Способ приготовления индикатора влажности
Изобретение относится к способам приготовления индикатора влажности с последующим определением воды фотометрическим или люминесцентным методом и позволяет повысить быстродействие и увеличить ресурс работы индикатора, Способ включает обработку кремнезема, содержащего химически привитые молекулы 4-толуолсульфокислоты, раствором родаминового красителя (родамина В, 3В, G. бутилового эфира родамина В) с последующим удалением воды с кремнезема. Способ позволяет в 10 раз повысить быстродействие и значительно увеличить ресурс работы индикатора влажности - с одним индикатором возможно выполнить две тысячи анализов. Индикатор позволяет определить влажность газов в диапазоне 2-90 об.%. Минимальное значение относительного отклонения не превышает 0,1 Зтзбл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4479245/26 (22) 30.08.88 (46) 07.05.91. Бюл. (Ф 17 (71) МГУ им. M. В, Ломоносова и Карагандинский государственный университет (72) В. В. Брюханов. B. Ф. Дурнев, Г. А. Кецле, В. Ч. Лауринас, К. Ф. Регир и В. К. Рунов (53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР М 285336, кл. G 01 и 21/84, 1969. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА ВЛАЖНОСТИ (57) Изобретение относится к способам приготовления индикатора влажности с последующим определением воды фотометриИзобретение относится к области аналитическай химии (области фотометриче.: ского и люминесцентного анализа) и может быть использовано для определения влажности газов, Целью изобретения является повышение быстродействия и увеличение ресурса работы индикатора. Пример1.К200.мгкремнезема.содержащего химически привитые молекулы 4-толуолсульфокислоты (в дальнейшем сорбента), в стаканчик добавляют 10 мл 5 106 М раствора родамина 6G и перемешивают s течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуое до воздушно-сухого состояния и получа- . ют образец с концентрацией родамина 66 2,5 10, М г . 100 мг полученного образца помещают в плоскую кварцевую кювету, ÄÄ5lJÄÄ 1647395 А1 ческим или люминесцентным методом и позволяет повысить быстродействие и увеличить ресурс работы индикатора, Способ включает обработку кремнезема, содержащего химически привитые молекулы 4-толуолсульфокислоты, раствором родаминового красителя (родамина В, ЗВ, G, бутилового эфира родамина В) с последующим удалением воды с кремнезема. Способ позволяет в 10 раэ повысить быстродействие и значительно увеличить ресурс работы индикатора влажности — с одним индикатором возможно выполнить две тысячи анализов. Индикатор позволяет определить влажность газов в диапазоне 2-90 об.ь. Минимальное значение относительного отклонения не превышает 0,1. 3 табл. которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромасляным насосами с азотной ловушкой, откачивают кювету до 5 10 мм рт. ст. при 110 С, затем кювету охлаждают. Дозацию воды в Ф кювету осуществляют дабавлением воздуха (с известной влажностью) из небольших, Eh) точно йэмеренных объемов. Отношение ЧО введенного в систему воздуха к объему кю- (Я веты определяют заранее. Измеряют козффициент диффузного отражения (R) при аеоО им на фотокопориметре "Спектротон" и Ф строят градуировочную характеристику в координатах (1-R)2/2R — влажность, об. $ или мас. g,. Время изменения окраски индикатора влажности 30 с. Градуировочная характеристика не изменяется при выполнении по крайней мере двух тысяч анализов, 1647395 Для индикатора влажности, содержащего родамин В, ЗВ, 6, бутиловый эфир родамина В с концентрацией красителя 2,5 10 M r, приведенные выше числен- ные значения аналогичны. 5 Данные об эксплуатационных характеристиках индикатора влажности при других концентрациях перечисленных выше родаминовых красителей приведены в табл..1. Пример 2. 100 мг образца, полученного в условиях примера 1, помещают в плоскую кварцевую кювету, при 110 (продувают в течение 30 мин осушенным воздухом, затем кювету охлаждают vi продувают 15 воздух с известной влажностью. Далее поступают как описано в примере 1. Время изменения окраски индикатора влажности 30 с. Градуировочная характеристика не изменяется при выполнении по крайней мере 20 двух тысяч анализов. Для индикатора влажности, содержащего родамин В,ЗВ, G бутиловый эфир родамина В с концентрацией красителя 1,0 10 25 10 М . г1,приведенныевышечислен- 25 ные значения аналогичны, Пример 3. 