Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты

 

Изобретение относится к галогенсеребряным кинофотоматериалам с магнитным покрытием и позволяет повысить качество регенерации увеличения степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты. В сосуд с водным раствором 40- 80 г/л гидроксида калия и 0,01- 0,02 г/л тиосульфата натрия засьтают измельченную кинофЬтоленту, нагревают до 70-101 с и вьщерживают в течение 0,2-6 мин. После отслаивания сереброгалогенной эмульсии промытую ленту заливают серной кислотой, разбавленной водой в 5-31 раз. Нагревают содержимое сосуда до кипения и вьщерживают при этой-температуре 6-22 мин. Отделяют основу от отслоившихся остатков магнитного покрытия, промывают и сушат. 1 з.п.ф-лы. 1 табл.

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 С 03 С 11/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ сить качество регенерации за счет увеличения степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты. В сосуд с водным раствором 4080 г/л гидроксида калия и 0,010,02 г/л тиосульфата натрия засыпают измельченную кинофотоленту, нагревают до 70-101 С и выдерживают в течение 0,2-6 мин. После отслаивания сереброгалогенной эмульсии промытую ленту заливают серной кислотой, разбавленной водой в 5-31 раз. Нагревают содержимое сосуда до кипения и выдерживают при этой температуре 6-22 мин.

Отделяют основу от отслоившихся остатков магнитного покрытия, промыва- Е

O ют и сушат. 1 s.n.A-лы. 1 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3900983/24-10 (22) 28.05.85 (46) 07.01.87. Бюл. В 1 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) С.Г.Терешкова, Е.А.Продан, О.П.Ольшевская и Ю.Ф.Снитко (53) 678.026.6(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N9 1049856, кл. G 03 С 11/24, 1984.

Авторское свидетельство СССР

В 1216766, кл. G 03 С 11/24, 1984. (54), СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ТРИАЦЕТАТНОИ

ОСНОВЫ КИНОФОТОЛЕНТЫ (57) Изобретение относится к галогенсеребряным кинофотоматериалам с магнитным покрытием и позволяет повы..SU„„1282063 А 1

С:

Ю с

ЬР ж

ЬР

Ю

Cb

СФ

Изобретение относится к галогенсеребряным кинофотоматериалам, имеющим магнитное покрытие, и может быть использовано при переработке отходов кинофотолент на триацетатной основе с целью регенерации основы для повторного использования, извлечения серебра, галогенид-ионов и железа.

Цель изобретения — повышение качества регенерации за счет увеличения 10 степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты.

Обработка кинофотолент в растворах щелочи преследует одновременно две цели: очистку триацетатной основы от галогенсеребряной эмульсии, т.е. удаление А8; частичное разрушение компонентов сцепления магнитного покрытия с подложкой.

Обработка кинофотолент н растворах кислоты преследует также две цели: окончательное разрушение компонентов сцепления магнитной дорожки с основой, в результате которого триацетат приобретает возможность освобождаться от всех составных частей магнитного покрытия, в том числе от железа; понижение степени омыления триацетата (после щелочной обработки степень омыления достигает От 30

2-3 до 0,27), в результате чего триацетат становится годным без дополнителт.ттотт обработки для реставрации с цЕлью его повторного использования.

Тиосульфат натрия, добавляемый в шелочные растворы способствует более быстрому и более полному извлечению серебра н отходы в результате взаимодействия Na 8 О с гидроокисью серебра (образуется как промежуточный 40 продукт при введении ОН" в раствор, Ц содержащий ионы Ag ) с образованием

Na>LAg(S. О ) т и его последующим распадом. до перехода Ag в Ag О

Выбор концентраций щелочных растворов гидроксида калия (40-80 г/л) обусловлен тем обстоятельством, что меньшая концентрация КОН не обеспечивает полного удаления с основы се- 50 реброгалогенсодержащей эмульсии с серебром, а также не разрушит н достаточной степени компоненты сцепления магнитного покрытия с подложкой, вследствие чего вторичная кислотная обработка не удалит с основы полностью железа, которое на ней останется.

Концентрации 80 г/л KOII достаточно для полной очистки основы (и по се63

2 ребру, и по железу), к тому же ее повьппение может вызнать нежелатель-. ное омыление основы, которое трудно ослабить даже при последующем длительном кипечении в кислотах.

