Способ определения пенициллина и его производных

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению пенициллина и его производных. Цель - повышение чувствительности определения. Процесс включает кислотный гидролиз с образованием пеницилленовой кислоты, которую обрабатывают при PH 4,0 смесью диэтиламида никотиновой кислоты, соляной кислоты, роданида аммония и хлорамина Б при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Чувствительность способа повышается в 10 раз. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sI)s G О1 N 21/78

ГОСУДАР СТ В Е ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР «(1lt ° I Р»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4709725/04 (22) 23.06.89 (4б) 23.08,91. Бюл, М 31 (71) Алма-Атинский государственный медицинский институт (72) А,С, Бейсенбеков и Н,В. Борисова (53) 543.42.063(088.8) (56) Государственная фармакопея. M. .Медицина, Х изд„1968, Коренман И.М. Фотометрический анализ, — M.: Химия, 1970, с. 40 — 43, 24б. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНИЦИЛЛИНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к аналитической химии. а именно к способам определения пенициллина и pго производных, и можеI быть использовано при анализе объектов, содержащих эти вещества.

Цель изобретения — повышение чувствительностии определения.

П р и м P р 1. Идентификация бензилпенициллина. В фарфоровой чашке вместимостью 10-15 мл смешивают 1 мл 6%-ного раствора диэтиламида никотиновой кислоты с 1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, 0.5 мл 5%-нсго раствора роранида аммония и 4 мл 5%-ного растеора хлорамина Б, появляется светло-желтое окрашивачие (растеор А).

В пробирху помещают 0,01-0,02 г препарата калисаoL" или натриееой соли бенэилпенициллина, феноксиметилпенициллина, карбенициллина динатриевой соJ .и, метицилина или окcàöèRëèна, добавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, кипятят 1 — 2 мин, добавляют 1 мл 10%«oI.o раствора гидроксида натрия (рН

„„Я „„1672316 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению пенициллина и его производных. Цель— повышение чувствительности определения.

Процесс включает кислотный гидролиз с образованием пеницилленовой кислоты, которую обрабатывают при рН 4,0 смесью диэтиламида никотиновой кислоты. соляной кислоты, роданида аммония и хлорамина Б при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрировани м полученного раствора. Чувствительность способа повышается в 10 раз. 2 табл.

3 0-4,0). К 0 15 мл раствора полученной при этом пенициллановой кислоты добавляют

0,5 мл раствора А и помещают на водяную баню на 2 — 3 мин. Продукты реакции имеют фиолетовую окраску. Q>>«570 нм, Пример 2. Определение бенэилпенициллина в чистом виде, В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят около 0,5 г (точнэя наееска) бенэилпенициллина калиевой соли, добавляют 1С мл воды и 10 мл разведенной солянои кислоты. помещают на водяную баню при 80—

90 С на 40 мин, Затем охгаждают, доводят рН раствора до 3-4 добавлением 10%-ного раствора гидроксида натрия по универсальному индикатору и доводят обьем водой до метки (раствор Б). В тех же условиях из точной навески 0,5000 г бензилпенициллина калиевой соли готовят стандартный рас теор

В две мерные колбы вместимостью 25 мл вносят по 5 мл раствора А. В одну колбу вносят 0,5 мл раствора Б, в другую 0,5 мл стандартного раствора, через 10 мин обьем

1672316

Dx c

Оо

Таблица 1

Таблица 2

Составитель О,Ховановская

Редактор С,Патрушева Техред М.Моргентал Корректор О,Ципле

Заказ 2834 Тираж 385 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 в колбах доводят до метки буферным раствором с рН 4,0 и измеряют оптическую плотность на ФЭК 56 М при зеленом светофильтре в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Раствором сравнения берут раствор реакти- 5 вов в тех же соотношениях, Содержание препарата в граммах вычисляют по формуле где Do — оптическая плотность стандарта:

Ох — оптическая плотность исп ытуемого раствора:

Сс — концентрация стандарта; 15

С»- концентрация испытуемого раствора.

Результаты определения представлены в табл. 1.

Пример 3. Определение феноксиме- 20 тилпенициллина в таблетках.

Около 0,2 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 10 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водя- 25 ной бане 40 мин, после охлаждения фильтруют в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. B 0,5 мл полученного раствора проводят определение по описанной методике. Результаты определения представлены в табл. 2.

Способ определения бензилпенициллина калиевой соли и феноксиметилпенициллина отличается достаточной специфичностью и чувствительностью.

Преимуществом способа определения перед существующими является высокая чувствительность. Чувствительность повышается по сравнению с прототипом в 10 раз, Формула изобретения

Способ определения пенициллина и его производных, включающий кислотный гидролиз с образованием пеницилленовой кислоты и фотометрирование раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пеницилленовую кислоту обрабатывают при рН 4,0 смесью диэтиламида никотиновой кислоты, соляной кислоты, роданида аммония и хлорамина Б при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрировэнием полученного раствора.