100 мг образца, полученного в условиях примера 1, помещают в плоскую кварцевую кювету и при 110 С продувают в течение 30 мин осушенным возду- 30 хом. Затем продувают воздух с известной влажностью и измеряют интенсивность флуоресценции (ln) при Л -550 нм на спектрофлуориметре, состоящем из ртутно-кварцевой лампы ДРК-120 со.светофильтром 35 УФС вЂ” 2, монохроматора МС-80, фотоэлектронного умножителя ФЭУ-79, источника постоянного тока 65-24, измерителя малых токов ИМТ-05 и самопишущего потенциометра КПС-4, и строят градуировочную ха- 40 рактеристику в координатах 1л — влажность, об. или мас. . Время измеНения интенсивности флуо,ресценции индикатора влажности 30 с, Градуировочная характеристика не изменяется 45 при выполнении по крайней мере двух тысяч анализов. Для индикатора влажности, содержащего родамин В, ЗВ, G, бутиловый эфир родамина В с концентрацией красителя 50 2.5 10 7М r, приведенные выше численные значения аналогичны. Данные об эксплуатационных характеристиках индикатора влажности при других перечисленных концентрациях родаминовых красителей приведены в табл, 2. Пример 6. Определение влажности фреона — 113. Через камеру с индикатором влажности, полученным по примеру 1, пропускают анализируемый фреон — 113, Влажность анализируемого газа находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 1, Найдено: (2,0 +. 0,4) 10 мас. ; n=5; p=0,95, Пример 8. Определение влажности воздуха. Через кювету с индикатором влажности, полученным по примеру 3, продувают анализируемый воздух. Влажность анализируемого газа находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в примере 3. Найдено: 2,0 +. 0,2 об., n=6, р=0,95; 20 + 1 об. 0 ; 51 +-2 об.,; 90 +. 4 об. . В табл, 3 приведены данные, доказывающие существенность отличительного признака- применения кремнезема, химически модифицированного молекулами 4-толуолсульфокислоты. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет в 10 раз повысить быстродействие и значительно увеличить ресурс работы индикатора влажности — с одним индикатором возможно выполнить две тысячи анализов. Кроме того, использование предлагаемого индикатора позволяет определять влажность газов в диапазоне — 2 — 90 с высокой воспроизводимостью результатов анализа — максимальное значение относительного стандартного отклонения не превышает 0,1. Формула изобретения Способ приготовления индикатора влажности, включающий обработку сорбента раствором реагента, удаление воды с сообента, отличающийся тем;что,сцелью повышения быстродействия и увеличения ресурса работы индикатора, в качестве сорбента используют кремнезем, содержащий химически привитые молекулы 4-толуолсульфокислоты, а реагента — родаминового красителя. Таблица 1 — время, с, изменения коэффициента диффузного отражения; — ресурс работы (минимальное количество анализов, при котором градуировочная характеристика не изменяется). Таблица 2 .-- - время, с, изменения интенсивности флуоресценции; :==» — ресурс работы (минимальное количество анализов, при котором градуировочная характеристика не изменяется), Таблица 3 Со бент Ха акте истики ин икато а Немодифицированный кремнезем Изменения окраски и интенсивности флуоресценции родаминовых красителей отсуттвуют, способ не работает. с 810знСИфСООН Кремнезем, химически модифицированный молекулами атилуксусной кислоты 8!ОзКСН2)зй(СН2СООН)2 Кремнезем,, химически модифицированный, молекулами пропилиминодиуксусной кислоты Si02) СН2 О-ВО НI Кремнезем, химйчески модифицированный молек лами -тол олс ль кислоты Наблюдается изменение окраски и интенсивности флуоресценции родаминовых красителей Составитель Ю.Куценко Техред М.Моргентал Корректор О.Кундрик Редактор А.Шандор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1394 Тираж 405 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета rla изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35, Раушская нэб„4/5