Температура нагрена щелочной среды не может быть ниже 70 С, так как б понижение температуры не осуществит н достаточной степени разрушения компонентов сцепления магнитного покрытия с подложкой, вследствие чего кислотная обработка не обеспечит полного удаления железа с основы.

Верхний предел температуры ограничен 101 С вЂ” температурой кипения среды. Выдерживать обрабатываемую ленту при первичной обработке в растворах щелочи рекомендуется в течение 0,2-6 мин. Бремени, меньшего

0,2 мин, не хватает для полной очистки основы (удаления серебра и достаточного нарушения компонентон сцепления магнитного покрытия с основой), 6 мин достаточно для полной очистки основы.

Содержание н разстнорах щелочи тиосульфата натрия установлено в пределах 0,01-0,03 г/л. Снижение его нормы затрудняет полное отделение сереброгалогансодержащей и цветной эмульсии от основы. Верхний предел

0 03 г/л .достаточен для полной очистки основы, Предел разбавления серной кислоты

Н.SO Н О = 1 : (4-30) обусловлен .

2 4 2 тем обстоятельством, что разбавление более, чем в 31 раз, не обеспечивает ,полного удаления с основы остатков магнитного покрытия. Разбавление менее, чем н 5 раз, нежелательно иэза перехода больших количеств Fe в раствор, откуда оно снова десорбируется на основе, Нагрев кислотной среды должен проводиться до ее кипения, Меньшая температура не обеспечит полного удаления,с основы остатков магнитного покрытия (частично нарушенного щелочной обработкой), а вместе с ним и железа.

Кипячение кинофотоленты н кислотной среде проводят н течение 6-22мин.

Времени, меньшего 6 мин, не хнатает для ослабления степени омыления основы от 2-3 (приобретаемой ею при щелочной обработке) до 0,2Х. Времени в 22 мин достаточно для достижения положительного эффекта.

1282063

Пример 1. В стакан из стекла с 50 мл водного раствора, содержащего 2 г гидроксида калия и

0,0015 r тиосульфата натрия, насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты

"Ч/б позитив с магнитной дорожкой".

При перемешивании нагревают содержимое стакана до одной из температур в 70; 76 или 86 С и выдерживают при 10 этой температуре соответственно 6,3 или 2 мин. После отслаивания и оседания на дно сереброгалогенсодержащей эмульсии ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисленной) и заливают 50 мл разбавленной водой в 5,11 или 21 раз серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое стакана до кипения и кипятят соответственно в те- 20 чение 10; 12 или 15 мин. После кипячения отделяют основу от отслоившихся и измельчившихся остатков магнитной дорожки, промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают.

Пульпу и промывные воды после первичной щелочной обработки подают на осаждение и выделение серебра и галогенид-ионов одним из известных способов, например, кипятят 3 мин с 30 добавкой отбеливателя "Универсальный" и нейтрализуют И ЯО или НС1 до рН 3,5-4. Из осадка затем извлекают серебро (выход в отходы 100X) а иэ фильтрата — галогенид-ионы (выход в отходы 99,9-100X).

Пульпу и промывные воды после вторичной кислотной обработки подают

iHB осаждение и выделение железа одним из известных способов, например, 40 ,из фильтрата непосредственно осаждают в виде гидроокиси железа (выход

Ж 0,36 r из 10 г пленок), а из твердых остатков — в виде Fe(OH). после

:Э длительного кипечения в смеси серной 45 и азотной кислот (остаточное содер-, жание Fe на основе составляет не более 18,4 мг на 1 кг основы при допустимой норме 20 мг/кг).

Пример 2. Процесс обработки кинофотоленты проводится так же, как в примере 1. Отличие состоит в том, что на первой стадии используют 50 мл водного раствора, содержащего 2,5 r гидроксида калия и 0,00125 r тиосульфата натрия, нагретого до 80 или 85 С и перемешиваемого с содерб жимым стакана при этой температуре соответственно в течение 2 или 1мин, а на второй стадии обработки кипятят в 50 мл разбавленной водой в 11 или

21 раз серной кислоты соответственно в течение 11 и 14 мин, Пример 3. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 1. Отличие состоит в том, что на первой стадии обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 4 г гидроксида калия и

0,001 г тиосульфата натрия, нагретого до одной из температур в 70, 75 .или 80 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре соответственно в течение 5, 4 или

3 мин, а на второй стадии обработки кипятят в 50 мл разбавленной водой в 5, 21 или 31 раз серной кислоты соответственно в течение 8, 12 или

22 мин.

