Способ получения криолита

 

Изобретение относится к технологии фторидных солей и может быть использовано для получения криолита. Цель изобретения - повышение скорости фильтрования и снижение содержания диоксида кремния в продукте. Для этого смешивают пересыщенный раствор фторида алюминия со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния. После этого суспензию обрабатывают смесью плавиковой, кремне фтористоводородной и серной кислот до годержания в растворе после отделения о. влажного осадка криолита 1 2 мас.% фто рмстоводородной кислоты и общей концен трущий кислот в смеси 3,5 7,0 мас.% в пересчете на фторид водорода. Разделяю полученную суспензию фильтрованием с вы делением влажного осадка криолита и рас т во ра Раствор после отделения осадка криолита нейтрализуют гидроксидом алюминия в ко яичестве 100 105 мас.% от стехиометриче ски необходимого количества на смесь кислот После нейтрализации отделяют осадок кремнегеля от растпора. который в качестве пере сыщенною раствора фторида алюминия направляют из смешивание со смесью кри сталличег.кого фторида натрия и диоксида кремния Влажный осадок криолита сушат. Данный способ позволяет в 6 8 раз повысить скорость фильтрования и получать криолит , отвечающий требованиям технического криолита. 3 з.п.ф-лы, 1 табл. Ё

СОЮЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

is<>s С 01 F 7/54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

IlPH ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ а 0с

Ь (21) 4732386/02 (22) 19.06.89 (46) 07.06.91, Бюл. hk 21 (72) A,С,Коробмцын, Б.В.Левитан, Е.A.Áóðàков. В. П, Кондаков, A. В. Воротников, Т.A.Ïåðìþêîâà, И.В.Павлович и С.П.Кулико(53) 661.862.369 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

hk 899473, кл С 01 F 7/54, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА (57) Иэобретенме относится к технологми фтормдных солей и может быть использовано для получения крмолита. Цель иэобретенмя — повышение скорости фильтрования и снижение содержания диоксида кремния в продукте. Для этого смешивают пересыщенный раствор фторида алюминия со смесью крмсталлического фторида натрия и диоксида кремния. После этого суспенэию обрабатывают смесью плавиковой, кремнеИзобретение относится к области технологии фторидных солей и может быть использовано для получения криолита.

Цель изобретения — повышение скорости фильтрования и снижение содержания диоксида кремния в продукте.

Пример. В 1000,0 кг пересыщенного раствора фто рида an юминия, содержащего

7,527ь AIFz, 0,067 HF загружают 274,2 кг суспензии смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния с массовым отношением Т:Ж = 1:1,5, Твердая и жидкая фазы суспензии содержат соответственно

46,387(, NaF, 1,007 Ма2СОЗ, 52,62 JL $102 и

3,50,в NsF. 1,703 йа2СОз. Процесс проводят прм 85 С в течение 2 ч. После окончания.... Ж„1654263 А1 фтористоводородной и серной кислот до rодержания ° растворе после отделения о влажного осадка криолита 1 — 2 мас.ф, фтормстоводородной кислоты и общей концен трацим кислот в смеси 3,5 — 7,0 мас. в пересчете на фторид водорода. Разделяют полученную суспенэмю фильтрованием с вы делением влажного осадка криолмта и раство ра. Раствор после отделения осадка криолит а нейтрализуют идроксидом алюминия в количестве 100 105 мас. g от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот.

После нейтрализации отделяют осадок кремнегеля от раствора, который в качестве пересыщенно о раствора фторида алюминия направляют н» смешивание со смесью кри сталлического фторида натрия и диоксида кремния, блажный осадок криолита сушат.

Данный способ позволяет в 6 -- 8 раз повысить скорость фильтрования и получать криолит, отвечающий требованиям технического криолита. 3 з.п.ф-лы, 1 табл. реакции в суспенэию криолита вводят 411,4 кг смеси плавиковой, кремнефтористоводородной и серной кмслот. содержащей 29,21 $

HF, 5,50 )(H2SIFe, 0,53 НЗ$04 и 213,2 }L кг оборотной промывной воды. Обработку суспензии осуществляют в течение SO мин при

90"С. Полученную после обработки суспензию разделают фильтрованием с получением 236,9 кг влажного осадка и 1661,9 кг раствора. содержащего 1,00 HF, 9,61)

Нз$1Ев, 0.13ф, Н?$04(общая кислотность составляет 3,8 HF). Производительность фильтрования криолита 1000 кгlм2 ч в пересчете на сухой продукт, Влажный осадок

1 епульпируют в 213,2 кг воды, после чего суспензию снова разделяют с получением

1654263

297,0 кг влажного осадка и 213,2 кг промывной воды. Промывную воду направляют в оборот на обработку суспензии криолитв совместно со смесью плавиковой, кремнефтористоводородной и серной кислот, Влажный осадок сушат с получением 142,2 кг криолита, содержащего 56,07(, F, 23,0 Na, 17,07, Al, 0,77ь SION. 1661,9 кг раствора после отделения осадка нейтрализуют суспензией гидроксида алюминия с массовым отношением Т:Ж = 1:1 в количестве 370,2 кг (что составляет 105 от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот) в течение 15 мин при 85 С. Выпавший осадок диоксида кремния (кремнегеля) после отделения от пересыщенного раствора фторида алюминия и промывки 757,7 кг воды выводят иэ процесса в количества 378,9 кг с содержанием в сухом веществе: 6,0 Al u

8,0 F .

