Способ регенерации полиэтилентерефталатной основы фототехнических пленок

 

Изобретение относится к фотографии, в частности к регенерации полиэтилентерефталатной основы фототехнических пленок с желатиновым адгезионным подслоем. С целью улучшения удаления фотослоев с полиэтилентерефталатной основы пленку предварительно выдерживают в воде при 50-55°С в течение 25-60 мин, затем при 90-95°С в течение 10-25 мин, а после обработки водными растворами гидроксида натрия дополнительно обрабатывают водными растворами серной кислоты при соотношении H2S04 и Н20 1.-(25-100) при 60-98°С в течение 2-7 мин Обработку°вод: ным раствором гидроксида натрия пооводят при концентрации 5-30 г/л в течение 3-10 мин при70-Т-00°С 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si>s G 03 С 11/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4607512/04 (22) l7.10,88 (46) 15.04,91. Бюл, M 14 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) С.Г.Терешкова, В.В.Вашук, А.С,Ляшевич и А.И.Полозов (53) 771.5(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР сМ 1176295, кл. G 03 С 11/24, опублик. 1985. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТНОЙ ОСНОВЫ ФОТОТЕХНИЧЕСКИХ ПЛЕНОК (57) Изобретение относится к фотографии, в частности к регенерации полиэтилентерефИзобретение относится к технике переработки отходов кинофотолент и может быть использовано для регенерации полиэтилентерефталатной основы, при этом гарантируется повторное использование

{ПЗТФ} основы после осуществления операции ho ее переплавлению.

Цель изобретения — улучшение удаления фотослоев с ПЗТФ-основы.

Пример 1 (известный). В емкость из термостойкого стекла со 100 мл воды и растворенными в ней 0,5 г гидроксида натрия насыпают 20 r измельченной (длиной в поперечнике 5 — 20 мм ) зеленой фотоленты на

ПЭТФ-основе ФТк — 12 П, ФТк-22 П. Ленту засыпают медленно, небольшими порциями при тщательном перемешивании. Включают подогрев и нагревают до 98 С, При этой температуре выдерживают 2 мин и еще 8 мин перемешивают при отключении подогрева. Отделившуюся желатиносеребросодержащую пульпу (с крупными» . Ж 1642439 А1 талатной основы фототехнических пленок с желатиновым адгезионным подслоем, С целью улучшения удаления фотослоев с полиэтилентерефталатной основы пленку предварительно выдерживают в воде при

50 — 55 С в течение 25 — 60 мин, затем при

90 — 95 С в течение 10 — 25 мин, а после обработки водными растворами гидроксида натрия дополнительно обрабатывают водными растворами серной кислоты при соотношении H2SG4 и Н20 1;(25 — 100) при

60 — 98"С в течение 2 — 7 мин. Обработку водным раствором гидроксида натрия проводят при концентрации 5 — 30 г/л в течение

3 — 10 мин при 70 — 100 С, 1 табл. плавающими кусочками покрытия) сливают, основу 2-3 раза промывают и сушат.

Высушенную основу(пробу) расплавляют на плоском стекле при 260 С. Плав пенится, имеет грезное коричневое окрашивание. Использован в промышленности быть не может, Одновременно с плавлением регенерированного ПЭТФ íà ТоМ же стекле, рядом, расплавляют пробу стандартного промышленного ПЭТФ. Расплавление производят в одинаковых условиях. Сравнивают плавы обоих ПЗТФ. Плав стандартного ПЗТФ не пенится, имеет окрашивание, близкое к белому.

Пример 1а (сравнительный). Аналогичен примеру 1, Отличие состоит в том, что переработке подвергают красную ленту на

ПЭТФ-основе ФТк — 10 П, ФТК-11 П, ФТк20 П. После щелочной обработки плав регенерированной ПЭТф — основы "горит" и имеет грязный коричневый цветовой отте3

1642439 нок. Использован в промышленности быть не может.

Пример 2 (сравнительный), В емкость из термостойкого стекла со 100 мл воды, подогретой до 650С, насыпают 20 r измельченной фотоленты на ПЭТФ-основе (смесь зеленой и красной лент ФТк — 10 П + ФТк—

11П + ФТк — 12П + ФТк — 20П + ФТк — 22П), При перемешивании выдерживают при этой температуре 15 мин, затем добавляют серной кислоты до образования 1,5%-ного раствора, нагревают далее со скоростью нагрева

1 С/мин до 91 С и выдерживают при этой температуре 3 мин. Основу промывают и сушат.

Пробу основы расплавляют на плоском стекле при 1 -260 С. Плав пенится, "гориг", и;.:.;ет коричневое окрашивание.

