Рентгеноинтерферометрический способ исследования дилатационных несовершенств монокристаллов

 

Изобретение относится к области рентгеноинтерферометрических исследований несовершенств кристаллов и может быть использовано в целях определения дилатационных искажений в почти совершенных кристаллах, применяемых в экспериментальной технике и производстве полупроводниковых приборов. Цель изобретения - однозначное определение местоположения дилатационных несовершенств и знака деформации в исследуемых монокристаллах, Пучок рентгеновского монохроматического излучения под углом Брэгга направляют на эталонный первый кристалл двухкристального интерферметра или на эталонный первый кристалл трехкристального интерферометра, последние кристаллы которого являются исследуемыми . Первичный пучок предварительным асимметричным отражением превращают в плоскую волну, пропускают первичный пучок со стороны эталонного кристалла, а затем - со стороны исследуемого . Выявленная авторами зависимость периода муаровых картин от направления падения первичного пучка позволяет сравнивать межплоскостные расстояния исследуемого кристалла с межплоскостными расстояниями эталонного кристалла. Исходя из этого можно определить величину и местоположение дилатационного искажения . 8 ил. Ё 1 с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4646394/25 (22) 03.02.89 (46) 23.09.91. Бюл. М 35 (71) Е реванский государственный университет (72) П.А,Безирганян, С.E.Áåçèðràíÿí, А,О.Абоян и А.А.Хзарджян (53) 621.386 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1287714, кл. G 01 N 23/20, 1986.

Bonse О., Graeff W. Х-гау and Neutron

Interfегоmetry. — J,AppI. Phys„1977, Ч. 22, р.

93 — 143, (54) РЕНТГЕНОИНТЕРФЕРОМЕТРИЧЕСКИИ

СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ДИЛАТАЦИОННЫХ НЕСОВЕРШЕНСТВ МОНОКРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к области рентгеноинтерферометрических исследований несовершенств кристаллов и может быть использовано в целях определения дилатационных искажений в почти совершенных кристаллах, применяемых в эксперимен° тальной технике и производстве полупроИзобретение относится к области рентгеноинтерферометрических исследований несовершенств кристаллов и может быть использовано для определения дилатационных искажений в почти совершенных кристаллах, применяемых в экспериментальной технике и производстве полупроводниковых приборов, Цель изобретения — однозначное определение местоположений дилата цион ных несовершенств и знака деформации в исследуемых монокристаллах.... SU„„1679313 А1 водниковых приборов. Цель изобретения— однозначное определение местоположения дилатационных несовершенств и знака деформации в исследуемых монокристаллах.

Пучок рентгеновского монохроматического излучения под углом Брэгга направляют на эталонный первый кристалл двухкристального интерферметра или на эталонный первый кристалл трехкристального интерферометра, последние кристаллы которого являются исследуемыми. Первичный пучок предварительным асимметричным отражением превращают в плоскую волну, пропускают первичный пучок со стороны эталонного кристалла, а затем — со стороны исследуемого. Выявленная авторами зависимость периода муаровых картин от направления з падения первичного пучка позволяет срав-, нивать межплоскостные расстояния исследуемого кристалла с межплоскостными расстояниями эталонного кристалла. Исходя из этого можно определить величину и местоположение дилатационного искажения. 8 ил.

На фиг. 1 показаны направления падения первичного пучка в двухкристальном интерферометре; на фиг. 2 — ход лучей в случаях падения первичного пучка со стороны первого или второго кристаллов двухкристального интерферометра, когда точки отсчета обратных решеток не совпадают одна с другой; на фиг, 3 — ход лучей в случаях падения первичного пучка со стороны первого или второго кристаллов двухкристального интерферометра, когда точки отсчета обратных решеток совпадают; на фиг. 4—

1679313

10 сов% ход лучей в трехкристальном интерферометре, когда первичный пучок падает со стороны первого или третьего кристаллов, причем межплоскостные расстояния отражающих плоскостей первого и второго кристаллов одинаковы, а третьего меньше их; на фиг. 5 — расположение волновых векторов волн, дифрагированных B трехкристальном интерферометре; на фиг. 6 — ход лучей в интерферометре, когда первичная волна падает на интерферометр со стороны последнего кристалла; на фиг. 7 — расположение волновых векторов волн в трехкристальном интерферометре, когда ме,плоскостные расстояния первого и третьего кристаллов одинаковы и больше, чем у второго кристалла; на фиг. 8 — схема опыта, когда первичный пучок предварительно асимметричным отражением монохроматизируется.

