Способ определения псиломелана

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения псиломелана в оксидных марганцевых рудах. Способ включает обработку анализируемого образца раствором сульфосалициловой кислоты при перемешивании в течение 10-20 мин в присутствии ЭДТА, которую вводят до концентрации 3-7 г/л, и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов. Способ позволяет селективно и количественно выделить марганец псиломелана в присутствии пиролюзита и мантанита. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц5 G 01 N 31/00, 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4411341/26 (22) 29.02.88 (46) 07.03.91. Бюл. N. 9 (71) Научно-исследовательский и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металлов "Механобрчермет" (72) А.С. Рылькова и Н.С. Полякова (53) 543.056 (088.8) (56) Осокина Г.Н. Определение минеральных форм железа в марганцевых рудах,—

Заводская лаборатория, 1978, ¹ 2, с. 138—

140.

Авторское свидетельство СССР № 715614, кл. С 01 G45/00,,1973, Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения псиломелана (nMnO

MnOz . п1Н20) в оксидных марганцевых рудах.

, ель изобретения — повышение селективности анализа в присутствии пиролюзита и манганита.

Пример 1. 0,15 г образца марганцевой руды, измельченной и высушенной при

110 С помещают в колбу вместимостью

250 см, приливают 65 см 5ь — ного раство3 з ра сульфосалициловой кислоты (50 r/äì ), добавляют 0,3 г динатриевой соли зтилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 10 — 20 мин, Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу объемом 250 см, промывают осадок в колбе и на

3 фильтре шесть раз водой.

„„ Ц„„1633356 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПСИЛОМЕЛАНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения псиломелана в оксидных марганцевых рудах. Способ включает обработку анализируемого образца раствором сульфосалициловой кислоты при перемешивании в течение 10 — 20 мин в присутствии ЭДТА, которую вводят до концентрации 3 — 7 г/л, и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов. Способ позволяет селективно и количественно выделить марганец псиломелана в присутствии пиролюзита и мантанита. 1 табл.

°Фильтрат разбавляют водой в мерной колбе до метки и отбирают аликвотную часть обьемом 100 см . Аликвотную часть

3 упаривают до объема 10 см, приливают

15 см азотной кислоты, 5 см 30 (— ного з з раствора перекиси водорода, прикрывают стеклом и после бурной реакции упаривают досуха. Затем переливают 10 см соляной 6д э кислоты и повторяют упаривание. (л (:)с

К сухому остатку приливают 2 см соляз ной кислоты, 10 см воды, нагревают до растворения солей, добавляют 20 г натрия пирофосфорнокислого и разбавляют водой до объема 100 см . Реакция раствора должз на быть нейтральной, рН контролируют по универсальной бумаге или на рН-метре. Затем раствор титруют раствором маоганцевокислого калия (1,8 г/дм ) на потенциометрической установке с парой электродов: платина-платиновым, плати1633356 на-вольфрамовым до максимального скачка потенциала.

Массовую долю марганца псиломелана (Х) в процентах вычисляют по формуле

Т V 100

Составитель Т,Жукова

Техред М,Моргентал Корректор M.Ïîæo

Редактор Н,Яцола

Заказ 615 Тираж 386 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 где Т вЂ” массовая концентрация раствора марганцевокислого калия по марганцу, г/см;

V — объем раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора. см; з.

m — масса навески руды аликвотной части раствора, г.

Пример 2. Определение марганца псиломелана в концентрате.

Образец обрабатывают как описано в примере 1 в присутствии ЭДТА, которую вводят до концентрации 7 г/л.

В образце найдено 24,8 (, марганца псиломелана. Стандартное отклонение

0,40, средняя квадратичная погрешность среднего арифметического 0,179, абсолютная ошибка арифметического результата

0,50;ь.

Пример 3. Определение марганца псиломелана в искусственной смеси, содержащей 25ь манганита и 25 пиролюзита.

Анализ проводят как описано в примере 1, обработку проводят в присутствии 5 rin ЭДТА.

5 В образце найдено 17,7 марганца псиломелана (введено 17,5 ). Ошибка определения 0,41 .

8 таблице представлены результаты определения марганца псиломелана, пиролю10 зита и манганита в зависимости от количества введенной ЭДТА.

Способ позволяет селективно определять псиломелан в присутствии пиролюзита и манганита.

Формула изобретения

Способ определения псиломелана в оксидных марганцевых рудах, включающий обработку анализируемого образца

20 раствором сульфосалициловой кислоты и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения селективности ана25 лиза в присутствии пиролюэита и манганита, обработку осуществляют при перемешивании в присутствии 3-7 г/л динатриевой соли зтилендиаминтетрауксусной кислоты в течение 10 — 20 мин,