Пример 4. В сосуд из щелочекислотоустойчивого материала с

50 мл водного раствора, содержащего

3 r гидроксида калия и 0,001 г тиосульфата натрия, насыпают 10 г измельченной (длиной в поперечнике

5-20 мм) кинофотоленты "Цветной позитив с магнитной дорожкой". При перемешивании нагревают содержимое стакана до одной из температур в 80 или

95 С и выдерживают при этой температуре соответственно 2 или 1 мин. После отслаивания и оседания на дно окрашенной эмульсии (с остатками серебра) ленту вынимают, промывают

4 раза водой (последний раз подкисленной) и заливают 50 мл разбавлен" ной водой в 11 раз или 2! раз серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до кипения и кипятят соответственно в течение

14 или 15 мин. После кипячения отделяют основу от отслоившихся и измельчившихся остатков магнитной дорожки, промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают.

Пример 5. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 4. Отличие состоит в том, что на первом этапе обработки содержимое сосуда только нагревают до кипения (101 С, 0,2 мин выдерж- ки), а на втором этапе в течение

12 мин кипятят в разбавленной в

11 раз серной кислоте °

Пример б. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 4. Отличие состоит в том, что на первой стадии обработки используют

1282063

50 мл водного раствора, содержащего

4 r гидроксида калия и 0,001 г тиосульфата натрия, нагретого до кипения (!01 Ñ) либо до одной из температур 95; 93; 90 или 80 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре, соответственно в течение

0 2 0 5 1; 1 или 2 мин, а на второй стадии обработки кипятят в 50 мл серной кислоты, разбавленной водой в 31; 21; 11 или 5 раз в течение 20;

14; 11; 11 или 9 мин.

Пример 7. В сосуд из нержавеющей стали с 50 мл водного раствора, содержащего 2 r гидроксида калия,,1 насыпают 10 r измельченной (длиной в поперечнике 5-20 мм) кинофотоленты

"Магнитная видеолентан. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до одной из температур 70; 80; 86 С 20 или кипения (101 С) и выдерживают при этой температуре соответственно 4;

2; 1 или 0,2 мин. Ленту вынимают, промывают 4 раза водой (последний раз подкисленной) и заливают 75 мл разбавленной в 5; 11, 21 или 31 раэ серной кислоты. При перемешивании нагревают содержимое сосуда до кипения и кипятят соответственно в течение

7; 9; 13 или 18 мин. После кипячения 30 отделяют основу от отслоившихся и иэмельчившихся остатков магнитного покрытия, промывают 3-4 раза водой, сушат и упаковывают.

Фильтрат для первичной щелочной обработки после отстаивания используют для обработки следующей партии магнитных лент.

Пульпу и промывные воды после вторичной кислотной обработки подают на 40

«осаждение и выделение железа одним из известных способов, например,иэ фильтрата непосредственно осаждают в виде гидроокисижелеза (выход?,8 r иэ

10 г пленки), а из твердых остатков 45 пульпы — после длительного кипячения в смеси серной и азотной кислот (остаточное содержание Fe на основе составляет не более 19,8 мг на 1 кг основы при допустимой норме 20 мг/кг) . 50

Пример 8, Процесс обработ-ки кинофотоленты проводят так же, как в примере 7. Отличие состоит в том, что на первом, этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 2,5 г гидроксида калия, нагретого до 80 С и перемешиваемзго с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии кипятят в 75 мл .разбавленной в 11 раз серной кислоты в течение 7 мин, H p и м е р 9. Процесс обработки кинофотоленты проводят так же, как в примере 7. Отличие состоит в том, что на первом этапе обработки используют 50 мл водного раствора, содержащего 4 r гидроксида калия, нагретоо

ro до 90 С и перемешиваемого с содержимым стакана при этой температуре в течение 1 мин, а на второй стадии обработки -кипятят в 75 мл разбавленной водой в 31 серной кислоты в течение 6 мин.

