Способ кулонометрического определения платины и серебра

Авторы патента:

G01N27/42 - измерение количества материала

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности , к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промышленных концентратов и технологических растворов , содержащих благородные металлы . Цель изобретения - обеспечение одновременного определения платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности. укаэанная цель достигается тем, что Р способе кулонометрического определения благородных металлов, заключающемся в электрохимическом восстановлении платины (IV) до платины (II) при потенциале - 0,15 до 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода в солянокислом растворе с концентрацией 2 М в присутствии комплексообразователя 0,1 М роданида калия и измерении количества электричества , затраченного на процесс восстановления платины, после восстановления платины (IV) ведут восстановление серебра (I) до серебра (0) при потенциале от - 0,28 до - 0,32 В, электрохимически окисляют серебро (0) до серебра (I) при потенциале от 0,25 до 0,3 В и измеряют количество электричества , затраченного на процесс окисления серебра. с 9

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ()9) SU(I() 1 6

А1 (5l) 5 С 01 N 2 7/42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГНК1 СССР (21) 4608323/25 (22) 23 ° 11.88 (46> 23.06.91. Бюл. Р 23 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (72) А.II.Демкин и О.Л.Кабанова (53) 543.258 (088.8) (56) J.Takata, Japan Analyst, 1966, v.15, р. 862.

Авторское свидетельство СССР

1"- 1233646, кл. G 01 N 27/42, 1984. (54) СПОСОБ КУЛОНОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ KIATHHbl H СЕРЕБРА (57) Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности, к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промышленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы. Цель изобретения вЂ” обеспечение одновременного определения платины и

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промьппленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы, композиционньм материалов с покрытием из сплавов Pt,Ag и Pd, широко используемых в электронной промышпенности,различных ювелирных сплавов переменного состава из Pt, Ag, Pd и т.п.

Цель изобретения вЂ” обеспечение одновременного селективного определения серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности. укаэанная цель достигается тем, что в способе кулонометрического определения благородных металлов, заключающемся в электрохииическом восстановлении платины (IV) до платины (II) при потенциале вЂ” 0,15 до 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода в солянокислом растворе с концентрацией 2 И в присутствии комплексообразователя 0,1 И роданида калия и измерении количества электричества, затраченного на процесс восстановления платины, после восстановления платины (IV) ведут восстановление серебра (I) до серебра (О) при потенциале от вЂ” 0,28 до вЂ” 0,32 В, электрохимически окисляют серебро (О) до серебра (I) при потенциале от 0,25 до 0,3 В и измеряют количество электричества, затраченного на процесс окисления серебра. платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности их определения.

Способ осуществляют следующим образои.

По настоящему способу проанализирован образец керамических компоэиционньм отходов электронной промышленности, содержащий Р, Ag Pd в количестве нескольких процентов. Помиио благородных металлов, в образце содержатся примерно на том же уровне

Al, Ва, Fe, n, Ti, Sn, Са, 1g, Zr.

Нанеску образца 0,5 г помещают в

1658066 по массе равных от 1 к 10 до 30 к 1, в присутствии больших избытков Pd (20-кратные).

Предлагаемый способ расширяет число одновременно определяемых благородных металлов (Pt и Ag), тем самым увеличивая аналитические возможности кулонометрического метода, делая его более экспрессным и селективным при сохранении его высокой точности.

Формула изобретения

Составитель А.Щитов

Редактор Т.Иагова Техред М,Моргентал Корректор М.Самборская

Заказ 2432 Тираж 405 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óàãoðoä, ул. Гагарина,101 стеклянный стаканчик на 50 мл, нагревают в концентрированной HNO> в течение 1 ч для растворения Ag u Pd. Раствор Ag (I) e Pd (II) в HNO> оранжевого цвета сливают в другой стаканчик и упаривают до 10-15 мл. Раствор с нерастворимым остатком отфильтровывают, фильтрат добавляют к раствору

Ag (I) и Pd (II) в HNOy, переносят в колбу на 50 мп и доводят водой до метки. Нерастворимый остаток нагревают в царской водке для растворения Pt, дважды упаривают с НС1 до влажных солей, добавляют 30 мл воды, и нагрева- 15 ют для осаждения гидролизованных соединений примесей неблагородных металлов. Осадок отфильтровывают и дважды промывают водой. Фильтрат, содержащий

Pt и частично Pd, переносят в колбу на 50 мл и доводят до метки раствором 2 М НС1. Кулонометрическое определение проводят на фоне 2 М НС1 +

+ 0,1 N KCNS no двум аликвотным частям (по 1 мл), одновременно добавляе- 25 мых в ячейку из раствора Ag u Pd в

HNOg (1:3) и раствора Pt (и частично

Pd) в 2 ?1 НС1. Присутствие нитратиона в роданидном фоне не мешает определению Ая и Pt. Определение Pt всдут по катодному, а серебра по анодному количеству электричества.

