения по ступенчатому реэъему с перекрытием за заора, каждая из нижних частей экранов вместе с датчиком 6 температуры установлена на подвижных держателях 9 образца, а общая верхняя часть экранов вместе с нагревателем неподвижно закреплена на основании камеры в рабочей зоне, причем на крышке камеры в месте расположения держателей образца, находящихся вне рабочей зоны, расположены дополнительные защитные экраны 30. 3 ил. сл С о ю VI Ю СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si1s G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В (21) 4670114/25 (22) 19.01.89 (46) 15.02.91. Бюл. (Ф 6 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) Я,В.Новоставский и В.В.Петьков (53) 621.386(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1081493, кл. G 01 N 23/20, 1984.

Авторское свидетельство СССР

N- 1286973, кл. G 01 N 23/20, 1987. (54) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ВЫСОКОВАКУУМНАЯ КАМЕРА-ПРИСТАВКА К РЕНТГЕ НО В СКОМУ ДИФ РАКТОМ ЕТРУ (57) Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах в высоком вакууме. Цель изобретения — повышение производительности камеры и достоверности получаемой информации. В устройство, содержащее герметичный корпус, состоящий из основания 1 и крышки 2 с окнами 3 для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель 4, окруженный радиационными экрана„„Я2„„1627943 А1 ми 7, датчик 6 температуры, механизм перемещения держателя образца, включающий привод вращения держателя образца вокруг оси, перпендикулярной его торцовой поверхности, и привод перемещения держателя образца вдоль оси вращения, соединенные с устройством регулирования положения образца, снабженным оптическими средствами 19, дополнительно введены по крайней мере два держатели 9 образца и размещены на устройстве 10, выполненном с возможностью дискретного поворота вокруг оси камеры и перемещения вдоль оси, параллельной оси камеры, Цилиндрические радиационные экраны выполнены из двух частей 7 и 8 с возможностью соединения по ступенчатому реэъему с перекрытием за заора, каждая из нижних частей экранов вместе с датчиком 6 температуры установлена на подвижных держателях 9 образца, а общая верхняя часть экранов вместе с нагревателем неподвижно закреплена на основании камеры в рабочей зоне, причем на крышке камеры в месте расположения держателей образца, находящихся вне рабочей эоны, расположены дополнительные защитные экраны 30. 3 ил.

1627943

Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах в высоком вакууме, Цель изобретения — повышение произBoäèTåëüности камеры и достоверности получаемой информации, На фиг.1 показана приставка, вид сбоку; на фиг.2 — резрез А-А на фиг.1; на фиг.3— кинематическая схема.

Герметический корпус камеры содержит основание 1 и крышку 2 с окнами 3 для прохождения рентгеновских лучей, соединенные между собой через металлическое уплотнение. Ленточный нагреватель 4 выполнен из тугоплавого материала, например вольфрама и имеет паз для беспрепятственного прохождения рентгеновских лучей. Нагреватель 4, образец 5 и датчик 6 (термопара) температуры окружены цилиндрическими радиационными экранами, состоящими из двух частей: неподвижно закрепленного на основании 1 верхнего блока 7, имеющего паз для прохождения рентгеновских лучей, и нижнего блока 8, установленного на держателе образца 5. Соединение блоков 7 и 8 экранов происходит по ступенчатому разъему, при этом между блоками сохраняется зазор, перекрытый отдельными ступеньками экранов. Этот зазор необходим для юстировки образца и поддержания исследуемой поверхности в плоскости, через которую проходит главная ось дифрактометра. Три держателя 9 вместе с датчиками 6 температуры и блоками 8 размещены на устройстве

10, ось 11 которого подвижно установлена в насыпных шарикоподшипниках, что обеспечивает поворот и вертикальное перемещение устройства 10 вместе с держателями

У при смене положения держателя 9 образцов 5.

На шпинделе 12 держателя 9 посажено зубчатое колесо 13, в рабочем положении находящееся в зацеплении с зубчатым колесом 14.

Последнее при помощи магнитной муфты соединено с шаговым двигателем 15 привода вращения шпинделя 12, Колесо 16 привода поворота устройства

10 неподвижно закреплено на оси 11, а зубчатое колесо 17 привода вертикального премещения устройства 10 неподвижно закреплено на винте 18, ввернутом в резьбовое отверстие оси 11. Устройство регулирования положения образца представлено оптическими средствами 19 для регистрации светового потока 20 от источника оптических лучей (например, лазера), 5

55 установленного на корпусе гониометра (не показан), В ысокотемпературная высоковакуумная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру работает следующим образом.

Основание 1 соединяют с вакуумной системой (не показана). В каждый держатель

9 устанавливают датчик 6 температуры и подсоединяют его электроды без дополнительных соединений к зажимам, расположенным на основании 1 (не показаны).

Устанавливают три держателя 9 образцов 5 на устройство 10. Включением шагового двигателя 21 привода 22 опускают в крайнее нижнее положение устройство 10 до срабатывания микровыключателя 23. С помощью шагового двигателя 24 привода 25 устройство 10 поворачивают на необходимый угол и устанавливают образцы 5, Поворачивают устройство 10 в положение, при котором один из держателей 9 с образцом 5 находится напротив рабочей зоны нагревателя 4.

