Способ получения комплексного фторида титана

 

Изобретение относится к способам получения комплексных фторидов металлов, может быть использовано в цветной металлургии для получения титансодержащих присадок для легирования алюминия и его сплавов. Целью изобретения является повышение степени извлечения компонентов в продукт и сокращение времени спекания. Процесс ведут спеканием смеси диоксида титана с кремнефторидом натрия, при этом мольное отношение диоксида титана к кремнефториду натрия поддерживают в пределах 0,5 - 0,6 и в исходную смесь дополнительно вводят карбонат натрия, мольный расход которого определяют по эмпирической формуле. Извлечение титана в комплексный фторид до 90,8%, извлечение фтора в твердофазные продукты реакции до 92,6%, продолжительность процесса по сравнению со спеканием двухкомпонентной реакционной смеси сокращается в 1,2 - 1,3 раза. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4656430/26 (22) 27.02.89 (46) 07.07.91. Бюл, N.. 25 (71) И ркутский филиал Всесоюзного научноисследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности (72) Б.П. Куликов, В.А. Нечаев, В.E. Железняк и В.П. Казанов (53) 661.882.362.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

%289973, кл. С 01 В 9/08, 1969. (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО ФТОРИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к способам получения комплексных фторидов металлов, может быть использовано в цветной металлургии для получения титансодержащих

Изобретение относится к способам получения комплексных фторидов металлов.

Целью изобретения является повышение степени извлечения исходных компонентов в продукт, а также сокращение продолжительности процесса. Сущность изобретения заключается в спекании реакционной смеси с выбранным оптимальным малярным отношением диоксида титана к кремнефториду натрия 0,50,6, в которую дополнительно вводят карбонат натрия для улавливания и связывания избыточного тетрафторида кремния, выделяющегося в газовую фазу при термической диссоциации кремнефторида натрия. Причем оптимальный мольный расход... Я2„„1661141 А1 (я)ю С 01 В 9/08, С 01 6 23/02 присадок для легирования алюминия и его сплавов. Целью изобретения является повышение степени извлечения компонентов в продукт и сокращение времени спекания.

Процесс ведут спеканием смеси диоксида титана с кремнефторидом натрия, при этом мольное отношение диоксида титана к кремнефториду натрия поддерживают в пределах 0,5-0,6 и в исходную смесь дополнительно вводят карбонат натрия, мольный расход которого определяют по эмпириче- . ской формуле. Извлечение титана в комплексный фторид до 90.8, извлечение фтора в твердофазные продукты реакции до

92,6,4, и родолжител ь ность и роцесса по сравнению со спеканием двухкомпонентной реакционной смеси сокращается в 1;2—

1,3 раза, 2 табл, карбоната натрия опредяляют по эмпирической формуле:

VK,н =(1 0,05) (1,48 — 0,39с), где с — молярное отношение Т!Ог/йаг$!Е6, равное 0,4-1,3.

Механизм взаимодействия диоксида титана с кремнефторидом натрия и карбонатом натрия включает три последовательно параллельные стадии:

NazSiFs = 2NaF+ SiF4; (1)

1/2 SIF<+ ИагСОз = 2NaF + 1/2 $ Ог+

+ СОг; (2)

ЗйаЕ + 1/2 SiF<+ ТЗОг = йазТ!ОРБ+

+ 1/2 $10г. (3)

Улавливание тетрафторида кремния на карбонзте натрия не оказывает отрицательного влияния на основной процесс фторирования диоксида титана, более того, 1661141 увеличение концентрации высокоактивного фторида натрия в реакционной смеси, образующегося по реакции 2, к моменту, когда интенсифицируется фторирование диоксида титана по реакции 3, обеспечивает повышенное извлечение титана в аксопентафтортитанат натрия. Кроме того, введение карбаната натрия в состав реакционной смеси снижает температуру плавления последней и образующаяся при спекании тройной смеси жидкая фаза интенсифицирует взаимодействие реагентов, в результате чего в зависимости от состава смеси продолжительность процесса сокра1цается на 10 — 20% по сравнению со спеканием без карбоната натрия.

Малярное отношение диоксида титана к кремнефториду натрия в исходной смеси в пределах 0,5-0,6 выбрано экспериментальным путем. При малярном отношении укаэанных компонентов менее 0,5 увеличивается извлечение титана в комплексный фтарид, но снижается извлечение фтора в твердафазные продукты и резко возрастает продолжительность спекания реагентов., TIO2

При малярном отношении N SI F бо

Na2 5i Fg лее 0,6 резко снижается извлечение титана в аксапентафтартитанат натрия.

Экспериментальным путем установлено, что зависимость оптимального маля рного расхода карбоната натрия от малярных отношений диоксида титана к кремнефториду натрия в исходной смеси является линейной и с надежностью 95 описывается . уравнением:

Нк.н = (1 + 0,05) (1,48 — 0,39 („))

Данное уравнение справедливо в интервале малярных отношений -„Р— 0,4—

ТЮ2 ча2 5 6

1,3

Более высбкий, чем па уравнению, расход карбоната натрия на спекание нецелесообразен, так как при этом практически не увеличивается извлечение титана и фтора в продукты. При меньших, чем па приведенному уравнению. расходах карбоната натрия извлечение титана и особенно фтора в продукты заметно снижается, Пример. Готовят пять составов смеси йа23!Р6, TIO2 и Ма2СОз с различными малярными отношениями реагентов.

Составы приведены в табл.1.

5 Малярное содержание в смеси Ма2СОэ рассчитывают по формуле с учетом малярного соотношения 3аэi Приготовленные смеси спекают при

750 С. Продолжительность спекания соот10 ветствует времени полного разложения

Na2SiFs. После чего проводят весовой, химический и рентгенофазовый анализ охлажденных продуктов реакции. По данным рентгенафаэового анализа рассчитывают

15 молекулярный состав продуктов спекания, а также извлечение титана и фтора в продукты.

Результаты экспериментов приведены в таблице 2, 20 Экспериментальные данные свидетельствуют, что поддержание малярного отноТ102 шения ., в реакционной смеси в

Na2SiFg интервале 0,5-0,6 при малярном расходе

25 йа2СОэ, определяемом по описанной формуле, обеспечивает наряду с максимальным извлечением Tl и F в продукты реакции минимальнуюю и родолжител ь ность спекания реагентов.

30 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения титана и фтора от 58,5 и 52 — 54 до 84 — 94,5 и

88 — 92,6 соответственно и, кроме того, сокращает продолжительность стадии спека35 ния в1,2 — 1,3 раза.

Формула изобретения

Способ получения комплексного фторида титана, включающий спекание смеси диоксида титана с кремнефторидом натрия, 40 отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения компонентов в продукт и сокращения времени спекания, исходную смесь берут с малярным отношением диоксида титана к кремнефто45 риду натрия 0,5-0,6 и в нее дополнительно вводят карбанат натрия с малярным расходом, определяемым по формуле

Чк.н. = (1 «+. 0,05 ) (1,48 — 0,39 c), где Чк.н. — малярный расход карбоната на50 трия; с — малярное отношение диоксида титана к кремнефториду натрия, равное 0,4-1,3.

1661141

Таблица 1

Таблица 2

Составитель Л.Темирова

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Т.Палий

Редактор Н.Гунько

Заказ 2094 Тираж 294 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101