Способ определения цинка и кадмия

 

Изобретение относится к способам определения цинка и кадмия и может быть использовано с целью повышения чувствительности анализа при контроле сточных вод. Способ заключается в использовании в качестве органического реагента раствора фенилтиосемикзрбазона 1,2-нафтохинон-4- сульфокислоты в диметилформамиде, проведении комплексообразования при рН 5,0-6,0 в двух аликвотах. В первой определяют суммарное содержание цинка и кадмия , а во второй - цинка - после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4-3,5 М. Чувствительность анализа по сравнению с прототипом выше в 2 раза: для цинка 0,01 мкг/мл, для кадмия 0,02 мгк/мл. 1 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК city G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО,ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4642738/26 (22) 27.01.89 (46) 07.05.91. Бюл. М 17 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) А. Т. Пилипенко и t4. Ф. Тулюпа (53) 543.062(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — M,. Мир, 1971, с. 194196, 464-466. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

И КДДЛЛИЯ (57) Изобретение относится к способам определения цинка и кадмия и мажет быть использовано с целью повышения чувствиИзобретение относится к способам аналитического контроля отходов промышленных предприятий и может быть исполь.зовано при контроле сточных вод гальванических цехов предприятий машиностроительной, приборостроительной, химической промышленности.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа, Пример 1. Определение цинка и кадмия по прототипу.

Из анализируемого раствора отбирают две аликвотные части, содержащие 0,5—

50 мкг цинка и 1,0 — 75 мкг кадмия. К одной аликвотной части добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4,0-5,5), раствор гипосульфита натрия для маскирования ионов меди, серебра, ртути, висмута, свинца, кадмия и зкстрагируют цинк раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Раствор

„„. :ЫÄÄ 1647401 Al тельности анализа при контроле сточных вод. Способ заключается в использовании в качестве органического реагента раствора фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4сульфокислоты в диметилформамиде, проведении комплексообразования при рН

5,0-6,0 в двух аликвотах, В первой определяют суммарное содержание цинка и кадмия, а во второй — цинка — после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4 — 3 5 M. Чувствительность анализа по сравнению с прототипом выше в 2 раза; для цинка 0,01 мкг/мл, для кадмия 0,02 мгк/мл.

1 табл. фотометрируют при длине волны 540 нм и находят содержание цинка по градуировочному графику. Кадмий не мешает определению цинка. К второй аликвотной части добавляют концентрированный раствор едкого натрия (30 — 50 /) для создания в растворе концентрации 5 — 207;. Для предотвращения осаждения гидроксидов металлов добавляют тартрат натрия — калия. Раствор фотометрируют при длине волны 520 нм и находят содержание кадмия по градуировочному графику. Дитизонат.цинка в таких жестких условиях не существует.

Интервалы определяемых концентраций равны (0,02-2,00) мкг/мл для цинка и (0,04-3,00) мкг/мл для кадмия.

Все реактивы, включая дистиллированную воду, перед проведением анализа необходимо дополнительно очищать раствором

1647401 дитизона в четыреххлористом углероде, что удлиняет и усложняет анализ, Пример 2. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,3 мкг цинка и

0,55 мкг кадмия, 5 мл ацетат ного буферного раствора (рН 5,5), 2,5 мл диметилформамидного раствора фенилтиосемикарбазона

1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты (ФТСК) (0,001 моль/г), и доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность суммы цинка и кадмия на спектрофотометре СФ-16 при длине волны 550 нм s стеклянной кювете с толщиной слоя 5 см относительно холостого раствора.

Во вторую мерную колбу на 25 мл отбирают такую же аликвотную часть анализируемого раствора, сдержащую 0,3 мкг цинка и

9,55 мкг кадмия, 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5), 10 мл 6 моль/л водного раствора иодида калия (1 кг/л) для маскирования кадмия, 2,5 мл 0,001 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК, и доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность раствора цинка при длине волны 550 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 5 см относительно холостого раствора, Содержание цинка находят по градуировочному графику, построенчому в присутствии иодида калия, Оптическую плотность комплекса кадмия находят по разности между оптическими плотностями суммы цинка и кадмия и отдельно цинка.

Содержание кадмия находят по градуировочному графику. Обнаружено: цинка 0,3 мкг, кадмия 9,6 мкг.

Чувствительность определения цинка и кадмия с помощью ФТСК в присутствии иодида калия равна 0,01 мгк/мл для цинка и 0,02 мкг/мл для кадмия.

