Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью или твердым веществом, и мо- . жет найти применение в медицине, биологии , при контроле окружающей среды и во всех случаях, когда проба исследуемого вещества не может быть введена непосредственно в испаритель газового хроматографа. Цель изобретения - повышение надежности работы устройства. Инжектор газового хроматографа содержит термостатируемую камеру для ввода проб пара, соединенную через пневмосопротивление, выполненное в виде участка расплющенного капидляра5 с входом хроматографической колонки-. Ампулыs заполненные образцами исследуемых веществ, установлены в термостате и герметизированы с помощью крышек. Приспособление для перевода паровой равновесной фазы из ампул в камеру для ввода проб имеет неподвижный корпус с подвижным основанием , в котором установлены с возможностью перемещения в направлении9 перпендикулярном плоскости перемещения основания5 полые стержни из инертного материала. Количество полых стержней равно числу ампул. Каждый полый стержень имеет заглушенный конец , боковой от вод;, соединенный посредством гибкого трубопровода из инертного материала с ыгутренним объемом соответствующей камеры, и капиллярный наконечник для ввода в камеру. Перемещение подвижного основания осуществляется с помощью храпового колеса и привода. Над подвижным основанием установлен толкатель для поочередного перемещения полых стержней к входу инжектора и обратно , а каждый полый стержень снабжен уплотнительлым элементом для герметизации камеры для ввода проб. 5 ил. СО OS 05 Йь

ссюз сонетсних социАлистичесних

РЕСПУБЛИН (Р1) G 01 М 30/24

О11ИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ и ABTGPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ госудАРстаенный номитет по изоБ етЕНИйч И ОТНРЬгичм

ПРИ ГННТ СССР (21) 4б 26862/25 (22) 28. 12, 88 (46) 23.03. 91. Б з!. Е - 11 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и;;онструкторский институт хромато гр афии (72) B,И.Огурцов, Э.П,Скорняков и В, Н, Хохлов (53) 543. 544 (088: 8) (56) Патент Q1IA N - 3545279, кл,. G 01 М /00, 1970.

Патент Австра.-,ии Р 550033, кл„й 01 М 31/08, 1983. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ OTEOPA И ВВОДА

ПРОБ ПАРО.БОЙ РАВНОВЕСНОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРО IATOГРАФ (57) Изобретение относится к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы „находящейся в термодинамическом равновесии с исследуемой жидкостью или твердым веществом, и может найти применение в медицине, биологии, при контроле окружающей среды и во всех случаях, когда проба исследуемого вещества не может быть введена непосредственно в испаритель газового хроматографа. Цель изобретения — повышение надежности работы устройства, Инжектор газового хроматографа содержит термостатируемую камеру для ввода проб пара, соединенИзобретение относится литического приборостроения, в частности к устройствам для отбора и ввода проб паровой фазы, находящейся в термодинамическом равновесии с иссленую через пневмосопротивп ение, выполненное в виде участка расплющенного капилляра,„с входом хроматографической кол о н ки,, Ампулы,. э аполне нные образцами исследуемых веществ, установлены в термостате и герметизированы

L помощью крышек. Приспособление для перевода паровой равновесной фазы из ампул в камеру для ввода проб имеет неподвижный кор пуп с подвижным основанием, в котором установлены с воэможностью перемещеьп я в направлении, перпендикулярном гпоскости перемещения основания., полые стержни из инертного материала. Количе ство полых стержней раьно числу ампул. Каждый полый с тержень имеет з а глуше нный конец, боковой отвод, соединенный IIoc редством гибкого трубопровода из инертного материала с внутренним С: объемом соответствующей камеры, и капиллярный наконечник для ввода в камеру, Перемещение подвижного основания осуще твляется с помощью Мя храпового колеса и привода. Над подвижным основанием установлен толкатель дпя поочередного перемещения по- р лых стержней к входу инжектора и обратно, а кажпый полый стержень снабжен уплотнительлым элементом для герметизации камеры для ввода проб, 5 ил. дуемой жидкостью или твердым веществом, Целью из обре тения явля ется повышение надежности работы устройства.

6764

163

На фиг. 1 представлена принципиальная "бхейаеустройства в момент, предпествунщий вводу пробы; на фиг.2 принципиапьная: схема устройства в момент ввода пробы; на фиг. 3 — принципиальная схема привода подвюкного основания с установленными в нем палыми стержнями в начальном положении; на фиг. 4 — то же, в конечном па ложении; на фиг. 5 — схема взаимодействия толкателя с полым стержнем.

