Способ определения содержания олова
Изобретение относится к методике ядерно-физических исследований, а имеИно Изобретение относится к методике ядерно-физических исследований, а именно к методам определения содержания химических элементов с помощью эффекта Мессбауэра и может быть использовано при разведке, добыче и переработке руд,содержащих олово. Целью изобретения является повышение точности определения за счет снижения зависимости показаний от вещественного состава проб. На фиг. 1 показана структурная схема устройства для реализации способа, на фиг. 2 - зависимость изменения показаний сок методам определения содержания химических элементов с помощью эффекта Мессбауэра, и может быть использовано при разведке, добыче и переработке руд, содержащих олово. Целью изобретения является повышение точности определения за счет снижения зависимости показаний от вещественного состава проб. Дополнительно измеряют энергетическое распределение рассеянного от пробы излучения Am-24lf(E) и вводят поправочный множитель в величину резонансного эффекта 1 + K(Ei)f(Ei), где K(Ei)- некоторые коэффициенты. Измеряют интенсивность рассеянного характеристического излучения олова с пробы, что позволяет производить определение его общего содержания, и находить концентрацию сульфидного олова как разность между общим содержанием и содержанием окисного олова. 3 ил. держания окисных соединений олова Со от концентрации Сх примесных элементов в прототипе: 14 -Мп, 15 -Zn, 16-W, 17 - Pb; на фиг. 3 - зависимость изменения результатов измерения Со от концентрации примесных элементов по изобретению: 18 - Мп, 19-Zn, 20-W, 21 -Pb. Устройство содержит мессбауэровский источник 1. ( Sn02)i укрепленный на пьезоэлектрическом вибраторе 2,резонансный детектор 3, источник Am 4, полупроводниковый (сцинтиляционный) детектор 5, кюветы б и 7 для пробы, опорный генератор 8, таймер 9, блоки 10 , 11, амплитудной селекел С о 00 1ЧЭ ы
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 24/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1"
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4687668/25 (22) 09.02,89 (46) 30.09.91. Бюл. ¹ 36 (71) Белорусский государственный университет им. В.И.Ленина (72) Н.M.Àáðàì÷óê, Л,В.Ботов, Н.В,Киреев, В.И.Кононович, С.М,Лешков, В.Н,Линев, Е.Ф.Макаров, О,В.Мисевич, Б.И,Рогозев, B,А.Сосенко и А.Л,Холмецкий (53) 539.172.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 1539620, кл. G 01 N 24/00, 1987.
Гольданский В.И. и др, Гамма-резонансные методы и приборы для фазового анализа минерального сырья, М.: Атомиздат
1974, с. 43-48, 73-76, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА (57) Изобретение относится к методике ядерно-физических исследований, а именно
Изобретение относится к методике ядерно-физических исследований, а именно к методам определения содержания химических элементов с помощью эффекта Мессбауэра и может быть использовано при разведке, добыче и переработке руд, содержащих олово.
Целью изобретения является повышение точности определения за счет снижения зависимости показаний от вещественного состава проб.
На фиг. 1 показана структурная схема устройства для реализации способа; на фиг, 2 — зависимость изменения показаний соЫУ ц, 1681213 А1 к методам определения содержания химических элементов с помощью эффекта Мессбауэра, и может быть использовано при разведке, добыче и переработке руд, содержащих олово, Целью изобретения является повышение точности определения за счет снижения зависимости показаний от вещественного состава проб. Дополнительно измеряют энергетическое распределение рассеянного от пробы излучения Am-24lf(E) и вводят поправочный множитель в величину резонансного эффекта 1+ g К(Е )1(Е ), где Я
K(Ei) — некоторые коэффициенты. Измеряют интенсивность рассеянного характеристического излучения олова с пробы, что позволяет производить определение его общего содержания, и находить концентрацию сульфидного олова как разность между общим содержанием и содержанием окисного олова. 3 ил. веюсь держания окисных соединений олова Со от концентрации С> примесных элементов в прототипе: 14 — Mn, 15 — Zn, 16 — W, 17 — Pb; на фиг. 3 — зависимость изменения результатов измерения Со от концентрации примесных элементов по изобретению: 18 — Мп, 19 — Zn, 20 — W, 21 — Pb.
Устройство содержит мессбауэровский источник 1. (Sn02), укрепленный на пьезоэлектрическом вибраторе 2, резонансный детектор 3, источник Am 4, полупровод241 никовый (сцинтиляционный) детектор 5, кюветы 6 и 7 для пробы, опорный генератор 8, таймер 9, блоки 10, 11, амплитудной селек)ГВ 21 ) ;; ?и . Ь,-") 1), микooпроцессорное устройство (-,эк;.ПЛРния и обработки(МУ?10). систему
Ч),; ". :?!: B i ((«1 )И, П Р И Ч Е М ВЫХОД 0 П О 0 Н О Г О Г 8 Н Е
; 008Tèí8H с входом пьгзозлек;р"
„.о (: .-.",Оратора 2, выход дете .торг (СО)8)(..:Л(П),:. " ВХОДОМ С) У),У,. (?, Бbi;<ОД (А О
", перв)=му Б;<оуу 12 накоплени»
Бы:од де-)зкт)у,ра .">:Соединен с вхо;:, 1 1.;(;;,«)-, -: -,).Г i ПОДКЛЮЧЕ I(j К
I);.". ;... .? . накоплРния 41YHG.