1000,0 кг пересыщенного раствора фторида алюминия, содержащего 7,52 А!Гз, 0,06 HF, направляют в начало процесса на смешение со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, Результаты предлагаемого способа в сравнении с известным представлены в таблице

При обработке суспензии криолита смесью плавиковой, кремнефтористоводородной и серной кислот в количестве до содержания в растворе после отделения осадка менее 1 HF снижается скорость фильтрования и повышается содержание диоксида кремния в продукте, При содержании в растворе после отделения осадка более 2 HF уменьшения содержания диоксида кремния в продукте и повышения скорости фильтрования осадка не происходит. При общей кислотности смеси кислот, получаемой после отделения осадка, менее 3,5 (в пересчете на фтористый водород) снижается скорость фильтрации, а при общей кислотности более

7 HF повышается содержание диоксида кремния в продукте.и ухудшается фильтруемость осадка. При температуре и продолжительности обработки суспенэии криолита смесью плавиковой, кремнефтористоводородной исернойкислот соответственно менее 15 мин и 60 С снижается скорость фильтрования осадка и повышается содержание диоксида кремния в продукте. Увеличение продолжительности обработки и температуры соот5

50 ветственно более 30 мин, и 90ОС не позволяет улучшить фильтруемость осадка и снизить содержание диоксида кремния в продукте.

Использование предлагаемого способа получения криолита обеспечивает по сравнению с известным способом повышение производительности фильтрования в 6 — 8 раз и получение продукта по содержанию диоксида кремния, отвечающего требованиям ГОСТа на технический искусственный криолит. Достигается экономия плавикового шпата и серной кислоты при дополнительном выпуске криолита без затрат дефицитной кальцинированной соды. Уменьшается на 1/3 расходная норма плавиковой кислоты. Исключается сброс вредного твердого натрий-фторсодержащего кремнегеля.

Формула изобретения

1. Способ получения криолита, включающий смешивание пересыщенного раствора фторида алюминия со смесью кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, разделение полученной суспенэии фильтрованием с выделением влажного осадка криолита, сушку криолита, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости фильтрования и снижения содержания диоксида кремния в продукте, суспензию перед разделением обрабатывают смесью плавиковой. кремнефтористоводородной и серной кислот до содержания в растворе после отделения влажного осадка криолита 1

2 мас. фтористоводородной кислоты и общей концентрации кислот в смеси 3,5—

7,0 мас. в пересчете Hà фторид водорода, а раствор после отделения осадка криолита нейтрализуют гидроксидом алюминия и отделяы раствор от осадка кремнегеля.

2, Способ поп1,отличающийся тем, что обработку суспензии смесью кислот ведут в течение 15 — 30 мин при 60 — 90 С.

3. Способ по п,1, отличающийся тем, что в качестве пересыщенного раствора фторида алюминия используют раствор после отделения осадка кремнегеля, 4. Способ поп.1, отличающийся тем, что гидроксид алюминия подают на нейтрализацию в количестве 100 — 105 мас. от стехиометрически необходимого количества на смесь кислот.

1654263

O СЧ И о о — м и

Ф Ф л Ю сч с 1 м М! м

С 4 N N С 4 С 4

I

Щ

1 Л

И СЧ И м м

Ф В м м м с 4 с 4 СЧ

И м

С 4 СЧ!

1 с

И

О \ С \ — С4

f» х ! о х а

И вЂ” И

СЧ И с1 С М л ° В 1» л л о г-. со

И

О СЧ с М И л Ф Ф Ф о о о л м л О

И !

1 х х и!

1 а

Ц о с) о и со л

М И

И И о о

И М

Ю м о

И И о

М о

О \

X

Ц о х о а

Д Щ

fv o о а

А Д !

Ql X с!3

Х I

Э

Q) Щ

f»

Ql Э з о

v x

Ql а и л х о

g N

Ql

E !с

o o

o o o и о сч о

o o сч 1

o o

o o o

СЧ O И

О

o o o

o o o о

Ю

И и

Ц о х о

1 о х

Ql

f и

f" с

О I с о о а х с!!

X Х

Й.

v X ! с х о х а z и

1 о 4 о

И И И

o o o

o o o

И О\ И

o o o о

Ц

v х

ltj

tf

ld и

1 !с!

И Ql

X 4!

М f» Ф и к о и о о е ю цех

Я

v

Ql

О

О И И

Ф л Ю л с с"1 о о и

Ю

CO л м в с0 1

f»

Ц о

X а

И И

М х х

QI !

Ql

Ц ! о

Ю И

Ю м л м

ld х

1 о х х е4 с

° 4

o e o а л в

N с 4 СЧ

o o

Ф Ю

С»4 С 4

Ю

С4 О

N N

ld а

» ! о ао х х

6l х х и

»

1 и

1 с о

o o o

Ch " Ch

o o o о1 о\ <71 о о о

Ch O Ch л х

f- x и

o o

Х lo

ld ! а ю lo . o

»

ld а о

X х х

Ю

Е

»

I с о а

Я д о и

Ql И Х

X X Х и ы z

Ю Ю Ю мм о о м с 1 и о о м

И О И м

Ю о и о

1 Я

IQ Х ю 1и

1и

ld а х х с!!

% а

0)

tf о и -4

I <

1 !

1

1

l Ь

v c

Ц

v v х

X М х

1- 2 о о v

ill Ql а

lo v о

Ф X ц сп и х о и х

О!

Х 1 и о X о В.

» о, о х v

И с

СО О 1 СО О О И Odl Л О 1

Ф л в в в» в в в в

О O — O И С4 — O Π— O

o o — o — о

o со и со о сч

° A Ю Ф Ю

Ю О И М И М с1

М И И О\ И И И