Устройство содержит инжектор 1 газ ово го хро мата гр афа, в ключ ающий т ермостатируемую камеру 2 для ввода проб пара, соединенную через пневмосапротивление 3 с входом храмата гр афической колонки (не показана) . Пневмосопротивление 3 выполнено в виде участка расплющенного капилляра из нержавеющей стали или стекла, пода бр анного таким образом, что при давлении газа-носителя на входе храматографической колонки в интервале 0,1-5,0 ат расхода газа-носителя через пневмосопротивление 3 составляет 1-10 мл/

/мин. Инжектор 1 имеет два трубопровода 4 и 5 подачи газа-носителя, один иэ которых 4 непосредственно соединен с камерой 2 для ввода проб пара, а другой — 5 соединен с входом хроматографической колонки, В трубопроводе 4 установлен управляемый запорный клапан 6. Инжектор 1 снабжен нагревателем 7 для термастатиравания камеры

2 для ввода проб пара. Устройство содержит также несколько ампул 8 для ус тановления равновесия между исследуемыми. образцами 9 веществ (жидких или твердых) и паровой фазой 10, Ампулы

8 установлены в неподвижном термостате 11 для . поддержания заданной температуры ампул 8, Ампулы 8 выполнены на нержавеющей стали или стекла и снабжены крышками 12, герметизирующими внутренний объем ампул 8. Устройство имеет также приспособление 13 для перевода паровой равновесной фа. зы 10 из ампул 8 в камеру 2 для ввода проб пара, Приспособление 13 содержит неподвижный корпус 14, в котором установлено основание !5 с возможностью перемещения в лоскости, перпендикулярной оси камеры 2 для ввода проб пара, В подвижном основании 15 установлены полые стержни 16 из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло и т. п.), Полые стержни

16 установлены с вазможностью переме1О

55 щения в направлении, перпендикулярном плоскости перемещения основания 15.

Количество полых стержней 16 равно числу ампул 8, Кахой полый стержень

16 имеет заглушенный конец 17, боковой отвод 18, соединенный посредством гибкого трубопровода 19 из инертного эластичного материала (тефлон) с внутренним объемом соответствующей ампулы

8, и капиллярный наконечник 20 для ввода в камеру 2 для ввода проб пара.

Перемещение подвижного основания 15 в корпусе 14 осуществляется с помощью храпавого коласа 21, приводимого во вращение приводам 22 и входящего в зацеппение своими углублениями 23 с выступающими над основанием 15 заглушенными концами 17 полых стержней 16. При каждом повороте храповога колеса 21 напротив камеры 2 для ввода проб устанавливается очередной полый стержень

16„ соединенный с соответствующей ампулой 8, Над основанием 15 напротив камеры 2 для ввода проб установлен толкатель 24, осуществляющий возвратно-поступательное перемещение в направлении к камере 2 и обратно с помощью пневмопривода 25. В заглушенном конце 17 каждого полого стержня 16 имеется цилиндрическая выемка 26 для ввода в нее конца толкателя 24. Внутри этой выемки 26 установлена кольце»ая пружина 27, с которой входит в зацепление кольцевое углубление 28 на конце толкателя 24, вводимом в цилиндрическую выемку 26 заглушенного конца !7 полого стержня 16 при перемещении последнего в направлении к камере 2 для ввода раб, Каждый палый стержень 16 снабжен уплатнительными элементом 29, выполненным в виде кольцевой прокладки из инертной высокотемпературной резины, размещенной у основания капиллярнаго наконечника

20 полого стержня 16.

Устройство работает следующим образом.

Ампулы 8 заполняют образцами исследуемых веществ (жидкие или твердые), устанавливают в термастат 11.и герметизируют с помощью крышек 12, соединенньгх посредством гибких трубопроводов 19 с палыми стержнями 16, установленными в подвижном основании 15, В исходном положении основание 15 занимает такое положение, при котором наиболее крайний из ряда установленных в нем палый стержень. 16 помещен

163676 строго по оси камеры 2 для ввода проб и своим заглушенным концом 17 входит в эацеппение с одним иэ углублений храпового колеса 21. По команде от командоаппарата (не показан) толкатель 24 посредством пневмопривода 25 перемещается в направлении к полому стержню 16, установленному напротив камеры 2 для ввода проб, Конец толкателя 24 входит в цилиндрическую выемку 26 заглушенного конца 17 полого стержня 16, перемещая последней в направлении к камере 2 для ввода проб °