П ри мер 3. В две мерныеколбы на 25мл отбирают аликвотные асти анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5,5), растворы иодида калия и

ФТСК аналогично примеру 2 и фотометрируют. Обнаружено: цинка 4,8 мкг, кадмия—

5,0 мкг, (погрешность определения 4О/), Пример 4. В две мерные колбы на 25 мл отбирают аликвотные части анализируемо-. го раствора, содержащие го 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 6,0), растворы иодида калия и

ФТСК аналогично предыдущим примерам и фотометрируют. Обнаружено: цинка 5,0 мкг, кадмия 5,4 мкг.

Пример 5. В две мерные колбы на

25 мл отбирают аликвотйые части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный бу19

20 ферный раствор (рН 6,6), растворы иодида калия и ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 6,2 мкг, кадмия 3,9 мкг.

П ример6. Вдвемерныеколбы на25мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4,5), растворы иодида калия и

ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам. Обнаружено: цинка 4,3 мкг, кадмия 5,9 мкг.

Пример", Вдвемерныеколбына25мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (pH 5,0), растворы иодида калия и

ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,1 мкг, кадмия 5,9 мкг.

Как видно из пр Мероа 3 — 7, оптимальная област рН для определения цинка и кадмия равна 5,0-6,0, При рН меньше 5 и больше 6 погрешность определения составляет 10 и более.

Пример 8. В две мерные колбы на 25 мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5.5), 8 мл 6 моль/л водного раствора иодида калия (конечная концентрация .

Ki — 2 моль/и), раствор ФТСК в диметилформамиде и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,5 мкг, кадмия 4,6 мкг, Пример 9. Вдвемерныеколбына25мл отбирают аликвотные части анализируемого. раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5,5), 8,5 мл 8,7 моль/л водного раствора иодида калия (конечная концентрация Kl — 3Я моль/n) раствор ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,0 мкг, кадмия

5,2 мкг.

П р и и " p 10. В две мерные колбы на

25 мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный бу50 ферный раствор (рН 5,5), 10 мл 8,7 моль/л водно;о раствора иодида калия (конечная концентрация Kl — 3,5 моль/л), раствор

ФТСК и фстометрируют аналогично преды" дущим примерам. Обнаружено: цинка

55 5,2 мкг, кадмия 5,1 мкг.

Как видно иэ примеров 3, 8-10, оптимальная концентрация иодида калия в растворе 2,4-3,5 моль/л (0,4-0,6 кг/л), при меньшем содержании иодида калия s растворе погрешность определения 10 . Боl647401

Формула изобретения ю 1

1i.

Составитель Г.LJой

Редактор А.Шандор Техред M.Mîðãåíòàë Корректор И. Муска

Заказ 1394 Тираж 391 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 лее высокую концентрацию иодидэ калия в растворе создать нельзя„так как исходный раствор -8,7 моль/л — насыщенный.

Предложенный способ определения цинка и кадмия применен при анализе модельных растворов, близких по составу к сточной воде гальванического производства.

Методика подготовки проб к анализу.

S стакан емкостью 200 мл отбира.от аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,5-10.0 мг/л кадм ия, 0,25—

10,0 мг/л цинка, 5 мг/л железа (1П) и 5 мг/л крома, добавляют 1-2 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения. Затем медленно, при перемешивании добавляют горячий раствор аммиака (1:1) до появления запаха, Дают осадку гидроокисей железа и хрома скоагулировать, после чего его отфильтровывают через фильтр "красная лента" и промывают горячей водой, содержащей несколько капель аммиака. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно нейтрализовав раствор соляной кислотой до рН 5 7. Полученный раствор анализируют как описано в предыдущих примерах.

Результаты анализа и их математическая обработка даны в таблице, Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность опреде5 ления в два раза по сравнению с прототипом, знэчительнд упростить анализ, исключить стадию экстракции.

Способ определения цинка и кадмия, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом, растворенным в органическом растворителе, в

15 присутствии мэ" кирующих веществ и последующее фотометрирование двух аликвот анализируемого раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что. с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органиче20 ского реагента используют фенилтйосемикарбазон 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, органического растворителя-диметилформамид, а перевод в комплексное соединение проводят при рН 5,0-6,0, в первой

25 аликвоте определяют сумммарное содержание цинка и кадмия, а во второй аликвоте— только цинка после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4-3,5М.