Способ определения меди

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано при определении малых количеств меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и их соединениях. Целью изобретения является расширение диапазона определения в сторону меньших концентраций меди Анализируемую пробу после растворения смешивают с диэтилдитиокарбаматом натрия . После осаждения дитиокарбаматного комплекса меди осадок отфильтровывают и высушивают. Содержание меди определяют по амплитуде компоненты, перпендикулярной ориентации в спектре ЭПР, отвечающей перепаду m - 1/2. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)s G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4622823/25 (22) 21.12.88 (46) 30.06.91. Бюл.М 24 (71) Институт химии им. В.И.Никитина (72) А.В.Иванов, П.M.Ñîëîæåíêèí и

В.Б. Кля шторн ый (53) 543,068 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1262372, кл. G 01 N 24/00, 1984.

Соложенкин П.M. и др. Определение меди методом ЭПР при помощи диэтилдитиокарбамата и дибутилдитиофосфата калия.Докл. АН Тадж. ССР, 1971, т.14, % 4, с. 48—

52. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам onИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано при определении малых количеств меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и их соединениях.

Целью изобретения является расширение диапазона определения в сторону меньших концентраций меди.

Для определения меди анализируемую пробу с небольшим избытком дитиокарбаматного лиганда переводят в сумму дитиокарбаматных комплексов путем осаждения катионов металлов из растворов. Затем регистрируется спектр ЭПР навески комплексов. Соотнося амплитуду самой интенсивной компоненты спектра Ю 1659810 А1 ределения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано при определении малых количеств меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и их соединениях. Целью изобретения является расширение диапазона определения в сторону меньших концентраций меди. Анализируемую пробу после растворения смешивают с диэтилдитиокарбаматом натрия. После осаждения дитиокарбаматного комплекса меди осадок отфильтровывают и высушивают. Содержание меди определяют

- по амплитуде компоненты, перпендикулярной ориентации в спектре ЭПР, отвечающей перепаду m = - 1/2. 1 табл..

ЭПР-компоненты перпендикулярной ориентации, отвечающей переходу m = -1/2 с градуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемой пробе.

Построение градуировочного графика проводят следующим образом, Дитиокарбаматным лигандом соосаждаются катионы меди и исследуемых металлов в различных соотношениях (Cu: Me =

= 1: 500 — 100000). Затем для каждой навески в единообразных условиях (исключая усиление прибора) регистрируются спектры

ЭПР. Далее из спектров измеряют амплитуды выбранных самых интенсивных компонент и строят градуировочный график зависимости амплитуд выбранных компонент от содержания меди в навеске.

Определение меди в составе перечисленных металлов или в их соединениях orФормула изобретения

Найдено мед

0,061;О

0,058;(0,053;0

0 0015, О

0,0014;О

0,0010;0

Составитель Т,Торопкина

Редактор M.Öèòêèíà Техред M.Моргентал Корректор Т,Палий

Заказ 1837 Тираж 389 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 раничивается условием; соотношение

Cu: Me в анализируемой пробе должно лежать в интервале 1: 500 — 100000. Если соотношение больше, чем 1, 500, в спектрах начинает проявляться уширение компонент, по которым проводится измерение, и определение становится невозможным (уширение компонент спектра ЭПР происходит вследствие обменных взаимодействий между молекулами парамагнитных комплексов). Нижний предел отношения лимитируется чувствительностью прибора и объемом анализируемой навески.

Пример 1. Смешивают навески гексагидрата хлорида никеля (II) 1,190 г и дигидрата хлорида меди (11) 1,7 мг, В полученной таким образом смеси солей атомное отношение Cu: Me - 1: 500, что соответствует содержанию меди в соли никеля (И) 0,054%.

Смесь солей растворяют в 50 см воды и при перемешивании приливают водный раствор

1,6 г диметилдитиокарбамата натрия, Полученный осадок отфильтровывают и высушивают. Затем отбирают 6 навесок по 50 мг, засыпают их в ампулы и записывают спектры ЭПР. Из спектров измеряют амплитуду самой интенсивной компоненты перпендикулярной ориентации m = -1/2 и, соотнося полученные значения с градуировочным графиком зависимости амплитуды выбранной компоненты спектра от содержания меди, рассчитывают содержание меди в соли никеля.

П риме р2. Кнавеске 65,4мгметаллического цинка (паспортное содержание меди 0.0010 $) осторожно прикалывают соляную кислоту до полного растворения цинка. Затем к полученному раствору при

° перемешивании приливают водный раствор

400 мг диэтилдитиокарбамата натрия, Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают, Отбирают навески по 50 мг, засыпают

5 их в ампулы и записывают спектры ЭПР.

Измеряют амплитуды выбранных компонент перпендикулярной ориентации спектров и, соотнося их с градуировочным графиком, рассчитывают содержание меди

10 в металлическом цинке, В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных., Изобретение позволяет просто и точно проводить определение малых количеств

15 меди в никеле, цинке, кадмии, ртути, сурьме, таллии и в их соединениях, Нетрудно видеть, что интервалу отношений Cu: Me = 1: 500 — 100000

cooTB8TcTBóåT диапазон измеряемых кон20 центраций меди 0,2 — 0,001%, Способ определения меди, включаю25 щий растворение анализируемой пробы,.добавление диэтилдитиокарбамата натрия, осаждение дитиокарбаматного комплекса меди, регистрацию спектра ЭПР и определение содержания меди по. амплитуде сиг30 нала,отличаю щи йс ятем.что,c целью расширения диапазона определения в сторону меньших концентраций, после осаждения полученный осадок отфильтровывают, высушивают, регистрируют его анизотроп35 ный спектр ЭПР. а содержание меди определяют по амплитуде компоненты перпендикулярной ориентации, отвечающей переходу m = -1/2.