Способ определения радиозотопов 89 @ и 90 @ в природных объектах

 

Изобретение относится к радиоаналитическим методам с экстракционно-хроматографическим отделением стронция от всех сопутствующих ему радиоактивных и нерадиоактивных элементов. Цель изобретения - повышение точности и обеспечения высокого выхода при выделении определяемых радионуклидов. При выделении определяемых элементов стронций экстрагируют 2 - 5%-ным раствором дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе. Экстракт наносят в центр круглой хроматографической пластины при объемной нагрузке 0,15 - 0,20 мл/см<SP POS="POST">2</SP> с последующим ее высушиванием при 95 - 100°С. Пластину затем обрабатывают бутилацетатом, а разделение радионуклидов осуществляют через 7 - 10 дн с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа. Активность определяемых радионуклидов осуществляют непосредственно на пластине. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s G 01 N 30/95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4609302/25 (22) 24.11.88 (46) 23.07.91. Бюл. N. 27 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (72) В.А.Рябухин, M.Ï.Âîëûíåö, Б.Ф.Мясоедов, И.M.Ðîäèîíoâà и А.M.Tóç08à (53) 543.544(088.8), (56) Волынец Н.П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе. M.: Наука.

1974, с. 125.

Chosh О. et al.

Analyt. Chem., 39, 1003 (1067) (541 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАДИОИЗОТОПОВ Sr И Sr В ПРИРОДНЫХObbEK- .

ТАХ (57) Изобретение относится к радиоаналитическим методам с экстракционно-хроматографическим отделением стронция от

Изобретение относится к радиохимии, а именно K радиоаналитическим методам с экстра кционно-хроматографическим отделением стронция от всех сопутствующих ему радиоактивных (Cs Се, Ru, Zr, Nb и 1 а) и нерадиоактивных элементов(Ре, Al, Мо, Са), и может быть использовано при определении радиоизотопов стронция в водах, почвах, продуктах питания, биологических- и других материалах.

Цель изобретения — повышение точности и обеспечение высокого выхода при выделении определяемых радионуклидов.

Сущность способа заключается в том, что при выделении определяемых элементов стронций экстрагируют 2 — 5 -ным рас,, Ы,„, 1665298 А1 всех сопутствующих ему радиоактивных и нерадиоактивных элементов. Цель изобретения — повышение точности и обеспечение высокого выхода при выделении определяемых радионуклидов, При выделении определяемых элементов стронций экстрагируют 2 — 5 (,-ным раствором дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе. Экстракт наносят в центр круглой хроматографической пластины при. объемной нагрузке 0,15 — 0,20 мл/см с последую2 щим ее высушиванием при 95-100 С.

Пластину затем обрабатывают бутилацетатом, а разделение радионуклидов осуществляют через 7 — 10 дн с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа. Активность определяемых радионуклидов осуществляют непосредственно на пластине. 4 табл.

° Юаней твором дициклогексил-18-кран-6 в хлороформе, экстракт наносят в центр круглой хроматографической пластины при объемной нагрузке 0,15 — 0,20 мл/см с последующим ее высушиванием при 95-100 С, пластину обрабатывают бутилацетатом, а 40 разделение радионуклидов осуществляют Q() через 7 — 10 дн. с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа, Активность определяемых радионуклидов измеряют непосредственно на диске.

fl р и м е р. Анализируют образцы почвы с введением в них Sr, вскрытые путем солянокислой обработки проб массой t5 г.

Полученные растворы упаривают до мокрого остатка, добавляют Н202 и нагревают в

1665298 течение 1 ч при 100 — 120 С для полного разложения остатков гумуса. Сухие остатки растворяют в 2 — 4 М НЙОз, добавляют носитель — ионы железа и безугольным аммиаком производят осаждение гидроксидов (отделение от РЗЭ). В фильтраты от гидросидного осаждения добавляют ацетатный уфер, ионы бария в качестве носителя и ихромат аммония. Фильтрат от осаждения ромата бария упаривают до мокрого остата и нагревают до 100 — 150 С для удаления цетата аммония. К остаткам добавляют мг стронция в качестве носителя и 5 мл 4

