Способ анализа углей методом эпр

 

Изобретение относится к анализу и исследованию физических свойств твердого топлива, в частности к способам определения сорбционной газоемкости углей, и может быть использовано в геологии и горнодобывающей промышленности. Цель изобретения - расширение информативности анализа за счет определения сорбционной газоемкости углей. Пробу угля помещают в замкнутую полость, соединенную с источником газа. Неоднократно повышают и снижают давление непарамагнитного газа в полости. Определяют концентрацию парамагнитных центров в образце Nx° по интенсивности сигнала So ЭПР при нормальном давлении . Повышают давление парамагнитного газа в полости до давления предельного газонасыщения угля, а сорбционную газоемкость углей а определяют из выражения a ft Nx° (S0-Sn)/So, где Sn интенсивность спектра ЭПР системы уголь - парамагнитный газ, усл.ед., коэффициент пропорциональности . 1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s1)s G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР л, :!* и "*, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Г

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4691698/25 (22) 03.04.89 (46) 23.09,91. Бюл. N. 35 (71) Институт геотехнической механики

АН УССР (72) А. С. Поляшов, А. В. Бурчак, В. Е. Забигайло и Н. И, Насос (53) 538.113(088.8) (56) Методические указания по определению содержания сорбированного и свободйого метана в ископаемых углях. — Макеевка — Донбасс, 1977.

Авторское свидетельство СССР по заявке N. 4265442, кл. G 01 и 24/10, 08.05,87. (54) СПОСОБ АНАЛИЗА УГЛЕЙ МЕТОДОМ

ЭПР (57) Изобретение относится к анализу и исследованию физических свойств твердого топлива, в частности к способам определеИзобретение относится к анализу и исследованию физических свойств твердого топлива, в частности к способам определения газоемкости ископаемых углей, и может быть использовано в геологии и горнодобывающей промышленности.

Цель изобретения — расширение информативности анализа за счет определения сорбцион ной газоемкости углей.

При определении сорбционной газоемкости углей после отбора и приготовления образца к анализу его помещают в замкнутую полость, соединенную с источником газа. Очищают поверхность угля, например, повышением и снижением давления в сис„„ Ы„„1679325 А1 ния сорбционной газоемкости углей, и может быть использовано в геологии и горнодобывающей промышленности. Цель изобретения — расширение информативности анализа за счет определения сорбционной газоемкости углей. Пробу угля помещают в замкнутую полость, соединенную с источником газа. Неоднократно повышают и снижают давление непарамагнитного газа в полости. Определяют концентрацию парамагнитных центров в образце Nxo по интенсивности сигнала So ЭПР при нормальном давлении. Повышают давление парамагнитного газа в полости до давления предельного газонасыщения угля, а сорбционную гаэоемкость углей а определяют из выражения а -ф Nx ° (So Sn)/So, где Sn — интенсивность спектра ЭПР системы уголь — парамагнитн ый газ, усл.ед,Р коэффициент Ilpo порциональности. 1 табл. теме уголь — непарамагнитный газ. После очистки регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса ЭПР системы уголь — непарамагнитный газ при давле- Ql нии, соответствующем давлению нормальных условий. Затем насыщают образец парамагнитным газом путем повышения в замкнутой полости давления парамагнитного газа до давления предельного газонасыщения. Сорбционную газоемкость углей а определяют из выражения а=р t4. — — тР, где Nx - концентрация парамагнитных центров в образце;

1679325

$, $> — интенсивность спектра ЭПР соответственно в системе уголь — непарамагнитный газ при нормальном давлении непарамагнитного газа и в системе уголь — парамагнитный газ при давлении парамагнитного газа, равного давлению предельного газонасыщения угля;

P — коэффициент пропорциональности, численное значение которого устанавливают на образцах конкретного угольного бассейна в результате сравнения данных ЭПР и объемного метода определения сорбционной гаэоемкости.

Угольный образец с калиброванным размером частиц 0,1 — 0,16 мм помещают в ампулу, которую через вентиль и манометр соединяют с источником избыточного давления. Ампулу с угольным образцом массой порядка 10 — 30 мг помещают в измерительную ячейку ЭПР— спектрометра, Наблюдая спектр ЭПР периодически напускают углекислый гаэ в ампулу с угольным образцом до давления порядка 5 мПа и выпускают

его. Эти операции повторяют до момента стабилизации параметров спектра ЭПР, после чего регистрируют спектр ЭПР системы уголь — непарамагнитный газ, Определяют по интенсивности So сигнала ЭПР концентрацию парамагнитных центров Йх и образце.

Напускают в ампулу парамагнитный газ (кислород воздуха) до давления предельного газонасыщения (порядка 5 — 6 МПа) и при установившихся параметрах спектра регистрируют его, В качестве эталона используют стандартный образец ГСО второго разряда hh 2980-80 СО ЭПР ОМ 3.0.

Численное значение коэффициента пропорциональности Р определяют предварительно в результате сравнения. данных

ЭПР и объемного метода определения сорбционной газоемкости. Для углей Донбасса в случае определения метаноемкостиф - 3. Для углекислого газа величина

Р в два раза больше.

В таблице приведены данные определения сорбционной метано- и углекислотоемкости углей, определенные предлагаемым и объемным методами.

5 Данные, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что изобретение позволяет с достаточной точностью определять сорбционную газоемкость углей, Предлагаемый способ характеризуется экспресс10 ностью и позволяет автоматизировать процесс измерений.

Формула изобретения

15 Способ анализа углей методом ЭПР, включающий отбор и приготовление угольного образца, помещение его в замкнутую полость, заполнение полости газом, регистрацию спектров ЭПР угольного образца при

20 нормальном и повышенном давлении парамагнитного газа, отл ича ю щи йся тем, что, с целью расширения информативности анализа за счет определения сорбционной газоемкости, предварительно заполняют

25 полость с угольным образцом непарамагнитным газом, неоднократно повышают и снижают давление газа до достижения постоянного значения интенсивности $ сигнала ЭПР при нормальном давлении газа, 30 определяют концентрацию парамагнитных центров в образце йх, повышают давление парамагнитного газа в полости до давления предельного газонасыщения угля, а сорбционную газоемкость углей а опреде35 ляют из выражения

a=P М. где $л — интенсивность спектра ЭПР системы уголь — парамагнитный газ, усл.ед.;

40 ф- коэффициент пропорциональности. численное значение которого устанавливают на образцах конкретйого угольного бассейна в результате сравнения данных

ЭПР объемного метода определения сор45 бционной газоемкости.

1679325

Проба, ) Значения предельной газ оемкости углей, MJI)r

Метан

Углекислый газ

Метод

ЭПР с1

dj dp" djz

Объемный Метод а3- а;1-032 метод е{ ;, ЭПР 4j

Объемный метоМ 1:

Составитель Т.Торопкина

Техред М.Моргентал Корректор Э.Лончакова

Редактор И.Шулла

Заказ 3207 Тираж 361 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 13035. Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

14,8

8,0

12,4

11,6

6,5

10,6

15,0

8,8

9,0

14,0

8,0

13,3

Xdj

Среднее d

-0,2

"0,8

3,4

-2,4

-1,5

-2,7

-4,2

-0,7

26,8

20,1

20,8

33,1

19,0

28,0

30,0

17>8

18,0

28,0

26,6

Xd)

Среднее d

-3,2

2,3

2,8

5,1

+3,0

1,4

11 4

1,9