Способ получения ионообменного фосфата титана
СОН3 3 С(3(3I 3СКИХ социллистичГ ских
РГСГЗYЬЛИК
ГОСЧДЛРС 3 НГ Н Ый КОМИП- Т
ГЗО ИЗОЬPf ГГ ЗИЯМ И ОТКРЫЗИЯМ
ПРИ ГКНТ СrÃÐ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3815336/26 (22) 23.11.84 (46) 07.09.91. Бюл. N 33 (71) Белорусскии политехнический институт (72) В,П.Титов, Л. В. Кульбицкая, С. В.Якубовская и Н.А.Акчлич (53) 661. 183(088,8) (56) Вольхин В.В. Селективные неорганические сорбенты и их применение. В сб.:
Химия и технология неорганических сорбентов. — Пермь: ППИ, 1980, с. 3-12.
Долматов IO.Ä., Булавина 3.Н. К исследованию структуры ионообменного фосфата титана. — Журн. прикл.химии, 1974, т. 47, М 7, с. 1478-1505.
Изобретение относится к ионообменной технологии, конкретно к способам получения неорганических сорбентов, и может быть использовано для синтеза сорбентов на основе фосфата титана, которые применяются в качестве ионитов и катализаторов в различных технологических процессах, Целью изобретения является получение фосфата титана стехиометрического состава и повышение его обменной емкости по щелочноземельным элементам.
Пример 1 (по прототипу). а. К 500 мл 0,1 М солянокислого раствора тетрахлорида титана добавляют 17 мл
85ь-ной фосфорной кислоты. Исходное мольное соотношение TICI4:HçÐ04 = 1:4. Об- разовавшийся осадок восстанавливают в маточном растворе в течение 1 сут, затем фильтруют, отжимают под прессом и высушивают на воздухе.,, 5Ц„„1674951 Al
Is»s В 01 4 20/06, С 01 G 23/ПО (54)(57) СГ10СОБ ПОЛУЧЕ НИЯ ИОНООБМЕННОГО ФОСФАТА ТИТАНА, включающий смешивание солянокислых растворов тетрахлорида титана с фосфорной кислотой с последующей выдержкой, отмывкой и сушкой образовавшегося осадка, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения фосфата титана стехиометричегкого состава и повышения его обменнои емкости по щелочноземельным элементам, перед смешиванием в солянокислый раствор тетрахлорида титана вводят ацетат аммония до рН
5,5-6,0.
Продукт представляет собой фосфат титана состава TIOz . 0,48 PzOg пН О, Степень связывания Ti 73;ь. Ионообменная ем.4+ кость по ионам магния составляет 0,07 мгэкв/г. Выход продукта - 7,3 г. б. То же, что в примере 1, только к раствору тетрахлорида титана добавляют 85,3 мл фосфорной кислоты. Исходное соотношение TICI4:ÍçÐ04 составляет 1:20. Продукт представляет собой фосфат титана состава
Т!02 0,78 P20s пН20. Степень связывания Ti 81;ь. Выход продукта - 12,7 г.
Ионообменная емкость по ионам магния составляет 0,15 мг-экв/г.
Пример 2. К 500 мл О,1 М солянокислого раствора тетрахлорида титана добавляют 390 мл 80,-ного раствора ацетата аммония. рН суммарного раствора составляет 5,5, В полученный раствор вводят 21,3
1674951 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Исходное мольное соотношение TICln:НзРО4 =- 1:5.
Суспензию перемешивают в течение 5 мин, выстаивают в маточном растворе в течение 1 сут, фильтру от, отжимают под прес- 5 ьом и вь3сушивают на воздухе.
Продукт представляет собой фосфат титана состава TIOz 0,98 Р О5 6IIzO. Степеньсвязывания Tl 100%, Выход продукта
4+
13,0 г. Ионообменная еЯлкость по ионам 10
Ялагния в 0,1 н, растворе AgClz при Т:Ж =
1:200 составляет 0,95 мг-экв/г, а по ионам кальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,32 и 1,67 мг-экв/г.
