Способ определения меди (ii)

 

Изобретение относится к способам определения меди (II) и может быть использовано для повышения селективности анализа сложных по составу сточных вод. Способ заключается в переводе меди (II) в комплексное соединение с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, экстракции образующегося комплекса изопропиловым спиртом в присутствии 2,0- 2,5 М раствора вторичного фосфорнокислого калия. Определение меди предложенным способом проверено на сточных водах, содержащих тяжелые металлы, большие количества фосфат-, фторид-, карбонати других анионов. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 М 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4608510/26 (22) 24,11.88 (46) 07.05.91, Бюл. N 17 (71) Донецкий государственный университет (72) И. А. Шевчук, А. Я. Махно и С. h. Зайцев (53) 543.062(088.8) (56) Berger W., Qual!tive Kationen anatyse

unter vermendung von meta Ilindicator.-Z.

anal. chem„1959, Bd. 171, ¹ 34. s, 185-193. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (11) (57) Изобретение относится к способам onИзобретение относится к способам определения меди (li) в сложных по составу промышленных сточных водах, содержащих тяжелые металлы, а также большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и других анионов.

Цель изобретения — повышение селективности анализа, 8 условиях эксперимента определению

1 мкг меди (11) не мешают. тысячекратные количества: магний (11), кальций (II), барий (! 1), алюминий (Ill), редкоземельные элементы, титан (И), свинец (I!), висмут (111), индий (111), галлий (Ш), хром (111, И), молибден (Vl), кобальт (Ill), железо (111) стократные количества: серебро (I), бериллий (11), торий (IV), уран, цинк (Il), фториды, сульфаты, карбонаты, цитрат- и тартрат — анионы десятикратные количества: марганец (II), кадмий (И) „„ Ж„, 1647398 А1 ределения меди (11) и может быть использована для повышения селективности анализа сложных по составу сточных вод. Способ заключается в переводе меди (II) в комплексное соединение с 1 (2-пиридилаза)-2-нафтолом, зкстракции образующегося комплекса изапропиловым спиртом в присутствии 2,0—

2,5 М раствора вторичного фосфарнокислого калия. Определение меди предложенным способом проверено на сточных водах, содержащих тяжелые металлы, большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и других анионов. 3 табл. сопоставимые количества никеля (ll) и кобальта (I 1).

Кобальт (Ii) в анализируемом растворе предварительно окиспяют до кобальта (1И), который в условиях эксперимента не мешает в 1000-кратных количествах. Ртуть (li) не мешает в присутствии 0,01 M иадида калия.

Положительный эффект может быть получен только при использовании изопропиловаго спирта как органического растворителя, В случае хлороформа или, например, бензола экстракционное равновесие в системе устанавливается более 10 мин, степень извлечения меди и других тяжелых металлов зависит от порядка спивания реактивов, температуры, других факторов и результаты невоспроизводимы. Важным преимуществом изапропилового спирта является также его малая токсичность и уменьшение летучести экстракта за счет образования вопноспиртовой смеси (табп, 1), Вторичный фосфат калия (К2НРО4) устраняет мешающее влияние тяжелых металлов и высаливает иэопропиловый спирт.

Применение других высаливателей (Фтоои1647398

Табл и ца 1 да калия, карбоната калия, сульфата аммония) не приводит к положительному результату изза снижения селективности экстракции: вместе с медью (It) экстрагируются марганец (И), цинк (И), кадмий (И), кобальт (Il), никель (И).

Концентрация вторичного фосфата калия в интервале 2,6-2,5 M является оптимальной, так как при концентрации менее 2 М снижается степень извлечения меди (табл.

2), а при большей чем 2,5 M увеличивается вязкость раствора. Кроме того, в этом случае при большем расходе реагентов не достигается никаких технологических преимуществ, поэтому увеличение концентрации КгНРО выше 2,5 М нецелесообразно.

Пример 1. К 5 мл водного раствора, содержащего по 106 мкг кальция (If), свинца (И), висмута (И 1), железа (И!), цинка (И), по 5 мкг марганца (И), кадмия (И), никеля (11) и 1 мкг меди (И), приливают 10 мл 3 M раствора

К НРО4, 15 мл 0,65 -ного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН) в изопропиловом спирте и экстрагируют 30 с. Концентрация полученного раствора Il0 К НРО4 2 моль/л, После расслоения фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету I--З см и фотометрируют относительно холостого опыта при А =546 нм на КФК2. Содержание меди (1!) определяют по градуировочнаму графику, построенному по стандартным растворам меди. Метрологические характеристики методики, подтверждающие ее правильность, приведены в табл. 3, Пример 2. К 5 мл водного раствора, содержащего 1 мг свинца (И}, железа (IИ), хрома(И), по 166 мкг бериллия (И), цинка (It) и 3 мкг меди (Ilj, прибавляют 10 мл 3,6 M

КгНРО4. Концентрация полученного раствора по фосфат-ионам составлят 2,4 М. Приливают 15 мл 6,05",,-ного раствора ПАН в изопропиловом спирте и встряхивают 36 с, .После. расслоения фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету 1=3 см и фотометрируют на КФК-2 относительно холостого опыта при А =540 нм, Содержание меди (И) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному

5 графику.

Метрологическая обработка результатов анализа представлена в табл. 3.

Пример 3. К 15 мл водного раствора, содержащего 1 мг бария (1 1), галлия (1 И), алю10 миния(И!), по100мкгцинка(И), марганца(И), кадмия (!1) и 50 мкг меди (It), с концентрацией по К2НРО4 2,5 M прибавляют 15 мл

0.65 -ного раствора ПАН в изопропиловом спирте и встряхивают 30 с. После расслоения

15 фаэ органический слой фильтруют в кювету

f=0,5 см и фотометрируют,на КФК вЂ” 2 относительно холостого опыта при А =540 нм, Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному

20 графику. Метрологическая обработка результатов анализа представлена в табл. 3.

Согласно предлагаемому способу медь (И) селективно экстрагируется в малотоксичный изопропиловый спирт, что позволяет

25 определить медь (It) в сложных по составу промышленных сточных водах, содержащих тяжелые металлы, фосфат-, вторид-, карбонат- и другие анионы. Методика определения меди в сточных водах, содержащих

30 также железо (lll), хром (И1, Ф), кадмий (И), цинк(И), внедрена в.МГСПИ г. Москва и на предприятиях Минсвязи СССР, Формула изобретения

35 Способ определения меди (11), включающий перевод ее в комплексное соединение с 1-(2-пиридилазо}-2-нафтолом, экстракцию образующегося комплекса органическим растворителем и последующее фотометри46 рование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве растворителя используют изопропилог. ый спирт в присутствии 2,0 — 2,5 M раствора вторичного фосфорнокиспого ка45 лия. i647398

Таблица 2

Таблица 3

Найдено меди (й), мкг

Введено меди (II), мкг

Составитель Г. Цой

Редактор А.Шандор Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M.Ïoæo

Заказ 1394 Тираж 392 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1,00

3,00

50,0

1,0 I 0,01

2,99 + 0.03

500 +05

Относительное стандартное отклонение

0.028

0,017

0.018