Способ определения осмия

 

Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано для анализа бедных природных обьектов и продуктов их технологической переработки с целью снижения предела обнаружения. Для этого в сосуд для встряхивания вводят осмий, сернокислый 1,10-фенантролин, солянокислый гидразин, бромид натрия и гидроксидом натрия устанавливают рН 7,5. Полученный раствор разбавляют водой до 10 мм и перемешивают. После нагревания на кипящей водяной бане вводят концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2-3 М, Проводят сорбцию в статическом или динамическом режиме на кремнеземе марки Силохром 6-80 с размером частиц 0,063-0,2 мм. Сорбент промывают водой, этанолом и обрабатывают 10 мл 1 10 М раствора сульфата меди, высушивают на воздухе и измеряют амплитуду фотоакустического сигнала. По градуировочному графику определяют количество ссмия. Относительный предел обнаружения осмия при статическом режиме сорбции 2 10 мкм/мл, при динамическом 3 10 5мкг/мл. w и

СОГОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s 6 01 .N 31/22

° а

° °

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4197210/26 (22) 20.02.87 (46) 07.05.91, Бюл. М 17 (71) МГУ им. M В. Ломоносова и Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (72) И. В. Голованова, В. К. Рунов, С. К. Садвакасова и В. П. Хвостова (53) 543.062(088.8; (56) Садвакасова С. К. Люминесценция комплексов рутения (ll) и осмия (И) с 1,10-фенантролином и ее аналитическое использование, Авт. дис. канд, хим, наук.-M., МГУ, 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано для анализа бедных природных объектов и продуктов их технологической переработки с целью снижения предела обнаружения, I

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения осмия, и может быть использовано для анализа бедных природных объектов и продуктов их технологической переработки, Целью изобретения является снижение предела обнаружения.

Пример 1. В сосуд для встряхивания вводят 1 мкг осмия, добавляют последовательно 2,5 мл 2,7 10 M сернокислого

1,10-фенантролина, 1 мл 0,1 м солянокислого гидразина, 0,5 мл 2,4 M бромида натрия, раствором гидроксида натрия устанавливают рН 7 5, полученный раствор разбавляют водой до 10 мл и перемешивают. Сосуд заДля этого в сосуд для встряхивания вводят осмий, сернокислый 1,10-фенантролин, солянокислый гидразин, бромид натрия и гидроксидом натрия .устанавливают рН 7,5.

Полученный раствор разбавляют водой до

10 мм и пеоемешивают, После нагревания на кипящей водяной бане вводят концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2-3 М, Проводят сорбцию в статическом или динамическом режиме на кремнеземе марки "Силохром 6-80" с размером частиц 0,063 — 0,2" мм. Сорбент промывают водой, этанолом и обрабатывают

10 мл 1 . 10 Мраствора сульфата меди,,высушйвают на воздухе и измеряют амплитуду фотоакустического сигнала. По градуировочному графику определяют количество .Я осмия, Относительный прецел обнаружения осмия при статическом режиме сорбции 2 10 мкм/мл, при динамическом

-4

3 10 мкгl мл. крывают, помещают на кипящую водяную баню, нагревают в течение 3 ч, затем охлаждают под струей холодной воды, добавляют концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2,5 М, воду до общего объема 15 мл, 0,02 г кремнезема марки "Силохром С вЂ” 80" (размер частиц 0,063—

0,2 мм), встряхивают закрытый сосуд в течение 5 мин, после чего раствор над сорбентом сливают, дважды промывают водой и этанолом, обрабатывают 10 мл 1 10 M раствора сульфата меди, высушивают на воздухе и измеряют амплитуду фотоакустического сигнала. По градуировочному графику определяют количество осмия.

1647392

Абсолютный предел обнаружения осмия равен 2 10 мкг, относительный—

2 - 10-4 мгк/мл.

Оптимальная равновесная концентрация соляной кислоты составляет 2-3 М.

Составитель М.Бондаренко

Техред М,Моргентал Корректор О.Кундрик

Редактор А.Шандор

Заказ 1394 Тираж 394 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент",.r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

П р и, м е р 2, К 60 мл анализируемого раствора добавляют последовательно 25 мл

2,7 10 М сернокислого 1,10-фенантролина, 10 мл 0,1 М солянокислого гидразина, 5 мл 2,4 M бромида натрия, раствором гидроксида натрия устанавливают рН 7,5, полученный раствор разбавляют водой до

100 мл, далее поступают как описано в примере 1. К раствору добавляют концентрированную соляную кислоту до равновесной концентрации 2,5 М, воду до общего обьема

150 мл и пропускабт его в течение 45 мин через хроматографическую колонку. заполненную 0,02 г кремнезема марки "Силохром

С-80" (размер частиц 0,063-0.2 мм). Затем сорбент извлекают и поступают, как описано в примере 1.

Относительный предел обнаружения осмия равен 3 10 5 мкг/мл.

5 Предлагаемый способ позволяет проводить определение осмия с относительным пределом обнаружения на порядок ниже в случае статического режима сорбции и на два порядка — в динамическом режиме сор10 бции по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

Способ определения осмия, включающий образование комплекса осмия (И) с

1,10-фенантролином, сорбцию его из соля15 нокислого раствора кремнеземом и последующее детектирование. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, кремнезем после сорбции обрабатывают раствором сульфата меди, а

20 детектирование ведут фотоакустическим методом на воздушно-сухом сорбенте.