Способ определения фазового состава равновесной двухкомпонентной смеси

 

Изобретение касается рентгенографии в физическом материаловедении и может быть использовано для определения состава и количества неизвестных фаз в двухкомпонентных смесях, Цель изобретения состоит в повышении точности определения состава фаз в двухкомпонентной смеси фаз Ai-xBx. Ai-z Bz. Пример. Определяли состав фаз, образующихся при отжиге смеси компонентов V20s (А) и МагСоз (В) Для этого приготавливали три смеси состава, мол. %: Na205; N/20s 9,5; Na20 2,5; V20s 97,5; №20 7,5; и V20s 92,5. После тщательно го перетирания их отжигали при 500°С в течение 100 ч с повторным перетиранием через каждые 25 ч. Затем образцы рентгенографировали в излучении КоСи, регистрируя дифракционные пики при брегговских углах 6,16, 10,18, 10,89 и 14,63° и определяя их интенсивность, и по их интенсивности рассчитывали состав фаз. На основании измерений и расчета установлено, что одна из фаз имеет состав Nao.241 VaOs, а другая -Nao.oiWOs. 1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gg)g G 01 N 2 3/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4655029/25 (22) 27.02.89 (46) 23.09.91. Бюл. N. 35 (71) Институт химии Уральского отделения

АН СССР (72) Б.Г.Головкин и B.Ë.Âoëêîâ (53) 621.386 (088.8) (56) Ковба Л.M., Трунов В.К. Рентгенофазовый анализ. - М.: МГУ, 1969, с. 76, Волков В.Л, Фазы внедрения на основе оксидов ванадия. — Свердловск; Изд-во УН Ц

АН СССР, 1987.

Авторское свидетельство СССР

1Ф 1441281, кл. G 01 N 23/20, 1987, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО

СОСТАВА РАВНОВЕСНОЙ ДВУХКОМПОНЕНТНОЙ СМЕСИ (57) Изобретение касается рентгенографии в физическом материаловедении и может быть использовано для определения состава и количества неизвестных фаз в двухкомИзобретение относится к рентгенографии в физическом материаловедении и может быть использовано для определения состава и количества неизвестных фаз в двухкомпонентных смесях, Цель изобретения — повышение точности определения состава фаз в двухкомпонентной смеси фаз А1-хВх, А1-zBz.

П.р и м е р. Определяют состав фаз, образующихся в смеси компонентов VzOs, NazC0g после отжига. Для этого приготавливают обоазеи Р отжигом тщательно протертой смеси 5,7596 r VzOs и 0,17665 r NazCOa что соответствует 5 мол. % йа20 и 9,5 мол.

% Ч205, при 500 С в течение 100 ч и допол„„Я.(„„1679314 А1 понентных смесях, Цель изобретения состоит в повышении точности определения состава фаз в двухкомпонентной смеси фаз A>-xBx.

A>-z Bz. Пример. Определяли состав фаз, образующихся при отжиге смеси компонентов

Ч205 (А) и йа2Соэ (В). Для этого приготавливали три смеси состава, мол. %: Naz05; Ч205 9,5;

Naz0 2,5; Ч205 97,5; NazO 7,5; и VzOg 92,5.

После тщательного перетирания их отжигали при 500 С в течение 100 ч с повторным перетиранием через каждые 25 ч, Затем образцы рентгенографировали в излучении Кои, регистрируя дифракционные пики при брегговских углах 6,16, 10,18, 10,89 и 14,63 и определяя их интенсивность, и по их интенсивности рассчитывали состав фаэ. На основании измерений и расчета установлено, что одна из фаз имеет состав Nao,z4t Vz0s, а другая — Nap,p

Образец о готовят из 5,9112 г Ч205 и

0,0883 г NazCOa, что соответствует 2,5 мол,,ф

% NazO и 97,5 мол. % VzOs, тщательно перетирая смесь этих ингредиентов и отжигая при 500 С втечение 100 ч с дополнительным трехкратным перетиранием через каждые

25 ч отжига.

Для образца г берут 5,6080 г VzOg u

0,2650 г NazCOa, что соответствует 7,5 мол, % Naz0 и 92,5 мол. % VzOs, Затем снимают с помощью рентгеновской установки

"ДРОН-1" с использованием Cuir -излучениядифрактограммы отожженныхобразцов

1679314

y(z) — = 0,010 0,002 .

Формула изобретения

Способ определения фазового состава равновесной двухкомпонентной смеси, 10 включающий приготовление смесей заданного состава компонентов А и В, их отжиг до получения равновесных фаз в каждой смеси, рентгенографирование образцов смеси, определение интенсивностей дифракцион15 ных линий фаз в них, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения состава фаэ в двухкомпонентной смеси фаз At-xBx, А zBz, приготавливают не менее трех составов с содержанием компо20 нента В в них р, q г и определяют составы фаз At-xBx, А zBz по формулаМ х =р+

/1 —— х =р+

25 х — р ((г

z =p где К =! 1 IЯг/1ч11рг;

L = I t Iгг/1 > I 2

МА и Мв — молекулярные веса компо- 30 нентов А и В (VzOs), КагСОз.

"1

Вычисленные значения составляют для К

3;225(- 0,100 и = 0,365++ 0,08, а для х =

10,787 +0,275 и z = 0,488 0,166, Таким 35 образом, в образцах р, q, t содержатся фазы (NazO)10,787 + 0,275(Чг0 )8 213 + 0 275 (Naz0)0,488 0,166(VzOs)99,512 + 0,166, которые могут быть приведены к виду

ЙауЧг05 по формулам т р, q, r, Выбирают ни них дифракционные максимумы фаз a = Nao,o2×205 (фаза 1— (НтОа) т(ЫааО)т(отеечающие углам отражения (7 =10,18 и 0 =10,89 uP = Nao,ггЧг05 (фаза 2 — (V205)t -x(Naz0)xj, отвечающие углам отражения О = 6,16 и О = 14,63О, соответствующие имеющимся в данной системе известным оксидным ванадиевым бронзам, и измеряют их приведенные интенсивности !Р11 11 "1 и 1рг! г! "г.

Результаты измерений представлены в таблице.

Расчет состава фаэ х,z и их содержания ,и(, ргпроизводят по формулам у(х) =- — — 0,241 +- 0,003; где К=1 t I 2/1 1 г; .= IР1 l г/1 > 1"г;

Iр< 1я> l > — интенсивности линий фазы

А1-хВх, IРг, 1 г, 1 г — то же, для. фазы At-zBz, в смесях с содержанием р, q, r компонента

В И НаХОдят КОЛИЧЕСТВО /С 1, и 2 фаЗЫ А -хВ» и фазы At-zBz соответственно по формулам

p z х — z х -р 1 — z Ь +гМв

x z p +рМв где МА и Ma — молекулярные веса компонентов А, В.