Способ получения этиленсульфата

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению этиленсульфата, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в реакциях оксиэтилирования. Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса. Получение ведут реакциейэквимолярныхколичеств концентрированной Й2504 и 1,2-этандиола при 200°С и давлении 0,13 КПа в течение 10 мин. Процесс проходит за 10 мин (против 50 ч). 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 D 327/10

ГОСУДАРСТВЕННЬ И КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Ы (21) 4614050/04 (22) 15.05.89 (31) 8806523 (32) 16.05,88 (33) FR (46) 15.06.91. Бюл. М 22 (71) Рон-Пуленк Санте (FR) (72) Вивиан Массонно и Мишель Мюльхаузер (FR) (53) 547.738.07 (088,8) (56) Патент ФРГ М 1049870, кл. 12 g 28, опублик, 1957.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этиленсульфата формулы СН2 — СН2

О 0

S ,,г

О 0 который находит применение в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе, например, в реакциях оксизтилирования.

Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу, заключающемуся во взаимодействии эквимолярных количеств концентрированной серной кислоты и

l,2-зтандиола (зтиленгликоль) при 200 С и давлении 0,13 КПа в течение 10 мин, На чертеже изображена схема реактора, в котором проводится процесс.

„, Я2„„1657063 А3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНСУЛЬФАТА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению зтиленсульфата, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в реакциях оксиэтилирования.

Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса. Получение ведут реакцией эквимолярных количеств концентрированной H2S04 и 1,2-этандиола при 200 С и давлении 0,13 КПа в течение 10 мин. Процесс проходит за I 0 мин (и ротив

50 ч). 1 ил, Пример. 6,2 г этиленгликоля (0,1 моль) смешивают с 9,8 г 97%-ной серной кислоты (0,097 моль). Вводят в реактор с помощью шприца 2,5 г смеси. Реактор нагревают при

200 С с помощью нагревающей обмотки.

Аппаратура находится при пониженном давлении (1 мм рт.ст., 0,13 КПа), Время пребывания смеси этиленгликоля с серной кислотой в нагреваемой части реактора 10 мин.

Образовавшийся этиленсульфат собирают в колонне Вигро, помещенной в цилиндр с сухим льдом. По окончании реакции колонну Вигро споласкивают дихлорметаном. После декантации полученного раствора и выпаривания дихлорметана получают 0,85 г этиленсульфата в форме белых кристаллов. Выход составляет 45% по отношению к используемой серной кислоте.. Реактор для осуществления предлагае- . мого способа содержит отверстие I для введения реагентов, трубку 2 для приливания

1657063

Составитель Т,Власова

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор О. Кравцова

Редактор M.Ïåòðoâà

Заказ 205S Тираж 239 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 реагентов, нагревающую обмотку 3, емкость 4 для приема зтиленсульфата после споласкивания колонны Вигро, колонну 5 Вигро, охлаждающий цилиндр 6.

Позицией 7 обозначено подключение. 5 установки к пониженному давлению.

Преимуществами предлагаемого способа являются проведение его в значительно короткий срок (10 мин против 50 ч), а также в простоте технологии за счет 10 исключения дополнительных операций, связанных с выделением целевого продукта, например рекуперации ядовитого растворителя и отсутствия сложной дис- 15 тилля ции.

Формула изобретения

Способ получения этиленсульфата формулы I - 2 — С Н, 1

0 0

S ф"

0 0 взаимодействием зквимолярных количеств концентрированной серной кислоты и 1,2этандиола при нагревании, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что с целью интенсификации и упрощения процесса, последний проводят при температуре 200 С и давлении 0,13 КПа в течение 10 мин,