1:ус,(". Соединена с первым
)«),. ", . у ).ìo;t,oj :; ()?1(У) 10 i 2«, (у?(.)на си«нала, ?л. (, .-::-8:13 к втот)ому слу)кебнсму .;.()) -! ; . .?, с??у)1(ебны(? ()Г1УНС 12 соедира . Выход таймера 9 )«; :«Б "i:, (О . ЕI .1 БХО )",ГРНВР3ТО ,- «,;,, л;. I)уам)Г БХу)д)Г ()Г1УН О, —.,-:..„Кодb::,)) I-, (.". 2 соединены с мb, j;) индикации.
° -- ? Плб)Г)т=е-, СЛЕД.)10()(ИМ Обра аль;-. 0 исследY8ìBB проба по
Б у,:.-?Бету Г и. производится изме— ",!«1 3i!О ТИ Г?3СС« f HHoro G) )С
; -«? чу«;:;: " - л(«2 излучения с помощью
2,„?а« .-; з дс?с?(гора -. При этом Бы,)(?;ал П)tcê 1 . ПО кото э: .: —.:, -:..-. т,: зймер 3, разр=«дается ! )?;(- ..:::- -()? „ ?э:.Oi(rp )).(еского Биб;. .3;;;;„,) )Рзпн"..Ii«HOI 0 BBB(«!MG" ),Л - -; ." P Е Ч «лЭ Н И 8 Н Е К 0 Т О О О— ("..;.";;; t.,tI. -.О(-:;) ССЕЯННОГО ИЗЛУЧ8:., ), «: П, » а,. л 3 0 (Ч 3 гi C H Q f O Д 8 Ч8 :. ..:-,", . I (), ВA,ДЕЛЯ IQЩИ(1 - ..t, ; ),У;СЧЧ;, т ).; ?C))3 ЗЭПБГИСТО(«?РОББ(-1".,Озо;-:анс;- го фон а И (х),, ;)I«). ),)у,); . н «,)21?)«лo 9 ()лпк\)—.;.--; ) «-; .Г,:«). («Г.=) —.«)()а-,ог) 8 ББ)«>><ение («)сточ;) 4" У Г " ;". Бр;; BHê 1 Бо Второй зо. е накоплел? ? -;:,", 12 регистр;;1руется число импуль.с Б",1! ;1,:i;.Бное сум;3pHO >y числ)/ сОбытий . =-:;:1ь":-)-:-«) зонансно?-о и нерезонансного ряс,--.-,;. --?и)? .-,-- П,обы.: МУНО 12 Вычисляется ) „"," а 0830HBíc÷oro э
«. 3 "!; B.! ", )-1 Е Н И Я Гl 0 И п 0 (0 Я (Ц Р (4 C $1 И С Т 0 Ч ),"БГ» i)а, З РОВС КО) )(О ИЗ гУЧ() Н),,P (1н Р-. -?сивность ()ассея н if Гl ot« ) ), .! Б-..ется сигнал oi(ÎHчания перво )«- ) ЕМ ° )0! 03,?оме),)i,)P ) (Я (« кюветы 7 (Вырабатывается сигнал "Пуск 2", При этом с . о..;ощ-.iQ детектора 5 в течение некоторого Време:?и,: 1 ре;ис рируется рассея.-?иое на пробе гг-(и:. .«з-излучение or источ„241 ника Агп. 11Ь)пульсь? с Выхода детектора 5 : оступают (.а вход Б,(1С 1!1, выделяющего нес,<велько э?- ергетических зон из общего спектра оггистрируемого излу-.;ения. ПерВая ЗНЕРГЕтИ.лСКаЯ ЗОНа СООтБЕтСтВУЕт энергии характеристическогс излучения ОлОВ3 " 25 кэв.,)(иапа"-oHit эн8рГий = -15 кэВ соответствует несколько знергетических зон, каждая из ко.орых выделяетСЯ СООТВЕТСТВУЮЩИМ ОP(iot .BH3ËÜÍÛÌ анализа Гором, Входя) ) ?у?м В состав )?«)) 1 I .. Риал 13 работы системef показал,-",то впслне «cQcTB Очно име Гь знерГгтических =GHbi . =, -7,5 к.=:B, 7,5--1,?;çÂ, G- 1".,5 к ?Б, 12,5-15 КЭ («, l .ã)ÆÄÉÉ («)3 К)0?ТОРЬ Х С) а ВИТСЯ В СОО ГВБТ "ТБ 1(«I оп редел. "!!08 "-начение к(зэ)1)фициен та К ((=II, у,ром(г того в области энергии 30 4v кзt.- Выделяе ся энерГетическая 30на, испол ьз?уем3я для изме08I-?и 1 ГpÎВ«?я фона Ä 2
8 T8 (ение некстоооГО Бр мени ) производится подсче? ч)1сла зареГистрированных (-,1,«) ПУЛ: -,Б а;;;) ?К „O„q Э?.,У );!-8т,,?ЧБ ...,й (ti? (Б Q:().,л 1)) J « „-) B) )",Б (Б 01;;-()Б Bb)lделя(ощИМ ЛИНИК хзоа?(твриСТИЧРС 0(0 ИЗЛ)«×8 ния Олова, I) I (!2 (?». М4 (B соответствую(ДИК знергг)и-:.е:ки» Окнах ди па-зо(.1-3 "-1 5; «!.. =;-«Бм Б (<1У)-1() 12 Гl,"„?ОизБо ит)ся 2ычитание фон B?«!х .:сбы ий Аф из ПОЛУЧРН?1 » ЗН3 8НИЙ АЯ;,"I)), 1"2, 1)?З, 1)?4 С соответcтвуiotöè)* û ноомиоовочнb!ми ксэффициаHтами, v <итываjoщими ширины Выде ЛЕННЫХ ЗН8 )«лтИЧ8 f((,;) Рt(2!H Ца 188 Вычисляется кОэф()?ици,=.нт К,?,, у;((„, -ь Г,J I — у ) Кз, 11\?