Способ получения пероксигидратов пероксида кальция

 

СООЭ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК,.SUÄÄ1643 (gg)g С 01 В 15/043 описдник изоБРЕТКНиЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

flPH ГННТ СССР

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4612060/26 (22) 25.10.88 (46) 23 ° 04.91. Бюп. N 15 (72) Д,Г.Лемешева, В.Я.Росоловский, Т.В.Гладышева и Э.Н.Черкасов (53) 66 1.49 (088,8) (56) Вольнов И.И. Перекисные соединения щелочно-земельных металлов. — M, Наука, 1983, с. 65-66, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ

ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к техноло. гии получения твердых носителей кислорода и может быть использовано при производстве отбеливающих и дезинфицирующих средств, Цель изобретения упрощение процесса эа счет его проведения в одну стадию. ПероксигидраИзобретение относится к получению пероксигидратов пероксида кальция, которые являются твердыми носителями активного кислорода и пероксида водорода и могут быть использованы в качестве отбеливающих и дезинфицирующих средств, а также в качестве исходных веществ для получения супероксидных соединений металлов, Цель изобретения — упрощение процесса за счет его проведения в одну стадию.

Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы СаО х Н 0, где х =

= 0,5 - 1,5, получают путем медленного совмещения при перемешивании сухого гидроксида кальция и водного раствора пероксида водорода с концентр"

2 ты пероксида кальция общей формулы

СаО х И О получают путем присыпания при перемешивании сухого гидроксида кальция к водному раствору, содержащему 31-50 мас.7 пероксида водорода, до молярного отношения Н О

Са(ОН) = 4 — 26, преимущественно

6,5-12. Образовавшуюся смесь выдерживают 2-25 ч при -20 — 20 С, а зао тем отделяют твердую фазу от раствора. Предлагаемое изобретЕние по сравнению с известным позволяет исключить стадию образования промежуточного соединения, а также облегчить контроль температуры в процессе смешения ингредиентов и уменьшить вероятность локального перегрева реакционной смеси. 1 з.п. ф-лы, 1 табл, цией 3 à — 50 мас.7. Совмещение ведут до молярного отношения Н О . Ca(0H)

= 4 — 26 ° Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале -20—

20 С в течение 2-25 ч. Чистота получаемого продукта 93-100 мас.7, выход по кальцию 9.5 — 98 мас.Z.

С учетом оптимального расхода пе-. роксида водорода указанной концентрации наиболее стабильные пероксигидраты пероксида водорода образуются при молярном отношении Н О: Ca(OH)<

= 6,5 — 12.

Процесс идет по реакции

Са(ОН) + (х+1) НзОе

= СаО х Н 0 + 2 Н О.

Величина х зависит от исходной. концентрации пероксида водорода, тем3

1643454 емый способ облегчает контроль температуры в процессе смешения ингредиентов и уменьшает вероятность локального перегрева смеси, Повторное использование отфильтрованного пероксида водорода позволяет сделать процесс безотходным. формула изобретения

Объем Иоллрное раст- отноиение вора Неое.Са(ОН)е

Kt0t>

Вес продукта, г

Значение величины х

Содержание акВыдержка

Сменеиие

Концентрации

Неоа иас. Х

Время, ч

ТемпеВремя ° мни

Температура, ОС ти вного в продукте кислоро да в продукте, нас. В ратура, еС

1З,О 1О

1З,О !О !

5,5 12

33,5- 26

8 ° 0 6,5

9,0 7,4

19,4 16,0

10,0 10,6

3,8 4,0

10,0 10,6

10,0 10,6

7,0 9,5

7,0 . 9 5 з),о

2 31,0

З 31,О з1,о

5 33,1

> 6 331

7 ЗЗ,!

8 41,0

9 41,0

10 41,0

41,О

12 50,0

13 50,0

0,86 1>5

0,80 1,5

О Вэ 1,4

1,05 1,2

0,50 1 ° 2

0,86 1>5

1>25 I ° 7

1,12 1,5

О ° 58 1,3

0,60 1,3

1,28 1,5

1,3$ 1 ° 5

1>02 1 ° 5

29,4

29,0

29,3

ЭО,4 г7,

29,3

31,4

ЭО,9

27,6

27,7

31,6

31,9

ЭО,2

-20 24

5 25

20 2

-20 24

5 22 г!

5 2

15 1,5

-2O 2,О го 1,о

1О 1,0

-15 1,О (-го)

20 (-го)

5

1О

15 (-го)

1О (-15) 1,5

1,5

1;5

1>5

1,5

1,О

1,о г,о

2,Î

2,Î

2,Î

1,5

1>5 (-эо) о

-(25) -2

-2

5 (-30)! о

О (-25) С ос тави тель Л. Попова

Редактор И>Дербак Техред С.Мигунова Корректор В. Гирняк

Заказ 1213 Тираж 302 Подписное

SHHHllH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 пературы и молярного .отношения ингредиентов. С ростом концентрации исходного раствора пероксида вддорода время образования целевого продукта заданного состава н малярное соотношение НиОа . Са(ОН) уменьшаются, а интервал рабочих температур расширяется, Пример 1 r сухого Са(ОН) в течение Г,5 мин при перемешивании присыпают к 13 мл водного раствора

НеО с концентрацией 31 мас.й, охлажденного до -30 С. Молярное отиоо шение Н 90 2 . Са (ОН) е 10.„ТемпеРатура в зоне реакции поднимается до о

-20 С. Смесь выдерживают в течение

24 ч без доступа СОО при -20 С. ЗаО тем твердую фазу отфильтровывают и получают 1,5 r пероксигидрата перок- 20 сида кальция, содержащее 29,4 мас.Ж активного кислорода, В таблице приведены примеры проведения процесса по предлагаемому способу (все результаты получены с 25 навеской Са(ОН), равной 1 г).

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет проводить про-цесс в одну стадию, минуя стадию образования промежуточного соединения, а также отказаться от органических растворителей. Кроме того, предлагаЬ

1. Способ получения пероксигидратов пероксида кальция, включающий смешение исходного соединения кальция > водным раствором пероксида водорода, изотермическую выдержку образовавшейся смеси и отделение целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения процесса эа счет его проведения в одну стадию, в качестве исходного соединения кальция используют сухой гидроксид кальция, его присыпают к раствору, содержащему 31 — 50 мас,X пероксида водорода, до молярного отношения пероксида водорода к гидроксиду кальция, равного 4-26, а образовавшуюся смесь выдерживают при -20 ... 20 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при оптимальном молярном отношении пероксида водорода к гидроксиду кальция 6,5-12 °