НМОз. К аликвотам раствора в 1 мл приавляют по 1 мл 2 -ного раствора дициклоексил-18-краун-6 в хлороформе для кстракции стронция. Диски диаметром

0 мм, вырубленные с помощью штампа иэ онкослойной пластинки Силуфол (КачаПег, ЧСФР), помещают под слабую струю воздуха от лабораторной системы сжатого возду а и на них пипеткой, по каплям переносят лороформные экстракты, Диски высушиват 30 мин под сушильной электролампой ,при 95 — 100 С, помещают в стеклянную ка,меру, накладывают на них бумажные фильры диаметром 11 см с центральным вырезом диаметром 27 мм, s центр диска пипеткой по каплям капают 0,5 мл бутилацетата, фильтр отбрасывают, диски сушат ,на воздухе и измеряют интенсивность излу чения Sr + Sr на счетчиках Р-частиц.

После 7-10-ти дневного периода накопления Y диски аналогичным образом обра, батывают 1,5 мл хлорофоома и измеряют интенсивность излучения Y. По активности У или по активности Яг с учетом эффективности ее регистрации счетчиком находят действительное значение активности Sr. При этом имеют в виду выход: 93—

947ь после экстракции, 99,2 после обработки дисков бутилацетатом, 99,8—

100 после обработки дисков хлороформом при остаточном количестве стронция 8, Органические растворители используют соответственно в количестве не менее

0,5 — 0,6 и 1,5 — 2,0 мл. Обработку органическими растворителями производят в камере, выполненной из стеклянной чашки

Петри.

При наличии в анализируемых пробах

Sr его активность находится по разности между суммарной активностью радиоизотопов стронция и активность Sr, найденной по активности Y и уменьшенной в соответствии с эффективностью регистрации излучения Sr счетчиком 7.

В табл.1 поиведены результаты определения Sr и У, введенных в 5 параллельИз табл.2 видно, что оптимальный концентрацией стронция является концентрация до 2 мг/мл, а оптимальной

40 концентрацией краун-эфира в хлороформе— концентрация 2 — 5 ; При меньшей концентрации краун-эфира выход стронция в экстракт уменьшается, а при большей концентрации экстракция стронция прохо45 дит.практически полностью, однако при . этом в экстракт переходит значительное количество НЙОз (пропорционально концентрации краун-эфира), которая нарушает выполнение последующих операций. Аэот50 ная кислота плохо испаряется при нанесении экстракта на хроматографический диск. сильно увеличивает время нанесения и нарушает целостность слоя сорбента (вспучи.вание, разрушение). При этих условиях

55 нанесение 1 мл экстракта необходимо проводить при концентрации краун-эфира 27ь на диск диаметром 20 мм, а при концентрации 57ь — на дискдиаметром 30 мм. При этом следует учесть, то при обработке хлороформа диска диаметром 20 мм на нем остается

35 ных проб почвы, Измерения проведены на газопроточном счетчике "Протока" и сцинтилляционном счетчике NC — 482 — ВМ (ВСР).

Значение равновесной активности взятого количества изотопов найдено измерением диска с нанесением на него 1 мл стандартного азотнокислого раствора изотопов, значения равновесной активности образцов вычислены из кривой накопления, снятой за период 10 сут. Воспроизводимость результатов характеризуется в среднем значением

Sr = 0,045, правильность результатов (no отношению к данным для диска сравнения) удовлетворительная, причем некоторое уменьшение в цифрах вызвано несколько увеличенной поверхностной плотностью слоя сорбента. Коэффициент эффективности счета к Sr по отношению к У, коэффициент которого близок к 1, составляет для счетчика "Протока" — 0,82, для счетчика NC482-BM — 0,71. Органические растворители используют соответственно в количестве не менее 0.5-0,6 и 1,5-2,0 мл, Обработку органическими растворителями производят в камере, выполненной из стеклянной чашки