Испальзав".è,в промышленности быть не может.

Пример 3 (сравнительный). В емкость из термастайкага стекла со 100 мл воды и растворенными в ней 0,8 г гидроксида натрия насыпа от 20 г измельченной(длинай в поперечнике 5 — 20 мм) зеленой фотоленты на ПЗТФ вЂ” основе ФТк — 12П, ФТк — 22П. Ленту засыпают медленно, небольшими порциями при тщательном перемешивании.

Включают подогрев и нагревают да 97 С.

При этой температуре выдерживают 6 мин.

Отделившуюся желатиносеребросадержащую пульпу (с крупными плавающими кусачками покрытия) сливают, основу 2 — 3 раза промывают и заливают водой, подогретой о

Ф до 65 С. Выдерживают при этой температуре 15 мин, затем добавляют серной кислоты да образования 1,5%,-лого раствора.

Нагревают далее со скоростью нагрева

I Ñ/мин до 91 С и выдерживают при этой температуре 3 мин. Основу промывают и сушат.

Пробу основы расплавляют на плоском стекле при t-260 С, Плав пенится, имеет желтовато-коричневое окрашивание. Использован в промышленности быть не может.

Одновременно с плавлением регенерированного ПЭТФ на там же стекле, рядом, проводят "холостой" опыт — расплавляют пробу стандартного промышленного

ПЭТФ. Расплавление производят в одинаковых условиях. Сравнивают плавы обоих

ПЭТФ, Плав стандартного ПЭТФ не пенится, имеет окрашивание, близкое v, белому.

Пример 4. В емкость из термостой кого стекла со 100 мл воды насыпают 20 г измельченной зеленой фотоленты на ПЭТФосновы ФТК-12 П, ФТк-22 П, При перемешивании нагревают содержимое емкости до 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 60 мин, Воду сливают, ленты промывают и вновь заливают 100 мл свежей воды. При перемешивании поднимают температуру до 95 С и в течение

5 - 10 мин выдерживают при этой температуре.

Воду вновь сливают и промывают ленту.

Происходит частичное отслоение покрытия

50 на основе и частичное удаление водорастворимых компонентов. Желатина с серебром набухает и размягчается, Плав промытой и высушенной после этой обработки пробы при 260 С имеет грязный черный цвет, т.е. "горит". Требуется дополнительная обработка, Продолжают обработку. Ленты вновь заливают 100 мл 0,5%-ного (5 г/л) водного раствора гидроксида натрия. Нагревают до кипения, 2 мин перемешивают при кипении, отключают подогрев и продолжают перемешивание еще 8 мин. Слива:i; желатинсеребрасодержащую пульпу. Ленты 2 — 3 раза промывают водой, Берут отдельную пробу. которую высушивают и расплавляют на плоском стекле при т "260 С. Плав пенится, "горит", имеет коричневые оттенки цвета.

Использован в промышленности быть не может.

Продолжают обработку, Основу вновь заливают 100 мл водного раствора серной кислоты при соотношении HzS0< и Н20 1:25.

Поднимают температуру до 60 С и в течение 2 мин проводят перемешивание при этой температуре. Основу отделяют от кислого раствора, промывают и сушат.

Пробу расплавляют на стекле при т 260 С и сравнивают с таким же плавом стандартного ПЭТФ, Плав регенерируемой основы не пенится, имеет розовато-белый цвет, Может быть использован s промышленности.

Пример 4а (сравнительный). Аналогичен примеру 4, Отличие состоит в том, что предварительную обработку ленте воде при

50 С в течение 60 мин и при 95 С в течение

10 мин не производят.

После щелочной и кислотной обработки основу исследуют на расплавление. Поскольку полного удаления желатинсеребросадержащего и других слоев покрытия не происходит, плав оказывается грязным, "горит" и пенится. В промышленности использован быть не может.

Пример ы 5 и б. Процесс обработки фотоленты проводят так же, как в примере

4. Отличие состоит в том, что при обработке ленты ФТк-22 П в воде содержимое емкости нагревают да 52 (53)0С и в течение

50 (40) мин выдерживают при этой температуре, а затем осуществляют нагрев до

92 (94) С и выдерживают при этой темпера1642439

Условия обработки фототехнических пленок на ПЭТФ вЂ” основе

Пример елочная аб аботка

Кислотная об аботка

Об абатка а воде

Цвет плавя(при i 260 С) H1S04

-НтО

Темпе- Продолратура, жительЯС ность, мин

NaOH, Температура.

