Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц
Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса. Цель изобретения - увеличение точности измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов с различной СВЧ-мощностью насыщения. Устройство содержит электромагнит, рабочий резонатор , расположенный между полюсными наконечниками электромагнита, детектор СВЧ, приемное устройство, вычислитель интегральной интенсивности, вычислитель концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции С/РГНИТНОГ о поля, блок задан ля и развертки магнитного поля, состоящий из устройства развертки, за атчика лмплитудм развертки, задатчика значения ин /кции магнитного поля, и блок СВЧ, содержащий генеоатор СВЧ, управляемый аттенюатор мощности СВЧ и задатчик мощности СВЧ. 2 ил. k/i
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (s»s G 01 N 24/10
ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-1 (61) 1242788 (21) 4468541/25 (22) 27.07.88 (46) 15.06.91, Бюл, № 22 (71) Научно-исследовательский институт ядерных проблем при белорусском государственном университете им. В. И. Ленина (72) А. С. Дударь, Л. В, Кузьмичева, Г. И.
Ромбак и В. П. Яновский (53) 538.113(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 1242788, кл. G 01 N 24/10, 1986.
{54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ (57) Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса. Цель изобретения — увеличение точности измереИзобретение относится к технике электрон ного п арам агнитного резонанса (Э П Р) и может быть использовано в приборостроительной промышленности при изготовлении радиоспектрометров ЭПР, Цель изобретения — увеличение точности измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов с различной СВЧ-мощностью насыщения.
На фиг. 1 изображена блок-схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 — функциональная схема одного из возможных вариантов задатчика СВЧ-мощности.
Устройство содержит рабочий резонатор 1, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соеди. Ж 1656422 А2 ния концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов с различной
СВЧ-мощностью насыщения. Устройство содержит электромагнит, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита, детектор
СВЧ, приемное устройство, вычислитель интегральной интенсивности, вычислитель концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции магнитного поля, блок задания и развертки магнитного поля, состоящий иэ устройства развертки, задатчика амплитуды развертки. задатчика значения индукции магнитного поля, и блок СВЧ, содержащий генератор СВЧ, управляемый аттенюатор мощности СВЧ и задатчик мощности СВЧ, 2 ил. ненный волноводным трактом с блоком 3
СВЧ и последовательно включенными детектором 4 СВЧ, приемным устройством 5, вычислителем 6 интегральной интенсивности и вычислителем 7 концентрации парамагнитных частиц, блок 8 модуляции магнитного поля, соединенный первым выходом с приемным устройством 5, а вторым — с модуляционными катушками 9, блок 10 задания и развертки магнитного поля, соединенный с электромагнитом 2 и состоящий из устройства 11 развертки, задатчика 12 амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства 11 развертки, и задатчика 13 начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом со вторым входом устройства 11 развертки, выход которого подключен к управляющим входам задатчика 12 амплитуды
1656422 развертки и задатчика 13 начального значения индукции магнитного поля и является выходом блока 10 задания и развертки магнитного поля, причем блок 3 СВЧ выполнен содержащим СВЧ-генератор 14, управляв- 5 мый аттенюатор 15 СВЧ-мощности и задатчик 16 СВЧ-мощности. Сигнальный и управляющий входы управляемого аттенюатора 15 СВЧ-мощности подключены соответственно к выходу СВЧ-генератора 14 и к 10 выходу эадатчика 16 СВЧ-мощности„вход которого соединен с выходом блока 10 задания и развертки магнитного поля, а выход аттенюатора 15 СВЧ-мощности является выходом блока 3 СВЧ. 15
Конкретная реализация задатчикэ 16
СВЧ-мощности определяется типом управляемого аттенюэтора 15 СВЧ-мощности.
Один из возможных вариантов задатчика 16
СВЧ-мощности в случае использования уп- 20 равляемого аттенюатора 15 на основе р — 1и — диода) содержи формирователь 17 управляющего напряжения, первый 18 и второй 19 генераторы тока и сумматор 20 токов (фиг. 2). 25
Устройство работает следующим образом.
В рабочий резонатор 1 помещают исследуемый и калибровочный образцы, при.чем в качестве последнего выбирают 30 парамагнитное вещество с g-фактором, отличным от g-фактора исследуемого образца.
После настройки устройства, заключающейсяя в задании в задатчике 12 значений амплитуд развертки магнитного поля на 35 участках развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля в соответствии с выражением Н1р.н./ 14= Нр.с. / /к, где ЬНг.U и Л Hp. с, — амплитуда участков 40 развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля соответственно;
04 и W» — ширина линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов, 45 в задании на участках развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля в задатчике 13 начальных значений индукции Но и Н«магнитного поля соответственно, а также в установке в 50 первом 18 и во втором 19 генераторах тока задатчика 16 СВЧ-мощности значений токов, соответствующих мощности Р насыщения исследуемого и мощности Р» насыщения калибровочного образцов соот- 55 ветственно, включают блок 10 задания и развертки магнитного поля.