Поворот обеспечивается шаговым двигателем 24 привода 25 с помощью зубчатого колеса 16 и заканчивается фиксацией с помощью микровыключателя 26, Затем устройство 10 перемещают в верхнее рабочее положение и фиксируют микровыключателем 27.

После этого включают шаговый двигатель 21 привода 22 и через зубчатое колесо

17 и винт 18 вводят образец 5 в зону нагрева до тех пор, пока верхний блок цилиндрических радиационных экранов не соприкоснется с нижним блоком 8. При этом зубчатое колесо 13 входит в зацепление с зубчатым колесом 14. Окончательное положение держателя 9 образца 5 фиксируется выступом

28 в направляющей 29. Два других держателя находятся вне рабочей зоны и накрыты дополнительными защитными крышками

30, Соединяют крышку 2 с основанием 1 через металлическое уплотнение, Пользуясь оптической системой 19, 20, совмещают главную ось гониометра с осью камеры 12, проходящей через поверхность образца 5.

Предварительно ось гониометра совмещают с осью, проходящей через фокус трубки, образец 5 и детектор. Для совмещения оси используют источник оптических лучей (например, лазер), располагая его на гониометре, и оптические средства 19 для их регистрации, выход которых соединен с двигателями 15 и 21.

Создают давление в камере, необходимое для проведения эксперимента, производят нагрев с помощью нагревателя 4 до заданной температуры, включают привод

1627943

35

50 (магнитную муфту) колебательного вращения образца 5, соединенный с шаговым двигателем 15. устройство регулирования положения образца 5 выдает сигналы управления на шаговый двигател; 21 для поддержания исследуемой поверхности в оптическом центре дифрактометра (точки пересечения осей гониометра и шпинделя

12 держателя 9 образца . . Работа устройства регулирования аналогична работе устройства регулирования в прототипе.

В процессе съемки производят измерение температуры термопарой 6 и регистрируют дифракционную картину, Для замены держателя с исследованным образцом выполняют следующие операции: выводят образец иэ рабо ей зоны нагревателя, поворачивают устройство 10 на заданный угол и повторяют see ранее описанные манипуляции. При этом смену образца производят без разгерметизации камеры, замены датчика температуры или нагревателя.

При необходимости температура в камере может быть изменена.

Введение в камеру автономно расположенных держателей образцэ по крайней мео ре трех, и размещение их на поворотном устройстве позволяет дискретно перемещать держатели вокруг оси камеры, вводить и выводить один держатель в рабочую зону кзгревателя, фиксировать его положение, оставлять другие держатели под крышками, которые защищают поверхности исследования образцов от напыления. При этом положении держателя образца в рабочей зоне фиксируется стопорным устройством, детали которого размещены на корпусе держателя и основании камеры. Это обеспечивает съемку трех образцов одного состава или разного состава и после различной обработки для повышения достоверности получаемой информации без разгерметизации камеры, что соответственно повышает ее производительность.

Соединение цилиндрических экранов по ступенчатому разъему позволяет перекрыть зазор между ними и тем самым снизить тепловые потери, что приводит к снижению мощности нагревательной системы, а также к уменьшению градиента температуры по поверхности образца. Разделение экранов на две части способствует передислокации держателей иэ нерабочей эоны в рабочую, создает воэможности для юстировки и поддержания уровня образца, при этом сохраняется готовым для vññnåäoâàíèÿ каждый держатель образца, а общая часть цилиндрических экранов вместе с нагревателем используется с каждым новым держателем, что не требует времени для новой сборки, э зэ счет эконо мии времени повышается производительность камеры. В целом представ, жется в зчожным производить выводи ввод нового держателя с образцом в рабочую зону в автоматическом режиме, так как все положения дер кателя контролируются микровыключателем в условиях съемки без нарушения вакуума, температурного режима и юстировки. Последнее обеспечивается механическими псремещениями держателя образца в автоматическом режиме.

Оор,:ула изобретения

Б ысокотемператуонак высоковакуумная камера-приставка к рентгеновскому дифрак ометру, содержащая герметичный корпус отстоящий из основания и крышки с окн.:ми для прохождения рентгеновских лучей, держатель образца в рабочей зоне, нагреватель, окруженный радиационными цилиндрическими экранами, датчик температуры, установленный на держателе, механизм перемещения держателя обре ца, включающий привод вращения держателя образца вокруг оси, перпендикулярной его торцовой поверхности, и привод перемещения держателя образца вдоль оси вращения, соединенные с устройством регулиоования положения образца, снабженные оптическими средствами, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности камеры и достоверности получаемой информации, в камеру дополнительно введены по крайней мере два держателя образца с индивидуальнымии датчиками температуры, расположенные вне рабочей зоны, иустройстводля размещения всех держателей образцов, выполненное с возможностью дискретного поворота вокруг оси камеры и перемещения вдоль оси, параллельной оси камеры, цилиндрические радиационные экраны выполнены иэ нескольких частей с возможностью соединения их по ступенчатому разъему с перекрытием зазора, при этом нижние части экранов установлены на держателях образцов, а общая верхняя часть экранов вмесге с нагревателем неподвижно закреплена на основании камеры в рабочей зоне, причем на крышке камеры над держателями образцов, находящимися вне рабочей зоны, расположены дополнительные радиационные экраны.

1627943

Фи .3

Составитель О. Алешко — Ожевский

Техред М.Моргентал Корректор P. Ревская

Редактор А. Долинин

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 336 Тираж 396 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5