Сущность способа состоит в следующем, Рассмотрим двухкристальный интерферометр с симметричными отражениями, межплоскостные расстояния отражающих плоскостей первого кристалла которого отличаются от межплоскостных расстояний отражающих плоскостей второго кристалла (фиг. 1).

В таком интерферометре при обращении направления первичного пучка, т.е. в зависимости от того, падает ли первичный пучок на первый кристалл (фиг. 1, слева), или второй (фиг, 1, справа), для периодов муаровых картин получают разные значения, при чем, если d» dz, то при падении первичного пучка со стороны первого кристалла, периоды Л1 муаровых полос получаются меньше, чем при падении со стороны второго кристалла h,z. Этот результатдает возможность найти знак разности d1 -d2 = Лб, измерив А1 и Л2, и, следовательно, величину и местоположение дилатационного искажения.

Допустим, что первичная плоская волна

+ j$ с волновым вектором К0 падает со стороны первого:кристалла под точным углом

Брэгга на отражающие плоскости первого кристалла (фиг, 2), тогда из первого кристалла выходят волны с волновыми векторами

Ко . и kh, которые отчасти налагаются од1 на на другую на входной поверхности второго кристалла, Однако, так как межплоскостные расстояния отражающих плоскостей второго кристалла отличаются от межплоскостных расстояний первого, то волны с волновыми векторами к0 и кь падают на отражаю К 1t щие плоскости второго кристалла под угла15

55 ми скольжения, отличающимися от точного угла Брэгга отражающих плоскостей второr0 кристалла, В рассматриваемом случае из второго кристалла в направлении падения выходят волны с волновыми векторами К 0

1t и Khh, а в направлении отражения — волны

-т 1t

1t 1t с волновыми векторами Коп и Kho . Таким образом, для периода муаровых картин, когда первичная волна падает со стороны первого кристалла, получают

Как видно из фиг. 2 и 6, в этом случае период муаровых полос равен

IKht. - Ko1 И Kot. - KLI чтос помощью фиг. 6 можно привести к виду

1 созе cos%

EF АВ ЖГ где Л Н = Н202- Н101.

Допустим, что первичная волна К0 па zl дает со стороны второго кристалла под точным углом Брэгге. Тогда из второго кристалле выхсдят волны с волновыми векторами К0 и Кь, которые падают на отра2t жающие плоскости первого кристалла под углом скольжения, отличающимся от точного угла Брэгге отражающих плоскостей первого кристалла (фиг, 2). В этом случае из первого кристалла выходят в направлении пад ения волны с волновыми векторами Kop и Khh, а в направлении отражения — волны

2t с волновыми векторами Koh и Kho . Таким образом, когда первичная волна падает на двухкристальный интерферометр со стороны второго кристалла, для периода муаровых картин получают (фиг, 6)

Как видно из (1) и (2), при разных межплоскостных расстояниях отражающих плоскостей первого и второго кристаллов двухкристального интерферометра период муаровых картин, полученных от этого интерферометра, действительно зависит от направления падения первичной волны, т.е. от того, которое из межплоскостных расстояний этих двух кристаллов больше.

На фиг. 3 показано расположение волновых векторов для случая, когда точки 01 и

Oz обратных решеток первого и второго кристаллов совпадают одна с другой. И в этом случае для Л1 и Л2 получаются значения (1) и (2).

Рассмотрим трехкристальный интерферометр.

Исследуем случаи а — когда межплоскостные расстояния первого и второго кри1679313 сталлов одинаковы, а третьего отличаются от них (dt = dz A дз); б — межплоскостные расстояния второго и третьего кристаллов одинаковы, а первого отличаются от них (dt s б2 = бз); в — межплоскостные расстоя- 5 ния первого и третьего кристаллов одинаковы, а второго отличаются от них (01 - бзик

+ о2)

Случаи а и б соответствуют двухкристальному интерферометру, когда межпло- 10 скостные расстояния отражающих плоскостей его первого и второго кристал-лов отличаются одноотдругого, причем если случай а соответствует тому, что первичная плоская волна падает со стороны первого кри- 15 сталла, то случай б соответствует падению этой первичной волны со стороны второго кристалла. В случаях а и б трехкристального интерферометра период муаровых картин зависит также от того, падает ли первичная 20 волна со стороны первого или третьего кристалла (фиг. 4). На фиг. 4 показан случай, когда межплоскостные расстояния отражающих плоскостей первого и второго кристаллов одинаковы, а третьего меньше их 25 (dI = d2 > бз).