«) Где К1 К2, К;1, Ку? — t,B!it« t «t„)OBG::H(t<», ««ufo, Ки е3318м находится Велич)у)на), . у, =,". i,1 ч- 177 и Вычисляется содгр«ха ние Окиснс ГО ":лОВВ у — « Cî Кр где Ко и Гу — калибровочные коэффициенты. Козффициент KQ определяет на Гальный на клОн За в«к)С ИМОсти E Q/ Г() Г, За ВиСит тол bKQ оТ параметрОВ источника и резонанснОГО детектора. Численное значение )Г измеряIQT ЭКСПРрИмен rBf(bHG, TB:(/d((GHQ равНО Величине резонансного эффекта на пробе с нулевым значением CQ c точ-:сст,.ю до мнохкителя 1 +, К(Сi. 1681213 и находится концентрация сульфидного олова Сс Собщ СО. Значения Со, Cñ и C„- в виде цифрового кода из MYHO 12 поступаюг в систему 13 индикации, на цифровом табло которой ото- 5 бражаются результаты измерений, Индикация этих результатов одновременно сигнализирует о готовности системы к новому измерению. Для иллюстрации эффективности изо- 10 бретения на фиг, 3 приведены результаты измерений по данному способу на тех же пробах, которые использовались для получения данных фиг. 2, На фиг, 3 видно, что в широком диапазоне измерения концентра- 15 ции примесных элементов, измеряемое значение СО практически остается постоянным, Некоторое занижение результатов в области больших концентраций примесных элементов объясняется нарушением линей- 20 ности калибровочной зависимости рентгенорадиометрических измерений, Однако это не имеет практического значения, поскольку в реальных пробах концентрация примесных элементов не превышает в худ- 25 шем случае нескольких процентов. К преимуществам изобретения по сравнению с известным способом следует отнести повышение точности измерений за счет "0 снижения зависимости показаний Со от вещественного состава проб, а также определение содержания сульфидных соединений олова в пробе, Формула изобретения Способ Определекия содер>ха;..,: .. о л о в а, з а к л (О ч.- (О щ (,1 f:(в с О () у ч е н (.1 ., 11 " f. A е д / е м О Й Г i р О О ь и с т О (н и к О i. 5 f"i 1 измерении с помощью резонансного де-ектора интенсивностей расея ннОГО QT (1рОбь! гамма-излучекия при движущемся ((((-)) 1 покоящемся (!(О)) источнике ЯОО и вы11") М - А числении величины резонансного эффек1à ! Π— i Е отличающийся тем,что,с целью повышения точности определения за счет снижекия зависимости показаний от веществен кого состава гроб, исследуемую пробу дополнительно облучают источником нерезонансного излучения с энергией рабочего гамма-излучения, превышающей энергию ккрая поглощения атомов олова, проводят измерение энергетического распределения f(E) интенсивностей рассеянного пробой гамма-излучения от этого источника в диапазоне энергий от Е1"=5 КэВ до Ег =15 КзБ, вычисляют величину f) = fE K (E) f(E) d = K(E;)f(E ), где К(Е() — калибровочные множители. определяют содержание окисных соединений олова СО по формулам (С, —, E (1+ф где КО у — калибровочные коэффициенты. 1681213 C„ o,ю Фиг.2 2а Составитель В.Филиппов Техред M.Moðãåíòàë Корректор М.М аксимишинец Редактор О,Спесивых Производственно-издательский комбинат "П " . У атент, г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ;Заказ 3308 Тираж 368 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изоб по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