Предлагаемый способ позволяет определять быстро (одно определение Pt и Ag за 20 мин) и точно (ошибка опре деления Pt u Ag в зависимости от пх количества составляет от 0,1 до 0,8У) миплиграммовые количества (от 0,5 до

5 кг) Pt u Ag при их соотношениях

Способ кулонометрического определения платины и серебра в присутствии палладия, включающий электрохимическое восстановление платины (IV) до платины (II) на платиновом электроде при потенциале от - 0,15 po - 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения на фоне 2М соляной кислоты н 0,1М роданида ка" лия и измерение количества электричества, затраченного на процесс восстановления платины (IV), о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения одновременного определения платины и серебра в присутствии палладия, повышение селективности и экспрессности определения, после восстановления платины (IV) проводят восстановление серебра (1) до серебра (О) при потенциале от вЂ” 0,28 до

0,32 В, окисляют серебро (О) до серебра (1) при потенциале от -0,25 до -0,32 В и измеряют количество электричества, затраченного íà процесс окисления серебра.

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, в частности к кулонометрин при контролируемом потенциале, и может быть использовано для анализа промышленных концентратов и технологических растворов , содержащих благородные металлы

Способ кулонометрического определения формальдегида и меди в трилонатных электролитах химического меднения // 1613939

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для промышленного контроля процессов химического меднения

Устройство для измерения количества электричества при электролитических процессах // 1610439

Изобретение относится к электрохимии, в частности к устройствам для измерения количества электричества, прошедшего через гальваническую ванну во время процессов нестационарного электролиза, и может быть использовано для контроля и автоматизации технологических процессов

Способ получения ферментного электрода для определения глюкозы // 1594410

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при медикобиологических исследованиях

Способ электрофореза в потоке буфера // 1580235

Изобретение относится к технике разделения и анализа заряженных частиц и может быть использовано для препаративного разделения биологических смесей в исследованиях по молекулярной биологии и в биотехнологии

Способ кулонометрического титрования жидкостей электрогенерированным иодом и устройство для его осуществления // 1578621

Изобретение относится к инструментальным методам анализа и может найти применение в химической промышленности, промсанитарии и других отраслях промышленности

Кулонометрический способ определения массы воды в пробах реактивом фишера // 1569691

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к методу кулонометрической аквиметрии

Способ определения выхода по току в электролизере с твердыми биполярными электродами // 1550410

Изобретение относится к измерению и контролю выходов по току в электролизерах с биполярными твердыми электродами и может быть использовано как инструментальный метод исследования в прикладной электрохимии

Способ поверки кулонометрического газоанализатора // 1539643

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при эксплуатации кулонометрических газоанализаторов

Способ кулонометрического анализа // 1536292

Изобретение относится к электрохимическим способам анализа веществ, может быть использовано для определения основного вещества методом кулонометрии при контролируемом потенциале (ККП)

Способ определения концентрации ионов в жидкостях // 2101696

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования окружающей среды, а именно к способу определения концентрации ионов в жидкостях, включающему разделение пробы анализируемого и стандартного веществ ионоселективной мембраной, воздействие на анализируемое и стандартное вещества электрическим полем и определение концентрации детектируемых ионов по их количеству в пробе, при этом из стандартного вещества предварительно удаляют свободные ионы, а количество детектируемых ионов в пробе определяют методом микроскопии поверхностных электромагнитных волн по толщине слоя, полученного из ионов путем их осаждения на электрод, размещенный в стандартном веществе, после прекращения протекания электрического тока через стандартное вещество

Кулонометрическая установка // 2120625

Изобретение относится к электрохимии и может быть использовано в машиностроении для управления процессом нанесения гальванических покрытий при электролизе, а также при работах, связанных с зарядкой и тренировкой аккумуляторных батарей и в других электротехнологиях

Способ определения технеция // 2132552

Изобретение относится к способу кулонометрического определения технеция и может быть использовано для контроля за содержанием технеция в технологических растворах радиохимического производства, а также в других областях, где используются соединения технеция

Кулонометрическая установка с контролируемым потенциалом // 2135987

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к электрохимическим приборам, и может использоваться в промышленности и научных исследованиях для точного определения основного вещества методом кулонометрии при контролируемом потенциале

Способ раздельного определения анионных, катионных и неионогенных поверхностно-активных веществ // 2141110

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для раздельного определения катионных (КПАВ), неионогенных (НПАВ) и анионных (АПАВ) поверхностно-активных веществ (ПАВ) в различных объектах, например шампунях, моющих средствах, сточных водах и др

Способ потенциометрического определения концентрации веществ // 2152610

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу потенциометрического определения концентрации веществ в растворах экстракционных систем путем измерения ЭДС электродной пары, состоящей из мембранного электрода и стандартного хлорсеребряного электрода, и определения концентрации веществ по градуировочному графику, выражающему прямолинейную зависимость "ЭДС электродной пары - концентрация испытуемого раствора"

Способ определения органических веществ // 2183324

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа органических веществ и фармацевтических препаратов

Способ количественного определения содержания нейтральных фосфорорганических экстрагентов в углеводородных разбавителях // 2184959

Способ вольтамперометрического измерения концентрации йода // 2238551

Способ определения доннановского потенциала // 2250456

Изобретение относится к области мембранных технологий разделения и очистки веществ и может быть использовано для определения свойств селективной проницаемости ионообменных мембран