На фиг. 5 показано расположение волновых векторов волн, дифрагированных в трехкристальном интерферометре. Как видно из фиг. 4 и 5, когда на первый кристалл 30 падает волна с волновым вектором К точно к под углом Брэгга, то из первого кристалла выходят волны с волновыми векторами к юГ t

М и Kh, которые под точным углом Брэгга падают на второй кристалл, откуда также под 35 углом Брэгга выходят волны с волновыми ! векторами Koh и Khh, которые налагаются одна на другую на входной поверхности третьего кристалла, из которого выходят волны с волновыми векторами Kohh, Khho, 40 ! t

Koho и Кььh . Так как межплоскостные расстояния третьего кристалла отличаются от межплоскостных расстояний первого и второго кристаллов, то волны Коапп и Khht падают на отражающие плоскости третьего 45 кристалла под углами, отличающимися от точного угла Брэгга этих плц костей. В результате волновые векторы Kpht u Khho несколько отличаются направлениями, что приводит к возникновению муаровых «ар- 50 тин. Такая же ситуация имеет место между волновыми векторами Ко! о и Khhh .

На фиг.4 показан случай, когда межплоскостные расстоянйя второго и третьего кристаллов одинаковы, а первого меньше их 55 (б1< d2 = бз). Указанный случай соответствует случаю а — падение первичной волны со стороны третьего кристалла (фиг. 4). Поэтому рассмотрим геометрию, когда первичная волна в случае а падает со стороны третьего кристалла. Для этого случая расположение волновых векторов показано на фиг. 4. При геометрии dt < d2 = бз период муаровых картин больше, чем при dt = dz > !1з.

Как видно из фиг. 4 и 6, для периодов Л а (при падении со стороны первого кристалла) и Лб (при падении со стороны третьего кристалла) получаются выражения, аналогичные выражениям (1) и (2).

Расположение волновых векторов для случая в (d1 = бз > dz) показано на фиг. 7, Это симметричный случай — отражающие плоскости крайних (первого и третьего) кристаллов имеют одинаковые межплоскостные расстояния, которые отличаются от межплоскостных расстояния среднего (второго) кристалла. Здесь под точным углом Брэгга на первый кристалл падает первичная волна (Ko, а выходящие иэ этого кристалла волны

I (ko и fh) паДают на втоРой кРисталл поД углами, отличающимися от точного угла !

Брэгга. Волны с волновыми векторами Коь

У и Khh, выходящие из второго кристалла, падают на третий кристалл также не под точным углом Брэгга, поэтому углы между

ВОЛНОВЫМИ ВЕКтараМИ Khho И Kohh ГОраэдО больше, чем в случаях а и б, т.е. периоды муаровых картин не зависят от направления падения первичной волны (фиг. 7). С помощью фиг. 7 можно показать, что в случае а для периодов муаровых картин независимо от того, падает ли первичная волна со стороны первого или третьего кристалла, получают

1 1

Ль—

Ilohh Ahoy IKoho Ahh

1. В двухкристальных интерферометрах, когда межплоскостные расстояния отражающих плоскостей первого и второго кристаллов отличаются одно от другого, период муаровых картин зависит от того, падает ли первичная волна со стороны первого или второго кристалла.

2. В трехкристальных интерферометрах, когда межплоскостные расстояния отражающих плоскостей первых двух (первого и второго) или последних двух (второго и третьего) кристаллов одинаковы, но отличаются от межплоскостных расстояний оставшегося (третьего или первого) кристалла, период муаровых картин зависит от того, падает ли первичная волна со стороны первого или третьего кристалла.

3. В трехкристальных интерферометрах, в которых межплоскостные расстояния первого и третьего кристаллов одинаковы, но межплоскостные расстояния BTopQIQ кристалла отличаются от них, период муаро1679313 вых картин не зависит от того, падает ли первичная волна со стороны первого или третьего кристаллов.

4, Изменения периодов муаровых картин, указанные в и, 1 и 2, имеют следующий характер: в случае, когда первичная волна падает на интерферометр со стороны кристалла, межплоскостные расстояния отражающих плоскостей которого больше, чем эти же расстояния выходного кристалла., периоды муаровых картин получаются меньше, чем в случае, когда первичная волна падает со стороны кристалла с меньшими межплоскостными расстояниями отражающих плоскостей.