ОС

Пе вая

Вта ая

Продолжител ьность. мин

Продал- Темпе- Прадалжитель- ратура, жительность. С ность. мин мин

Температура.

oc

0.5

0,8

0.5

2

1.5

0.5 i,5

0.5

0,3

1,5

0.5

Грязно-коричневый

Коричневый

Желтовато-коричневый

Розовато-белый

Розовато-белый

Розовато-белый

Розовато-белый

Розовато-белый

Коричневатый

Светла-коричневый

Розовато-коричневый

Коричнево-розоватый

Коричневый

Коричневый

Коричневый

Желто-коричневатый

Ко ичневыи

2

4

6

Т

9

11

12

13

14

16

5

2

2 з iO

i0 з

1 з

98

"7

В0

ТО

87.

87

87

100

22

1.5,ь

1.5,6

1:25

1:50

1:75

l:100

1:90

1:25

1:90

1:100

1:25

1:25

l:100

1:80

l:150 1:25

91

91

88

96

96

98

98

96

88

52

53

53

47

53

53

12

12

12

94

92

93

93

93

95 туре 15(20) мин, Для щелочной обработки используют 1 (2)%-ный водный раствор

NaOH (10 и 20 г/л), в котором ленты при

80 (90) С выдерживают в течение 5(7) мин.

Для кислотной обработки используют водный раствор серной кислоты при соотношении HzSO4-Н20 1:50 (1:75), в котором ленты выдерживают в течение 3 (5) мин при температуре 80 (90) С. Далее процесс обработки проводят по схеме, приведенной в примере

4. Цвет плава розовато-белый.

Пример 7. Процесс обработки фотоленты проводят так же, как в примере 4, Отличие состоит в том, что в воде ленты

ФТк — 12 П, ФТк — 22П нагревают в течение

25 мин при 55 С, затем в течение 25 мин при

90 С. Для щелочной обработки использут

3%-ный водный раствор NaOH (30 г/л), в котором ленты в течение 3 мин выдерживают при 70 С. Для кислотной обработки используют водный раствор серной кислоты при соотношении Н2504 Н20 1:100, в котором ленты в течение 7 мин выдерживают при 98 С. Далее процесс обработки проводят по схеме, приведенной в примере 4.

Цвет плава розовато-белый, Пример 8. В емкость, облицованную кислотощелочестойким материалом, со

100 мл воды насыпают 15 r измельченной (длиной в поперечнике 5 — 20 мм) красной фотоленты на ПЭТФ-основе ФТк — 10П, ФТк — 11 П, ФТк-20 П. При перемешивании нагревают содержимое емкости до 53 С и выдерживают при этой температуре в течение 25 мин. Воду сливают, ленты промывают и вновь заливают 100 мл свежей воды.

При перемешивании поднимают температуру до 93 С и в течение 12 мин выдерживают при этой температуре. Воду вновь сливают, промывают ленты и заливают

100 мл .1,5%-ного (15 г/л) водного раствора гидроксида натрия. Нагревают до 87 С и перемешивают при этой температуре в течение 2 мин. Сливают серебросодержащую пульпу. Ленты 2 — 3 раза промывают водой, после чего заливают 100 мл водного

5 раствора серной кислоты при соотношении Н2$04-HzO 1:90. Поднимают температуру до 96" С и в течение 3 мин проводят перемешивание при этой температуре. Основу отделяют от кислотного раствора. про10 мывают и сушат. Высушенную основу расплавляют на стекле при 1 60 С и сравнивают с таким же плавом промышленного

ПЭТФ. Цвет плава розовато-белый, Пример 9-17 (сравнительные). Прово15 дят аналогично примеру 4. Условия обработки и свойства плава даны в таблице.

Как следует из данных таблицы, применение предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет значительно

20 повысить чистоту регенерированной ПЭТФосновы.

Формула изобретения

Способ регенерации полиэтилентереф25 талатной основы фототехнических пленок с желатиновым адгезионным подслоем, включающий обработку водным раствором гидроксида натрия при нагревании, о т л ича ю шийся тем. что, с целью улучшения

30 удаления фотослоев с полизтилентерефталатной основы, пленку предварительно выдерживают в воде при 50 — 55 С в течение 25-60 мин, затем при 90-95 С в течение 10-25 мин. а после обработки вод35 ными растворами гидроксида натрия дополнительно обрабаты вают водн ы ми растворами серной кислоты при соотношении Н2ЯО4:Н20=1:(25-100) при 60 — 98 С в течение 2 — 7 мин, а обработку водным рас40 твором гидроксида натрия проводят при его концентрации 5-30 г/л в течение 3-10 мин при 70-100ОС.