Способ определения изотопного состава меди

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава меди. Изобретение может найти практическое применение в геохимии, аналитической химии, а также в контроле технологических процессов разделения (обогащения) изотопов меди при аттестации изотопной продукции и эталонных образцов. Целью изобретения является упрощение определения и расширение диапазона определяемых изотопных концентраций меди. Медь анализируемой пробы вводится в монокристаллическую матрицу непарамагнитного дитиокарбаматного комплекса или тиурамдисульфида из расчета CU:M = 1 : 400 - 1000 где M - молекулы матрицы). Регистрируют спект ЭПР, а изотопный состав меди определяют по низкопольным компонентам сверхтонкой структуры (M = 3/2).

CQlO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РГСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕ ННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ Г КНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4651968/25 (22) 20.02.89 (46) 30.08.91. Бюл. M 32 (71) Институт химии им. В.И.Никитина (72) А.В.Иванов, П.M.Соложенкин и

В.6, Кляшторный (53) 543,062 (088.8) (56) Соложенкин П.M. Электронный парамагнитный резонанс в анализе веществ. Душанбе: Дониш, 1986, с, 141-143.

Авторское свидетельство СССР

N 1562815, кл. G 01 N 24/10, 1988. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА МЕДИ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава

Изобретение относится к области аналитической химии. в частности к количественному определению изотопного состава меди. Изобретение может найти практическое применение в геохимии, аналитической химии, а также в контроле технологических процессов разделения (обогащения) изотопов меди при аттестации изотопной продукции и эталонных образцов.

Целью изобретения является упрощение определения и расширение диапазона ойределяемых изотопных концентраций меди.

Медь анализируемой пробы вводится в мснокристаллическую матрицу непарамагнитного дитиокарбаматного комплекса или тиурамдисульфида. Затем регистрируется

„„!Ж „„1673937 А1 меди. Изображение может найти практическое применение в геохимии, аналитическои химии. а также в контроле технологических процессов разделения (обогащения) изотопов меди при аттестации изотопной продукции и эталонных образцов, Целью изобретения является упрощение определения и расширение диапазона определяемых изотопных концентраций меди. Медь анализируемой пробы вводится в монокристаллическую матрицу непарамагнитного дитиокарбаматного комплекса или тиурамдисульфида из расчета Cu:М = 1:400—

1000 (где М - молекулы матрицы). Регистрируют спектр ЭПР, а изотопный состав меди определяют по низкопольным компонентам сверхтонкой структуры (m -- 3/2). 1 табл. спектр ЭПР образца и по амплитуде низкопольных компонент сверхтонкой структуры (СТС}. обусловленных изотопами медь-63 и медь-65, рассчитывается концентрация изотопов меди.

Получение образцов (для съемки спектров ЭПР) проводят следующим образом: к раствору тиурамдисульфида или дитиокарбаматного комплекса цинка, кадмия, ртути в органическом растворителе (хлороформ, ацетон, этиловый спирт и др., или их смеси) приливается ацетоновый, хлороформный или спиртовый раствор соединения меди из расчета Cu: М =1:400-1000 (где М вЂ” молекул ы тиурамдисульфида или диамагнитного дитиокарбаматного комплекса). В результате взаимодействия исходных компонентов в растворе образуется дитиокарбаматный

1 ! д

jQi

0 (л) ,> й

1673937

10 комплекс меди (II). Затем, для образования достаточно крупных кристаллов, растворитель медленно (в течение не менее 1,5 ч) испаряют под тягой, а для регистрации

ЭПР-спектра среди полученных кристалликов выбирают самый крупный.

При регистрации ЭПР-спектров ампулу с монокристаллическим образцом помещают в резонатор радиоспектрометра, настраивают прибор и вы водят на экран осциллографа низкопольные компоненты

СТС, обусловленные изотопами меди. (Наиболее удовлетворительные результаты были получены при расчетах изотопного состава меди из амплитуд низкопольных компонент СТС (m = 3/2). Затем осторожным вращением ампулы добиваются максимально возможного смещения низкопольных изотопных компонент СТС в низкие поля, при этом достигается наилучшее их разрешение. Несколько раз записывают ниэкопольные изотопные компоненты

СТС и измеряют их амплитуды. Сумму амплитуд низкопольных изотопных компонент

СТС приравнивают к 100 и вычисляют изотопную концентрацию меди-63 и меди65 путем определения вклада в сумму амплитуд каждой из компонент СТС, обусловленных изотопами меди.

В таблице приведены результаты определения изотопного состава меди в образцах, аттестованных по данным масс-спектрометрии.

Изобретение позволяет определять иэотопный состав меди без использования эталонного образца и эмпирического пересчетного коэффициента, т,е. упрощает определение. Также расширен диапазон определяемых изотопных концентраций меди, при этом определяемые значения изотопных концентраций меди носят абсолютный, а не относительный характер.

Появляется возможность использования для определения изотопного состава меди не только диметил- и диэтилдитиокарбаматного комплексов ртути (II). но и различных тиурамдисульфидов, а также

45 практически любых дитиокарбаматных комплексов цинка, кадмия или ртути.

Изобретение создает предпосылки для автоматизации контроля изотопного состава меди в технологических процессах разделения изотопов меди. Кроме того, оно может быть использовано при создании и аттестации эталонных (по изотопному составу меди) образцов.

Формула изобретения

Способ определения изотопного состава меди, включающий растворение анализируемой пробы, добавление раствора дитиокарбаматного комплекса ртути в хлороформе, испарение растворителя, регистрацию спектра ЭПР меди в магнитноразбавляющей матрице дитиокарбаматного комплекса ртути, определение изотопных концентраций по амплитудам компонент сверхтонкой структуры, обусловленных иэотопами меди-63 и меди-65, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения определения и расширения диапазона определяемых изотопных концентраций меди. после растворения к анализируемой пробе добавляют раствор дитиокарбаматного комплекса ртути (М) в хлороформе при соотношении Cu:М = 1:400-1000 или раствор указанного комплекса в ацетоне или спирте или их смеси при том же соотношении Cu:Ì, или раствор дитиокарбаматного комплекса цинка или кадмия в хлороформе или ацетоне, или спирте или их смеси при указанном соотношении Со:М или раствор тиурамдисульфида в хлороформе или ацетоне или спирте или их смеси при соблюдении соотношения СкМ = 1;400-1000, испаряют растворитель в течение не менее 1,5 ч. регистрируют спектр ЭПР меди в монокристаллической магнитораэбавляющей матрице дитиокарбаматного комплекса ртути или цинка или кадмия или матрице тиурамдисульфидов, а изотопную концентрацию определяют по амплитудам низкопольных компонент сверхтонкой структуры (m = 3/2).