Способ получения порошков меди

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков меди из твердых металлических соединений. Цель изобретения - повышение удельной поверхности получаемых порошков, повышение производительности и снижение энергоемкости процесса. Глицерин, предварительно нагретый до 135 - 155°С, смешивают с формиатом меди при массовом соотношении формиата меди и глицерина, равном 1:(6 - 8), нагревают смесь до 185°С и выдерживают 25 мин. Полученный порошок отделяют от реакционной среды и промывают спиртом. Способ позволяет при сохранении высокой степени дисперсности порошков меди увеличть удельную поверхность в 1,7 - 2,0 раза, а производительность процесса - в 1,6 - 1,8 раза.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

>s В 22 F 9/20

ГОСУДАРСТВЕНЧЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4710658/02 (22) 26.06.89 (46) 07,08,91. Бюл, hh 29 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им.А, В,Думанского (72) Л,Н.Дегтярева, Л.С.Радкевич, Е.А.Хайнакова и Л,М.Хоронжевская (53) 621.762.24 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

f4 1155359, кл. В 22 F 9/30, 1983.

Авторское свидетельство СССР

М 1183301, кл. В 22 F 9/30, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ

МЕДИ (57) Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к спосоИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков меди из твердых металлических соединений.

Целью изобретения является повышение удельной поверхности получаемых порошков, повышение производительности и снижение энергоемкости процесса, Пример 1. 100 г глицерина нагревают до 135 С, вводят 17 г формиата меди (соотношение 1:6) при периодическом перемешивании. Суспензию нагревают до 185 С и выдерживают при этой температуре 25 мин.

Образовавшийся порошок меди отделяют от реакционной среды, промывают спиртом. Производительность процесса 51 г/ч.

Порошок меди имеет следующие характеристики: дисперсность частиц меди (0.2 — 0,3) „„ .Ы„„1668042 А1 бам получения порошков меди из твердых металлических соединений. Цель изобретения — повышение удельной поверхности получаемых порошков, повышение производительности и снижение энергоемкости процесса. Глицерин, предварительно нагретый до 135 — 155 С, смешивают с формиатом меди при массовом соотношении формиата меди и глицерина, равном 1:(6 — 8), нагревают смесь до 185 С и выдерживают 25 мин.

Полученный порошок отделяют от реакционной среды и промывают спиртом. Способ позволяет при сохранении высокой степени дисперсности порошков меди увеличить удельную поверхность в 1,7 — 2,0 раза. а производительность процесса в 1,6 — 1,8 раза. 1 табл. мкм, удельная поверхность порошка меди

1,0 м /г.

Дисперсность частиц порошка меди определяют с помощью электронного микроскопа. удельную поверхность — методом тепловой десорбции аргона.

Аналогично примеру 1были опробованы различные технологические параметры получения порошка меди. Результаты опробования получения порошков меди известным и предложенным способами представлены в таблице.

Режимы получения порошка известным способом следующие. При комнатной температуре формиат меди смешивают с глицерином (массовое соотношение формиат меди: глицерин 1:9). Суспензию нагревают до температуры разложения образующего1668042 ся комплекса (185 С) при периодическом перемешивании, Образовавшийся термически нестабильный глицериновый комплекс меди разлагается с выделением порошка меди. Порошок меди отделяют фильтрованием, промывают водой, ацетоном и затем сушат, Порошок меди имеет следующие характеристики: удельная поверхность 0,60 м /г, дисперсность частиц

0,5 — 0,6мкм, производительность процесса

45 г/ч порошка меди, окислы не обнаружены, Как видно из приведенных в таблице данных. предлагаемый способ позволяет при сохранении высокой степени дисперсности частиц меди увеличить удельную поверхность порошка меди в 1,7:2.0 раза, увеличить производительность процесса в

1.6 — 1,8 раз. Предлагаемый способ имеет низкую энергоемкость и экономичен.

Температура нагрева глицерина (135—

155) С и соотношение формиат меди: глицерин 1:(6 — 8) выбраны из условий, обеспечивающих образование равномерной устойчивой суспензии промежуточного продукта при последующем термолизе его с выделением аморфного порошка меди с высокой производительностью процесса. высокой удельной поверхностью и высокой степенью дисперсности частиц меди (примеры 1 — 7).

Снижение соотношения формиат меди: глицерин (1:5), т.е, увеличение формиата меди в суспензии с одновременным снижением глицерина в ней, приводит к увеличению проиэводительнсти процесса (56 г/ч, пример 8), но в то же время ведет к снижению дисперсности частиц меди и удельной поверхности последних эа счет снижения агрегативной устойчивости и равномерности суспензии. B суспензии появляются агрегаты смеси формиата меди и промежуточного его продукта разложения.

После термолиза выделяются порошки меди с несколько заниженной дисперсностью (0,4 — 0,6 мкм, пример 8) и, в основном, кристаллической структуры, в результате чего удельная поверхность порошка меди уменьшается (0,58 м /г. пример 8).

Увеличение соотношения формиат меди: глицерин (1:9), т.е. уменьшение формиата меди в суспензии с одновременным увеличением глицерина в ней (примеры 16 и 17), позволяет получать порошки высокой степени дисперсности (0,2 — 0,3 м км). Однако увеличение удельной поверхности порошка меди и производительности процесса не происходит.