Блок 10 вырабатывает сигнал, под воздействием которого электромагнит 2 вначале формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля, а формирователь 17 управляющего напряжения— сигнал, обеспечивающий включение первого 18 и отключение второго 19 генератора тока. Заданный первым генератором 18 тока ток через сумматор 20 поступает на управляемый аттенюатор 15 СВЧ-мощности в результате чего в рабочий резонатор 1 поступает мощность Р», соответствующая мощности насыщения исследуемого образца, и при прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения исследуемого образца на частоте модуляции магнитного поля формируется на выходе детектора 4 СВЧ при максимально возможном отношении сигнал/шум (при заданном искажении формы регистрируемой линии резонансного поглощения за счет насыщения СВЧ-мощностью, усиливается, регистрируется на частоте модуляции магнитного поля и преобразуется в цифровую форму в приемном устройстве 5 и поступает на вход вычислителя 6 интегральной интенсивности. После окончания участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля вычисленное в вычислителе 6 интегральной интенсивности путем двойного численного интегрирования значение интегральной интенсивности линии резонансного поглощения исследуемого образца запоминается в вычислителе 7 концентрации парамагнитных частиц, а выходной сигнал устройства 11 развертки блока 10 задания и развертки магнитного поля переключает задатчик 12 амплитуды развертки магнитного поля и зэдатчик 13 начального значения индукции магнитного поля в состояние, обеспечивающее формирование участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля..
Кроме того, под воздействием этого сигнала формирователь 1 7 управляющего нап ряжения вырабатывает сигнал, обеспечивающий отклонение первого 18 и выключение второго
19 генераторов тока. Заданный вторым генератором 19 тока ток через сумматор 20 поступает на управляемый аттенюатор 15
СВЧ-мощности. В результате в рабочий резонатор 1 поступает мощность Р», ñîîòâåòствующая мощности насыщения калибровочного образца, и при прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения калибровочного образца на частоте модуляции магнитного поля формируется на выходе детектора 4 СВЧ при максимально возможном отношении сигнал/шум (при заданном искажении формы регистрируемой линии резонансного поглощения за счет насыщения СВЧ-мощности, усиливается, ре1656422 гистрируется на частоте модуляции магнитного поля и преобразуется в цифровую форму в приемном устройстве 5 и поступает на вход вычислителя 6 интегральной интенсивности. После окончания участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля вычисленное в вычислителе 6 интегральной интенсивности путем двойного численного интегрирования значение интегральной интенсивности линии резонансного поглощения калибровочного образца запоминается в вычислителе 7 концентрации парамагнитных частиц и рассчитывается концентрация парамагнитных частиц в исследуемом образце.
Таким образом, регистрацию первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов осуществляют на различных участках треугольной развертки магнитного поля при различных (оптимальных) уровнях
СВЧ-мощности в рабочем резонаторе, В качестве оптимального значения СВЧ-мощности Рсвч. выбирают такой максимально возможный уровень, при котором насыщение отсутствует, т. е. сохраняется линейная зависимость интегральной интенсивности линии резонансного поглощения ото„, .
Выбранные таким образом уровни СВЧ/ мощности исключают насыщение и в то же время обеспечивают регистрацию сигналов
ЭПР как исследуемого образца, так и калибровочного образца, при оптимальных для
5 них уровнях СВЧ-мощности, что приводит к увеличению сигнала по отношению к уровню шумов при регистрации сигнала ЭПР образца с большим оптимальным уровнем
СВЧ-мощности и. следовательно, к увеличе10 нию точности определения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце, причем выигрыш возрастает с увеличением разницы СВЧ-мощностей насыщения . исследуемого и калибровочного образцов.
15 Формула изобретения
Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц по авт. св.
%1242788, отл ич а ю щее с ятем, что, с целью увеличения точности измерения
20 концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов с различной СВЧмощностью насыщения, в блок СВЧ допол25 нительно введен задатчик СВЧ-мощности, вход которого соединен с выходом блока задания и развертки магнитного поля, а выход подключен к управляющему входу аттенюатора СВЧ-мощности.
ЗО
1656422
Редактор А.Ревин
Заказ 2048 Тир аж 389 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, уп, Гагарина, 101 ое Уют б
JgggMP и
poApwv
Юавлм0ГО
Йючою нюоюо
5 нющн0. спш 66<
Составитель А,Федоров
Техред M,Ìîðãåèòàë Корректор А.Осауленко
