Способ получения гексафторизобутенилиденсульфа!йат1:> &:-,;:.' ,:v!i?i^ 'а биб..:;:о-.:; -
О П И С А Н И Е 29576I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетоких
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.XI1.1969 (№ 1385697/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 20.IV.1971
МПК С 07d 89/02
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрае
СССР
УДК 547.27.07(088.8) Авторы изобретения
М. А. Белавенцев, И. Л. Кнунянц, В. М. Павлов, Л. И, Рагулин и
Г. А. Сокольский
Заявитель!
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р 1; х, ....1с-.
ГЕКСАФТОРИЗОБУТЕНИЛИДЕНСУЛЬФА А и,- .
Изобретение относится к способу получения гексафторизобутенилиденсульфата. Это соединение содержит лабильную сульфотриоксидную группировку и может найти применение в качестве сульфирующего реагента.
Предложенный способ, как и сами соединения, является новым. Способ состоит в том, что серный ангидрид смешивают с гексафтордиметилкетеном при охлаждении и затем выделяют целевой продукт известными приемами.
Полученный гексафторизобутенилиденсульфат относится к неизвестному до сих пор типу четырехчленных циклических алкиленсульфатов и представляет собой подвижную тяжелую летучую жидкость (т. кип. 49 С), дымящую на воздухе. Он энергично реагирует с соединениями различных типов — водой, спиртами и простыми эфирами, альдегидами и кетонами, карбоновыми кислотами и их производными, аминами, олефиновыми и ароматическими углеводородами.
Пример. К 54,0 вес. ч. (0,303 мол. ч.) бис- (трифторметил) -кетена, помещенного в сосуд с углекислотным обратным холодильником, при охлаждении льдом и при встряхивании прикапывают 23,7 вес. ч. (0,297 мол.ч.) свежеперегнанного сульфотриоксида. Реакция черезвычайно экзотермичная. Последующим фракционироваиием выделяют 75,0 вес. ч. (97%) гексафторизобутенилиденсульфата, представляющего собой бесцветную сильно дымящую на воздухе жидкость, т. кип. 49 С, d4 1,7910, и „в 1,3382
10 1-1айдеио, " â 18.40; F 44,35: . > 12,53;
МЯ р 31,130.
С,О,Е,Я
Вычислено, %: С 18,60; F 44,30; $12,40;
МК о 31,082.
Предмет изобретения
1. Способ получения гексафторизобутенилидеисульфата, отличающийся тем, что сер20 ный ангидрид смешивают с гексафтордиметилкетеном при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1. отличающийся тем, что
25 процесс ведут при 0 С.
Рсдактср Е. Хорнна
Составитель Л. Крючкова
Техрсд Н. И. Наумова Корректор О. М. Ковалева
Заказ 793/8 Изд. № 365 Тираж 473 Подписнос
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