Ход толкателя 24 отрегулирован так, "что в крайнем его положении перемещения в направлении к камере 2 капиллярный наконечник 20 полого стержня

16 входит в камеру 2 для ввода проб и при этом происходит герметизация 20 камеры 2 с помощью уплотнительного элемента 29. В момент времени, предшествующий герметизации камеры 2, управляемый клапан б закрыт и поток газа-носителя поступающий по трубопро- 25 воду 5 в инжектор l, делится на две части. Большая часть потока газа-носителя поступает в хромато графическую колонку (не показано), а меньшая часть через пневмосопротивлекие 3 и камеру 2 сбрасывается в атмосферу. Б момент герметизации камеры 2 посредством уплотнительног0 элемента 29 клапан 6 автоматически открывается и в камере 2 создается регулируемое избыточное давление газа-носителя, которое передается во внутренний объем ампулы 8, соединенный посредством гибкого трубопровода 19 с полым стержнем 16, капиллярный наконеч- 40 кик которого введен в данный момент в камеру 2. После установления заданного давления газопаровой фазы в ампуле 8 клапан б запирают (по команде от командоаппарата) и газопаровая фаза из внутреннего объема ампулы 8 начинает сравниваться в течение заданного промежутка времени (5-10 с) через гибкий трубопровод 19, полый стержень 16, камеру 2 и пневмосонротивление 3 на вход хроматографической колонки (не показана), Затем по команде от командоаппарата толкатель 24 с помощью пневмопрквода 25 отводится в направлении от камеры 2, извлекая с нее наконечник 20 полого стержкя 16, и при этом осуществляется разгерметизация камеры 20. Прн переводе толкателя 24 в крайнее верхнее положение

4 6 полый стержень 16 своим боковым отводом 18 упираетея в упор и происходит рассоединение толкателя 24 и заглушенного конца 17 полого стержня 16.

Для отбора пробы паровой фазы иэ следующей ампулы 8 по команде от командоаппарата срабатывает привод 22 храпового колеса 21, осуществляя его поворот от заданный угол, при котором под камерой 2 для ввода проб устанавливается другой полый стержень 16, соединенньй со следующей ампулой 8, иэ которой необходимо произвести отбор пробы паровой фазы, Отбор пробы паровой фазы иэ следукщей ампулы 8 осуществляется аналогично описанной про цедуре °

Таким образом, данное устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф не имеет сложного механизма для перемещения термрстатируеьых амппитуд к инжектору газового хроматографа. Это резко упрощает конструкцию устройства и повышает надежность его работы.

Исключение механизма перемещения термостатируемых ампул резко уменьшает габариты устройства, облегчая компановку этого блока на крышке термостата колонок.

Формула изобретения

Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф, содержащее инжектор газовоГо хроматографа, включающий термостатируемую камеру для ввода проб пара, соединенную с входом хроматографической колонки через постоянное пневмосопротивление, трубопровод для подачи газа-носителя, соединенный с камерой для ввода проб, управляемай запоркый клалак, устаковленный в трубопроводе для подачи газа-носителя, и второй трубопровод для подачи газаносителя, соединенный с хромато графической колонкой, несколько ампул для установления равновесия между исследуемыми образцами веществ и паровой фазой, размещенных в термостате, и приспособление для перевода паровой равновесной фазы из ампул в камеру для ввода проб, о т л и ч а ю щ е е— с я тем, чт, с целью повышения надежности работы устройства, приспособление для перевода паровой равновесной фазы иэ ампул в камеру для ввода

1636764 проб выполнено в виде нескольких по числу ампул полых стержней из инертного материапа, каждый из которых имеет заглушенный конец, боковой отвод, соединенный посредством гибкого трубопровода из инертного эластичного материала с внутренним объемом соответствуккцей ампулы,и капиллярный наконечник для ввода 9 камеру для ввода 1О проб, причем полые стержни установле-. ны в подвижном основании,. размещенном над входом в инжектор, над подвижным основанием установлен толкатель для поочередного перемещения полых стержней к входу инжектора н обратно, и на каждом стержне установлен уппотнительный элемент для герметизации камеры для ввода проб.! 636764

16 36 764

Составитель Е..Рожковская

Техред М.Дидык Корректор Т ° Малец

Редактор Л, Гратнлло

Эаказ 812 Тираж 390 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101