Способ определения палладия

 

Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных материалов с целью повышения чувствительности. Для этого в мерную колбу вводят раствор палладия в виде хлоридных комплексов, этанольный раствор 4-(4-метил-2-тиазолилазо)резорцина, водный раствор хлористого цетилпиридиния, ацетатный буферный раствор до PH 5,3 - 5,7 и эталол до содержания 35 - 45 об.%. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 510 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к экстракту раствора, содержащего все компоненты, кроме палладия. По градуировочному графику определяют содержание палладия в пробе. Предел обнаружения палладия составляет 0,005 мкг/мл. 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 31/22

ГОСУДАР CTB E ННЫ Й КОМИТ ЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4666850/26 (22) 27.03.89 (46) 15.07.91, Бюл, N 26 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А,В,Думанского (72) А,Т,Пилипенко, Н.А.Дьяченко, Н.Ф.Фалендыш и Е.А.Каретникова (53) 543,062(088.8) (56) Mullегоva А..Cermakova L. Determination

of rhodium and palladium with 4-(2thlazolylazo)resorcinol in the presence of cation — active tensides, — Chem, Zvesti, 1981, к35, ¹ 5, р.651 — 659. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных материалов с целью повышения чувствительИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных материалов.

Целью изобретения является повышение чувствительности.

Пример. В мерную колбу вместимостью 50 мл вводят 1 мл раствора, содержащего 5 мкг палладия в виде хлоридных комплексных соединений, 0,9 мл 2 .10 M этанольного раствора 4-(4-метил-2-тиазолилазо)резорцина 1,8. 10 M водного раство-2 ра цетилпиридиния хлористого, 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5) и 20 мл этанола. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и зкстрагируют 5 мл хлороформа в ечение 1 мин, оптическую плотность экстракта измеряют при 510 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см-по отношению к экстракту раствора, со„„5U ÄÄ 1663539 А1 ности. Для этого в мерную колбу вводят раствор палладия в виде хлоридных комплексов, этанольный раствор

4-(4метил-2-тиазолилазо)резорцина, водный раствор хлористого цетилпиридиния, ацетатный буферный раствордо рН 5,3 — 5,7 и эталол до содержания 35 — 45 об."-,ь. Раствор доводят до метки дистиллированной водой и экстрагируют 5 мп хлороформа в течение 1 мин, Оптическую плотность экстракта измеряют при 510 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к экстракту раствора, содержащего все компоненты, кроме палладия. По градуировоч ному графику определяют содержание плладия в пробе.

Предел обнаружения палладия составляет

0,005 мкг/Mn, 1 табл. держащему все компоненты, кроме паппадия. Оптическая плотность раствора при

510 нм составляет 0,312, что соответствует по градуировочному графику 0,1 мкг/мл и соответственно 5 мкг палладия в анализируемом растворе.

Среднее значение содержания паппадия при 6 параллельных определениях равно 0,0995 +0,12 мкг/мл. Относительная ошибка определения палладия составляет

1,5%, В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости предела обнаружения палладия от количества вводимого этанопа и рН среды, из которой ведется экстракция окрашенного комплекса палладия.

Как следует из представленных экспериментальных результатов, наибольшая чувствительность определения папладия

1663539

* Относительная ошибка определения нижней r ладия не превышает 10; .

Составитель Ю.Кут

Редактор К,Круп нина Техред M.Моргентал Корректор Э,Лончакова

Заказ 2263 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул Гагарина. 101 достигается при введении 35-45 об. этанола и рН среды 5,3 — 5,7.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет понизить нижний предел определяемых концентраций палладия с 0,5 до 0,005 мкг/мл, т,е. в 100 раз повысить чувствительность метода.

Формула изобретения

Способ определения палладия, включающий переведение его s окрашенное сое. динение с тиазолилазореагентом в присутствии цетилпиридиния хлористого и количественную регистрацию фотометрированием, о— т л и ч а ю шийся тем, что, с целью

5 повышения чувствительности, в качестве тиазолилазореагента используют 4-(4-метил-2-тиазолилазо)резорцин и окрашенное соединение экстрагируют хлороформом из раствора. содержащего 35-45 o6, этанола

10 при рН среды 5 3-5 7,