Петри, Существенность приведенных в формуле интервалов обоснована в табл. N. 1 — 2 (все данные получены оадиометрически с радиоизотопами Sr и Y). В табл.2 прово5 дится зависимость извлечения стронция в экстракт()(,) от концентрации краун-эфира в хлороформе и неактивного стронция в водной фазе (объемы водной и органической фаэ 1 мл, время смешивания 1 мин, концентрация НЙОз в водной фазе 4 М), 1665298 вдвое меньше стронция (т.е. не 7 — 8, а 3,54%)

В табл.3 показано влияние времени высушивания диска при 95 — 100 С и характера растворителя на выход стронция при диа- 5 метре диска 30 мм. Приведенные в табл.2 растворители отобраны из 11 изученных органических растворителей разных классов, Оптимальное (минимальное) время высушивания 0,5 ч. При температуре < 95 on- 10 тимальное время увеличивается, при температуре > 100 диски желтеют(деструкция краун-эфира).

В табл.4 приведена зависимость количества остающегося на диске стронция от 15 объема метилизобутилкетона (или бутилацетата) и хлороформа при оптимальном времени высушивания дисков диаметром

30 мм, откуда видно, что оптимальными объемами растворителей являются объемы 0,5 — 20

0,6 и 1,5 — 2.0 мл, соответственно. Выход итрия при действии хлороформа остается на уровне 99,5-100 .

Предлагаемый способ обеспечивает значительное (в 10 раз) сокращение време- 25 ни. 3а счет применения общедоступного оборудования достигается предельная простота определения при хорошей воспроизводимости результатов. За счет совмещения операций разделения стран- 30 ция и иттрия и измерения их активности на одной и той же подложке — хроматографическом риске, потери либо полностью отсутств ют (" Y), либо незначительны и известны

Sr), что повышает правильность определения количества радиостронции в образце.

Формула изобретения

Способ определения радиоизотопов

Sr u Sr в природных объектах, включающий минерализацию пробы, ее растворение, выделение определяемых радиоизотопов экстракцией, нанесение экстракта на хроматографическую пластину, разделение стронция и дочернего иттрия в потоке подвижной фазы и определение их активности по P — излучению, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и обеспечения высокого выхода при выделении определяемых элементов, в качестве экстрагента используют 2 — 5 -ный раствор дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе, экстракт наносят в центр круглой пластины при объемной нагрузке 0,15—

0,20 мл/см с последующим высушиванием при 95 — 100 С и обработкой пластины бутилацетатом, а разделение осуществляют через 7-10 дн. с использованием в качестве подвижной фазы хлороформа, при этом активность определяемых радиоизотопов измеряют на пластине.

1665298

Таблица 1

Активность, нмп/100 с (экспозиция 500 с) 90 ;,, +

+ 90

Я,, /90у

90д„90д 90 по измерено рази.

08„ /90,1, 90у +90 >

90у по разнос" в равновети сии

Газопроточный,счетчик "Протока", тип 2154-1-1м

9300

1,7

68

1,3

4,,67

5,64

3,4

190

5,2

260

Среднее

5370+

«+ 230

6630 О, 815

+290

Sr=0 044

Sr=0, 043

Сцинтилляционный счетчик NC-482-BM

7 00

4 66 3600 8450 4850 0,743

4 80 3620 8390 4770 0,757

4 80 3380 8330 4950 0,682

4>67 3680 8740 5060 0,729

5>64 3130 7790 4660 0>671

7290

2,0

58

1,6

1,4

3,0

110

167

5 3

Среднее

4860 0,714

2150

3410 й230

Sr=0 Обб

Sr 0 031

Поверхностная плфтность слоя софбента мг/см

7,00

4,66

4,80

4,80

5440 12070

5430 11660

5380 12300

5600 12500

4980 11440

6630 0 821

6230 О, 872

6920 0,777

6900 0 810

6470 0,769

6880 250

6850 629

7010 90

7540 640

6730 260

5030 180

5110 340

4870 0

5240 180

4800 140

1б65298 с

Таблица 2

Таблица 3 диск со свеженанесенным экстрактом

"диск с экстрактом после одних суток выдерживания на воздухе

Таблица 4

Составитель В.Толстых

Редактор Т.Шагова Техред М.Моргентэл Корректор Э.Лончакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 2389 Тираж 393 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5