В обычных рентгеновских дифракционных муаровых исследований с помощью муаровых картин определяют разность межплоскостных расстояний отражающих плоскостей кристаллов интерферометра, При наличии изменения межплоскостных расстояний одного из кристаллов интерферометра этим методом можно определить абсолютное значение дилатационного на-. рушения, но определить его знак, т.е. установить произошло ли уменьшение или увеличение межплоскостных расстояний исследуемого кристалла, невозможно, Изобретение предлагает методику, с помощью которой можно однозначно зарегистрировать произошло ли уменьшение или увеличение межплоскостных расстояний отражающих плоскостей исследуемого кристалла.

Например, если в трехкристальном Ш= интерферометре направления отражающих плоскостей и поверхностей входа и выхода всех трех кристаллов строго одинаковы, а межплоскостные расстояние первых двух кристаллов одинаковы, но третьего кристалла отличаются от них, то с помощью двухсторонних съемок (съемки при падении первичного пучка со стороны первого и третьего кристаллов) можно найти, какого кристалла межплоскостные расстояния больше, а какого меньше.

Исходя из этих выводов, предлагаются двух- и трехкристальный способы диагностики дилатационных несовершенств кристаллов.

Двухкристальный способ — один из кристаллов эталонный, а другой исследуемый, Если эталонный кристалл совершенный — не имеет ни ротационных, ни дилатационных дефектов и поверхности входа и выхода строго параллельны одна другой и перпендикулярны отражающим плоскостям, а исследуемый кристалл отличается от эталонного только межплоскостными расстояниями отражающих плоскостей, то из этих двух кристаллов, составив интерферометрическую систему и пропустив первичный пучок со стороны эталонного кристалла, а потом со стороны исследуемого, можно

5 определить величину и знак изменения межплоскостных расстояний отражающих плоскостей исследуемого кристалла.

Из выражений (1} и (2) видно, что, когда первичный пучок падает со стороны кри10 сталла, межплоскостные расстояния d1 которого больше, чем эти же расстояния d2 выходного кристалла (фиг, 4, б1 > d2, 01Н1<

<02Н2), то 01 < 02 и Л1> hp, Таким образом, при Л» Л2 имеют 01Н1 - 02Н2 = -Л Н, 0115 -d2 = +-Ло, т,е. если период муаровых картин при падении первичной волны со стороны первого кристалла получается больше, чем при падении со второго кристалла, то d» бг, а в противном случае б1 < d2.

20 Далее, как видно из выражений для Л1 и Л2, разность Л1 - Л2 увеличивается с увеличением углов 01 и 0 2 (фиг. 6),а при углах 01 и 02, близких к л /2, эта разность резко увеличивается, что приводит к существенному росту чувствительности и разрешению способа.

Как видно из фиг, 4 01 и 02 ЯВлЯютсЯ углами Брэгга первого и второго кристаллов соответственно, и, если первый кристалл эталонный, т.е. известен его угол

Брэгга 01, то, измерив 01, с пбмощью соотCOS01 ношения hH — — — можно определить ве ь1 личину разности ЛН обратных векторов 5 отражающих плоскостей первого и второго кристаллов, а для определения знака этой разности (знака Л Н = 01Н1- 02H2), измеряют и период h,2.

Трехкристальный способ: два кристалла

4О из трех составляют двухкристальную эталонную систему, а третий исследуемый.

Эталонная система состоит из двух высокосовершенных кристаллов, имеющих строго одинаковые межплоскостные рассто45 яния и направления отражающих плоскостей, а исследуемый кристалл отличается от кристаллов этой системы только межплоскостными расстояниями;

Эталонная система, состоящая из двух

5О совершенных кристаллов трехкристального способа, показана на фиг. 4. Как видно из фиг. 4-6, при d1 = d2 бз, когда первичная волна падает со стороны первого кристалла (фиг. 4), для периода Л1 муаровых картин

cos5 получают h1 — — -, а когда первичная волна падает со стороны третьего(исследуемого) кристалла, то

1679313

10 где 0> = % — брэгговские углы отражающих плоскостей первого и второго кристаллов;

® — угол Брэгга третьего кристалла.

Таким образом, с помощью А> определяют величину Л Н, а с помощью Л z — ее знак.

Для получения достаточно точных интерферометрических систем необходимо эталонную систему трехкристального способа сделать из цельного кристалла — два блока на общей кристаллической основе, а также изготавливают тщательно обработанный интерферометрический каркас для точного расположения и юстировки кристаллов-эталонов, эталонных систем и исследуемых кристаллов так, что наг равления отражающих плоскостей всех кристаллов строго одинаковы.