Дальнейшее увеличение глицерина в системе делает процесг образовавшегося

55 комплекса меди(при избытке глицерина) неэкономичн ы м и энергоемким.

Нижний предел по температуре процесса (135 С) обусловлен тем, что при введении формиата меди в глицерин, нагретый ниже

135 С (примеры 9, 11, 13 и 15), промежуточный продукт разложения меди не образуется. Образующаяся суспензия формиата меди в глицерине при последующем ее нагреве до (185 — 195) С выделяет порошок меди либо с низкой удельной поверхностью (0,65 м /г, пример 13; 0,57 м /г. пример 15) и низкой производительностью процесса (32 м /г, пример 13; 28 r/÷, пример 15), либо порошок меди имеет высокую удельную поверхность (0,9 м /r. пример 9; 0,89 м /г, пример 11) с низкой дисперсностью частиц (О 2 - 0 4 мкм, примеры 9 и 11), а также проявляется заниженная производительность процесса (39 г/ч, пример 11). Верхний предел по температуре (155 С) обусловлен тем, что выше этой температуры не достигается поставленная цель (примеры 10, 12, 14 и 18). Так, в примере 10 при сохранении высокой призводительности процесса (51 г/ч) и достижении высокой удельной поверхности (0,85 м /г) порошок меди стано2 вится крупным (0,4 — 0,6 мкм). B примере 12 при сохранении высокой производительности процесса (45 г/ч) удельная поверхность (0,58 м /г) и дисперсность частиц меди

2 (0,3 — 0,6 мкм) невелики.

Иэ примера 14 видно, что все показатели порошка меди (производительность процесса 37r/ч, удельная поверхность

0,63 м /г, дисперсность частиц меди 0,2— г

0,4 мкм) ниже, чем аналогичные показатели в предельных значениях (примеры 1 — 7).

В примере 18 при сохранении высокой дисперсности частиц меди (0,2 — 0,3 мкм) удельная поверхность порошка (0,50 м /г) и производительность процесса термолиза (33 г/ч) невелики.

По сравнению с предложенным известный способ имеет низкий выход порошка меди (45 г/ч, пример 21). Это связано с тем. что известный способ предусматривает использование разбавленного раствора глицеринового комплекса меди. растворимость которого невелика (до 10 мэс.%).

Недостатком известного способа является также сравнительно невысокая удельная поверхность получаемого порошка меди (0,62 м /r). низкая степень его дисперсности (0,5 — 0,6 мкм),что связано с образоваанием порошка меди кристаллической структуры (пример 21), Использование суспенэии промежуточе. го продукта разложения формиата меди в

1668042 глицерине при предложенном способе позволяет получать системы с более высоким содержанием меди в единице обьема. Кроме того, образующиеся частицы металлической меди каталиэируют процесс термолиза. Все это приводит к увеличению скорости реакции, а следовательно, к повышению производительности процесса. Кроме того, образование порошка меди аморфной структуры с размером частиц меди 0,2 — 0,3 мкм делает возможным получение порошка меди с более высокой удельной поверхностью(до 1 м /г, примеры

1 — 7).

Таким образом, изобретение обеспечивает повышение производительности процесса и удельной поверхности порошка меди аморфной структуры при сохранении высокой дисперсности частиц меди, Формула изобретения

5 Способ получения порошков меди, включающий смешивание формиата меди с глицерином и последующую термическую обработку при температуре разлгтжения формиата меди.отличающийся тем. что, 10 с целью повышения удельной поверхности получаемых порошков, увеличения производительности и снижения энергоемкости процесса, глицерин предварительно нагревают до 135 — 155 С, а формиат меди берут

15 в количестве, определяемом из массового соотношения формиат меди: глицерин, равном 1:(6 — 8).

Температура OC

Удельная поверх- Проиэводитель- Дисперсность часность порошка ме- ность процесса вн- тиц порошка меди. ди,м /г Ю ОО мкм ьь, i

Пример Соотношение формиат меди глицерин

ыи способ

Предлагаем 35

142

i30

16О

160

0.97

Иэвестный способ

0.2-0.3

O,2О,З

05ОВ эв

27

185

0,54

0.57

0,60

1. 100

1.8 и ототип

19 го

Составитель Д.Попов

Редактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор Т. Колб

Заказ 2608 Тираж 483 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1 г э

5

7 в

1l

12

1З

14

16

17

1 б

1.6

1.7

17

1:7

1В

1:8

1:5

l:6

16

17

17

18

1S

18

19

19

0,91

0,75

0,75

0,58

0,90

0.85

0.89

0.58

0.65

0.63

0.57

0.60

0.60

0.50

51

54

37

56

51

39

32

37

28

Зо зэ о.г-о.з о.гО.з о.г-о.з

0.2-0.2 о.г-о.з о.гО.з о,г-о,э

0,4О,6

0,2О,4

0,4-0.6

o,ã-о.4

0,3-0.6

0,2О.4

0,2-0.4

0.2-0.3

0.2-0,3 о.г-о.з

0,2-O З