Способ определения диквата

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения гербицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими , ветеринарными, санитарно-эпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата. Целью изобретения является .повышение экспрессности. Анализируемый образец обрабатывают восстанавливающим реактивом на основе гидросульфита натрия. Полученный раствор охлаждают до температуры жидкого азота и регистрируют спектр ЭПР, а содержание диквата определяют по интенсивности сигнала с g 2,003. 3 табл. w Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОцИАлистических

РЕСПУБЛИК (l9) (1l) (sx)s G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4643376/25 (22) 30.01.89 (46) 23.09.91, Бюл. ЬЬ 35 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических, масс (72) Н.И.Рева, Л.M.Oâñÿííèêîâà, А.M.Øìèгидина, Б. П. Луэянин, M. А. Клисенко и, В. С.

Бурый (53) 543.063(088,8) (56) Б. С. Косматый и др. Определение диквата и параквата в смеси методом тонкослойной хроматографии с применением специфического силикагеля. — Аналитическая химия, 1974, т. 29, М 1, с. 169-170.

Шмигидина А. М.,Рева Н. И. Методические указания по определению диквата в воде, молоке фотометрическим методом. /B кн.:

Методические указания по определению

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения гербицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными, санитарноэпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата.

Целью изобретения является повышение экспрессности.

При определении диквата к анализируемому образцу добавляют восстанавливающий реактив на основе гидросульфита натрия. После добавления восстанавливающего реактива не более чем через 3 мин, полученный раствор охлаждают до температуры жидкого азота. Регистрируют спектр микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ч. Xll. — M„

1982, с. 96 — 100. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКВАТА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения гербицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными, санитарно-зпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата. Целью изобретения является, повышение экспрессности, Анализируемый образец обрабатывают восстанавливающим реактивом на основе гидросульфита натрия. Полученный раствор охлаждают до температуры жидкого азота и регистрируют спектр ЭПР, а содержание диквата определяют по интенсивности сигнала с g = 2,003. 3 табл. электронного парамагнитного резонанса при температуре жидкого азота, а содержание диквата в анализируемом образце определяют сравнением интенсивности. сигнала

ЭПР с g = 2,003 с калибровочной.

Линейный характер зависимости интенсивности сигнала ЭПР с g = 2,003 от концентрации диквата в анализируемом образце в интервале концентрации 0,005-1,00 мг/л позволяет определять содержание диквата в воде и воздухе, Оптимальное время, необходимое для взаимодействия с гидросульфатом натрия, устанавливают исходя Ьэ данных табл. 1..

Восстанавливающий реактив на основе гидросульфита натрия получают растворе1679324

Таблица 1

Оптимальное время взаимодействия диквата с гидросульфитом натрия нием 0,2 г гидросульфата и 0,2 r метабисульфита натрия в 100 мл 0,3 н.раствора гидроокиси натая

Для изучения влияния примесей, находящихся в воде, на определение диквата анализируют интенсивности сигналов ЭПР различных образцов воды (дистиллированной, водопроводной, колодезной) с одинаковым содержанием диквата при ниэкотемпературной стабилизации жидким азотом, Результаты представлены в табл. 2.

Данные табл. 2 указывают на то, что интенсивность сигнала ЭПР не зависит от примесей, имеющихся в воде, что свидетельствует об избирательности определения диквата.

В табл. 3 представлены результаты определения стабильности свободных радикалов в замороженных образцах.

Данные табл. 3 показывают, что свободные радикалы диквата в замороженных образцах отличаются высокой стабильностью, что позволяет длительное время хранить замороженные образцы, после добавления восстанавливающего реактива, отличающегося нестабильностью, Пробу воздуха отбирают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр "Синяя лента", после чего фильтр помещают в стакан, добавляют 5 мл воды, через 5-10 мин отфильтровывают воду, добавляют восстанавливающий реактив и через 1 мин отбирают аликвоту образца и помещают в пресс-форму, эамораживают при с-77 К, записывают спектры ЭПР. Контрольным раствором служит раствор, пол5 ученный после обработки чистого фильтра.

При интенсивности сигнала ЭПР, равной 5,0 см, по калибровочной кривой определяют содержание диквата, которое равно 2,08 мкг в 5 мл раствора.

10. Изобретение позволяет повысить экспрессность определения диквата в воде, так как позволяет исключить предварительную обработку анализируемого образца и периодическое приготовление восстанавли15 вающего реактива.

Формула изобретения

Способ определения диквата, включающий добавление к анализируемому об20 раэцу восстанавливающего реактива на основе гидросульфита натрия, регистрацию спектров поглощения полученного раствора, определение интенсивности характеристического сигнала и содержания

25 диквата в анализируемом образце сравнением интенсивности сигнала с калибровочной, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности не более чем через 3 мин после добавления восстанавли30 вающего реактива полученный раствор охлаждают до температуры жидкого азота. регистрируют спектр ЭПР, определяют интенсивность сигнала с 9 = 2.003.

1679324

Таблица2

Таблица 3

Составитель Т.Торопкина

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т.Малец

Редактор И.Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101

Заказ 3207 Тираж 363 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Рэушская наб., 4/5