Укаэанное верно для первичной плоской волны. Но рентгеновское излучение обычных источников является сферической волной. При первичной сферической волне даже идеальной интерфеоометрической системе возникает периодическое распределение интенсивности дифрагированных волн — полосы смещения, поэтому однозначная интерпретация полученных интерференционных картин осложняется, Во избежание этого необходимо первичную волну обычных источников остроасимметричным отражением превратить в почти плоскую волну (фиг. 8).

Пример, Изготавливают кремниевый двухкристальный интерферометр, блоки которого одинаковы, строго параллельны один другому, совершенны, т.е. не содержат дислокаций, отражающие плоскости имеют одинаковые межплоскостные расстояния. В экспериментах пользуются излучением

МрКа и отражением (220) от блоков интерферометра. Монохроматором служит кристалл кремния с асимметричным отражением (220). Чтобы в соответствующих системах отражающих плоскостей блоков интерферометра появилось различие в межплоскостных расстояниях, а также для создания одинаковых условий съемки. при падении первичного пучка как со стороны первого кристалла, так и со стороны в-.",.ооro, повышают температуру то первого, то второго кристаллов. Нагревая последовательно либо первый, либо второй блоки интерферометра, увеличивают межплоскостные расстояния то первого, то второго блоков, т.е. последовательно получали два зеркальных один относительно другого двухкристальных интерферометра. В каждом случае блоки интерферометра отличаются лишь

10 конструируют специальные печи, нагревающие блоки со всех сторон (каждый раз нагревается лишь один блок двухкристального интерферометра). Когда температура перво15 ro кристалла выше второго, то периоды му20

55 межплоскостными расстояниями. Такое последовательное нагревание блоков интерферометра оставляет область падения первичного пучка на кристалл неизменным, а также равносильно изменению направления падения первичного пучка на противоположное, Для получения однозначных результатов необходимо создать в блоках однородное температурное поле. Для этого аровых картин получаются меньше, чем в случае, когда температура первого кристалла ниже второго, В случае трехкристального интерферометра с одинаковыми блоками нагревали либо первый, либо второй, либо третий кристаллы, при этом получают следующие результаты, Когда температура первого кристалла выше второго и третьего кристаллов (эталонная система), то периоды муаровых картин получаются меньше, чем в случае, когда температура третьего кристалла выше температуры первого и второго кристаллов(эталонная система), и наоборот.

Korea температура второго кристалла выше либо ниже температуры первого и третьего блоков (эти блоки имеют одинаковую температуру), то период муаровых картин не зависит от того, с какой стороны интерферометра падает перв :чный рентгеновский пучок.

Вслучае,,когда исследуются произвольные кристаллы, имеющие как дилатационные, так и ротационные нарушения, то с помощью сканирования можно выделить части кристалла, имеющие только дилатационные нарушения, и оценить знаки их деформаций. Для этого необходимо иметь гониометры с пьезоэлектрическим приводом прецизионного вращения, с помощью которого производится предварительная юстировка исследуемого кристалла относительно эталонного кристалла (эталонной системы), В таких случаях необходимо менять направление падения первичного пучка, т.е. повернуть интерферометрическую систему на 180 .

Температура ненагретого кристалла (эталона) в пределах 23 — 25", а нагретого

46 — 48 . Разность температур между нагретым и ненагретым (эталонным) кристаллами каждый раз поддерживается постоянной в течение всей экспозиции.

1679313

Фиг. Z иг.4

Формула изобретения

Рентгеноинтерферометрический способ исследования дилатационных несовершенств монокристаллов, заключающийся в том, что пучок рентгеновского монохроматического излучения под углом Брэгга направляют на первый эталонный кристалл двух- или трехкристального интерферометра, последние кристаллы которого являются исследуемыми, регистрируют муаровые картины, по которым судят о дилатационных несовершенствах исследуемых монокристаллов, отл ич а ю щи йс я тем,что,с целью однозначного определения местоположения дилатационных несовершенств и знака деформации в исследуемых монокристаллах, первичный пучок предварительным асимметричным отражением превращают в

5 плоскую волну, получают дополнительные муаровые картины, направляя первичный пучок на интерферометр со стороны послед- . него исследуемого монокристалла, и, сравнивая периоды муаровых полос в

10 полученных картинах, определяют местоположение дилатационных несовершенств и знак деформации, создаваемой этими несовершенствами, 1679313 к"„

Н, И, АЮВ

Фиг.8 ср .-, б

Н,.Н, Н, Фиг.8

Фиг. 7

Составитель О.Алешко-Ожевский

Техред М.Моргентал Корректор M.Ïoæî

Редактор И.Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3206 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5