Пример 3, То же, что в примере 2, 15
3олько в раствор тетрахлорида титана вводят 550 мл 80%-ного раствора ацетата ам8лония, рН титансодержащего раствора при этом составляет 6.
Полученный продукт представляет со- 20 бойфосфат состава TIOz 1,03 PzOs GI-IzO.
Степень связывания титана 100%. Выход .(родукта - 13,8 г. Ионообменная емкость по ионам магния в 0,1 н. растворе MgClz F3pu
T:Æ = 1:200 составляет 0,98 мг-зкв/г, а по 25 ионам кальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,34 и 1,71 мгзк в/г.
Пример 4. То же, что в примере 3, только в откорректированный до рН G титан- 30 содержащий раствор добавляют 30 мл 85%ной фосфорной кислоты. Исходное мольное соотношение Т(ОаНзРО,1 = 1:7.
Полученный продукт -- фссфат состава
TiOz 1,02 PzOg GIIzO. Степень связыва- 35 ния титана 100%. Выход продукта 13,8 г, Ионообменная емкость по ионам магния равна 1,05 мг-экв/г, а по ионам кальция и стронция в аналогичных условиях соответственно 1,45 и 1,83 мг-экв/г.
Пример 5, То же, что в примере 3, только в откорректированный до рН 6 исходный раствор вводят 42,7 мл фосфорной кислоты. Отношение TIC14:НзРОл = 1:10. Состав полученного фосфата Т102 PzOs 6HzO.
Степень связывания Tl 100%, Выход продукта 13,8 г. Ионообменная емкость по ионам магния 1,02 мг-экв/г, а кальция и стронция 1,40 и 1,79 мг-экв/г соответственно.
Условия получения и свойства сорбентов, полученные в различных режимах, в том числе и выходящих за пределы необходимых и достаточных для достижения цели, и ри веден ы в таблице.
Как видно из приведенных примеров, получение фосфата титана по предлагаемому способу позволяет повысить степень связывания Т1 до 100% по сравнению с
73-81% в известном способе, получать фосфат титана стехиометрического состава
TIOz Р205 6Н20 (по известному способу даже при исходном соотношении
Т!С!л:НзРО = 20 соотношение Р20в/TIOz в осадке < 1) обладающий в 7-9 раз лучшими ионообменными характеристиками по ионам ЩЗЭ, чем фосфат титана, полученнни по известному способу. г> .т-пн гп- C f и > и > Яннпп (О> и : НЯ
4" > I I Н Г. "в >1 >- п)4-)I:в-, нт —.>вв7 ° п) >Ilrr>. )I ) нпннп, I тпв, г т>0 >11 О, i т
) " !
Г) 4гг. > нн и ттч "нч
>If Р
1 ..„. „
r г Г>1 Ifc > Гп.".41
> c птн >тн- I гп тн—
) >, т ч н«п> 1 — .. (: 14 >1)С(н-)(,ГГ, в, . (1, ) ° (;.„- „81
1 г.;II>J Я ICтпн;.I», C! I, г > Fl." и (F>) .— н4>» глгтn и>
I г>, (ЯС вЂ >f>I ! 1 .Яl
7, 3
1,7
13, 2
13,8
13,8
13,8
13,7
13>8
13,8
13,8
0, f1 7
0,13
О, l
0,98
1,03
1, 0-
0,93
0,97
1,03 (3, 96 > 4
0,78
0,89
1,01 г) >
l,0.", 98
r,f>
1,02
73
81
1 01 ll.
- (>(>
6 >!и
ССп
> и»
° )> (>0
;\0
: Г,)1
3> I >
I l10 (>О 00 ч
», Сос(авитель Р.Пензин
Техред М.Моргентал Корректор М.Кучерявая
Редактор С.Пекарь
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 2957 Тираж 320 Подписное
ВНИИГ!И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5