Данные по обработке кинофотоленты в предлагаемых условиях приведены в таблице, в ней же представлены результаты обработки кинофотоленты при параметрах, отличающихся от предлагаемых.

Формула из обре те ния

1. Способ регенерации триацетатной основы кинофотоленты, включающИй выдерживание в разбавленной водой серной кислоте, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества регенерации эа счет увеличения степени извлечения железа при обработке магнитной кинофотоленты, ее выдерживают в растворе, содержащем

40-80 г/л гидроксида калия, 0,010,02 г/л тиосульфата натрия и воду при 70-101 С, в течение 0,2-6 мин, промывают и выдерживают в серной кислоте, разбавленной водой в 5-31 раэ при температуре кипения 6-22 мин.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что ленту выдержива-, ют в растворе, содержащем 80 г/л гидроксида калия, 0,02 г/л тиосульфата натрия и воду, при 90 С в течение

1 мин и выдерживают B серной кислоте, разбавленной водой в 11 раз, при температуре кипения 11-14 мин.!

282063

ИзвлеСодер мание

Выход триацетата цел люлозы

Ремим обработки

Кинофото лента

Условия проведения обработки чение серебра в отходи, Х кислотный остаточного железа, щелочной

Продолии

ТиоРазбавВыдери ка, мин

КОН, Темг/л пера тура, С суль фат натрия, г/л ление н so г(кг тельность кипячения, мин

99,9 15,3 100

99,8 14,9

99,8 18,4

003 1!4 10

Ч/б позитив с магнитной дороикой

40 70

При предлагаемых параметрах

О 03 1 10 12

003 1 20 15

0,025 I: 10 11

0,025 1:20, 14

50 80

99,8 13,2 100

99 ° 8 17 1

99,9 19,3 100

99,8 17,6

О 02 124 8

80 70

0,02 1!20 12

75 4

0,02 l:30 22

О 01 1 -10 14

001 120 15

0,01 !АЙ!0 12

О 01 1!4 9

99 ° 8 18,1

60 80

Цветной позитив

99,8 19,2

99,8 .11,3

99,8 !4,5

99,9 11,7

100

95 с магнитной дороикой

100. 0,2

101

80 80

0,01

1:10 11

99,8 18,2

99,8 19,4

99,8 17,9

99,8 1 1, 3

99,9 19,8 100

99,8 18,5

99,8 16%7

99,8 14,1

99,8 18 3 100

99,8 17,8 100

99,8 Э1,8 92 ° 1

99,0 19,4 !00

О 01 1:10 1!

0,5 0,01 !!20 14

101

0,01 1: 30 20

0,2

Иагнитная

1:4 7

1: 10 9

1:20 13

1: 30 .18

1: 10 7

1: 10 6 видеолента

40- 80

86!

0,2

50 80

80 90

При выходе за пределы предлагаемых параметров

35 76 3

Ч/б поэи0,03 1:! 0 12 тнв

82 70

0,02 l г4 8 магнитная 40 68,4 - 1:4 7 99,9 25,9 100 видеолента

1282063

Продолжение таблицы

Режим обработки

Кннофото лента

Содер жение остащелочной точВыдери ка, мнн рия, г/л

1:30 18 99,& 23,8 90,4

40 101

0 1

То ие

Ч/б позитив

0,03

10 99,9 15,3 100

1:4

40 70

0,005 1: 1О 14 99,8 19,2 94,8

60 80 2

Цветной позитив

40 86

Ч/б позитив

99,8 18,4 100

004 1 20 15

Кагнитная 40 101 видеолента

1:35 18

0,2

99,8 34,7 100

40 70 4

1:3 7

99,9 21,2 100

То ие.

Цветной позитив

0 01 1:20 15 99,8 4&,7 100 (95 С)

1:10 5 98,0 19,3 100

60 95

Иагнит- 80 90 ная видеолента

Ч/б позитив

80 80

0,02 1:30 24

998 18 1 100

П р и и е ч а н н е. Допустимая норма содержания железа на основе состевпявт

20 мг на 1 кг основы.

Составитель В ° Кондратьев

Техред И.Попович Корректор А. Тяско

Редактор Н. Рогулич

Заказ 7264/44

Тираж 421

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-попиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Условия проведения обработки

КОН, Темгlл пера тура, С

Тиосуль фат натного желе" эар мг/кг

Иэвлечение серебра в отходы, Х