Способ получения борной кислоты

 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения борной кислоты из боросиликатного сырья. Боросиликатное сырье разлагают серной кислотой, разбавленной оборотными растворами до соотношения Ж: Т = 5 - 7 : 1 жидкую фазу, имеющую pH среды 1,0 - 2,0, отделяют от нерастворимого остатка и вводят в раствор бората кальция с содержанием кальция 0,3 мас.% в пересчете на оксид или в раствор смеси боратов кальция и магния с содержанием суммы кальция и магния 0,4 - 0,7 мас.% в пересчете на оксиды до pH 5,6 - 7,0. Полученный в результате смешения реагентов раствор в течение определенного времени (не более 1 ч) "вызревает". Далее осадок оксида кремния отделяют от раствора борной кислоты, промывают и сушат. Отделенный раствор борной кислоты подкисляют и кристаллизуют борную кислоту. Изобретение обеспечивает возможность получения оксида кремния в качестве дополнительного продукта с выходом 98,3 - 99,3%, при этом его качество соответствует качеству по ГОСТ 18307-72 "Белая сажа" БС-50. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения борной кислоты из боросиликатного сырья. Цель изобретения - обеспечение возможности получения оксида кремния в качестве дополнительного продукта. П р и м е р 1. 40 г концентрированной серной кислоты разбавляют 365 г оборотных растворов и направляют на разложение 66,7 г датолитового концентрата, разложение осуществляют при соотношении Ж:Т = 6:1. После реакции 338 г раствора с рН 1,65, содержащего смесь оксидов кремния и бора в количествах 4,17 мас.%SiO₂ и 5,88 мас.% B₂O₃, отделяют от неразложившегося остатка и вводят в 1000 г маточного раствора бората кальция с рН 11,65, имеющего в своем составе 0,27 мас.% В₂О₃ и 0,30 мас.% СаО. Дозировку проводят до достижения значения рН 7,0. При изменении рН среды с 1,65 до 7,0 происходит коагуляция кремнекислоты и переход ее из растворенного состояния в осадок. Для созревания геля оксида кремния смесь растворов выдерживают в течение 1 ч при 70^оС. Выпавший осадок оксида кремния отделяют от раствора борной кислоты, содержащего 2,26 мас. % В₂О₃ и 0,048 мас.% остаточного SiO₂. Осадок оксида кремния промывают и сушат. Выход оксида кремния составляет 16,90 г, выход борной кислоты 48,69 г. П р и м е р 2. 40 г концентрированной серной кислоты разбавляют 365 г оборотных растворов и направляют на разложение 66,7 г датолитового концентрата, разложение осуществляют при соотношении Ж:Т = 6:1. После реакции 340 г раствора с рН 1,80, содержащего смесь оксидов кремния и бора в количествах 4,70 мас.% SiO₂ и 5,25 мас.% В₂О₃, отделяют от неразложившегося остатка и вводят в 1000 г раствора борной кислоты с рН 6,4, имеющего в своем составе 5,80 мас.% В₂О₃ и 0,70 мас.% (СаО + MgО). Дозировку производят по рН до достижения значения 5,8. При увеличении рН среды с 1,80 до 5,80 происходит изменение зарядности кремнекислоты с положительной на отрицательную, что благоприятствует повышению скорости полимеризации. В свою очередь это приводит к агрегации частиц кремнекислоты до образования сетевой структуры (теля). Для созревания геля оксида кремния смесь растворов выдерживают в течение 1 ч при 65^оС. Выпавший осадок оксида кремния отделяют от раствора борной кислоты, содеpжащего 5,70 мас.% В₂О₃ и 0,03 мас.% остаточного SiO₂. Раствор борной кислоты подкисляют направляют на кристаллизацию борной. Гель оксида кремния промывают и сушат. Выход оксида кремния составляет 17,0 г, выход борной кислоты 18,7 г. П р и м е р 3. 40 г концентрированной серной кислоты разбавляют 294 г оборотных растворов и направляют на разложение 66,7 г датолитового концентрата. Создаваемое соотношение Ж:Т соответствует 5:1. После реакции 278 г раствора с рН 1,5, содержащего смесь оксидов кремния и бора в количествах 5,60 мас. % SiO₂ и 6,15 мас.% В₂О₃, отделяют от неразложившегося остатка и вводят в 1000 г раствора борной кислоты с рН 6,4, имеющего в своем составе 5,80 мас.% В₂О₃ и 0,70 мас.% (СаО + MgО). Дозировку производят до достижения значения рН 6,0. Для созревания геля оксида кремния смесь растворов выдерживают в течение 1 ч при 65^оС. Выпавший осадок оксида кремния отделяют от раствора борной кислоты, содержащего 5,85 мас.% В₂О₃ и 0,03 мас.% остаточного SiO₂. Раствор борной кислоты подкисляют, направляют на кристаллизацию борной кислоты. Гель оксида кремния промывают и сушат. Выход оксида кремния составляет 17,3 г, выход борной кислоты 18,5 г. П р и м е р 4. 40 г концентрированной серной кислоты разбавляют 427 г оборотных растворов и направляют на разложение 66,7 г датолитового концентрата. Создаваемое соотношение Ж:Т соответствует 7:1. После реакции 412 г раствора с рН 1,95, содержащего смесь оксидов кремния и бора в количествах 4,0 мас. SiO₂ и 5,15 мас.% В₂О₃, отделяют от неразложившегося остатка и вводят в 1000 г раствора борной кислоты с рН 6,4, имеющего в своем составе 5,80 мас.% В₂О₃ и 0,70 мас.% (СаО + MgО). Дозировки производят по рН до достижения значения 6,2. Для созревания геля оксида кремния смесь растворов выдерживают в течение 1 ч при 65оС. Выпавший осадок оксида кремния отделяют от раствора борной кислоты, содержащего 5,60 мас.% В₂О₃ и 0,037 мас.% остаточного SiO₂. Раствор борной кислоты подкисляют, направляют на кристаллизацию борной кислоты. Гель оксида кремния промывают и сушат. Выход оксида кремния составляет 16,8 г, выход борной кислоты 18,4 г. В табл.1 приведены данные по выходу и качеству борной кислоты и оксида кремния в зависимости от рН раствора после нейтрализации. В табл.2 приведены данные по выходу и качеству борной кислоты и оксида кремния по прототипу. При содержании (СаО + MgО) в растворе-коагулянте, равном 0,4%, при смешении растворов в области рН 5,6-6,3 коагуляция кремнекислоты из раствора, содержащего 4,35 мас.% SiО₂, происходит хорошо - остаточное содержание SiO₂ составляет 0,037-0,040 мас.%. При падении рН до значения 5,5 коагуляция кремнекислоты ухудшается, что приводит как к резкому снижению скорости фильтрации, так и к увеличению остаточного содержания SiO₂ в растворе. При увеличении содержания (СаО + MgО) в растворе-коагулянте до 0,5; 0,6; 0,7% основные закономерности сохраняются. При использовании раствора, содержащего 0,3% СаО, до рН 7,0 коагуляции идет хорошо, однако с рН 7,1 и выше коагуляция ухудшается и отделение осадка оксида кремния практически невозможно. Это обстоятельство предопределяет выбор верхней границы рН. Для достижения хорошей фильтруемости суспензии, содержащей коагулированную SiO₂, верхняя граница рН не должна превышать величины 7,0. Способ смешения растворов (кислый раствор, содержащий оксид кремния, вводят в щелочной раствор-коагулянт) позволяет вести процесс в строго оптимальной области рН, получить хорошо коагулированный и хорошо фильтрующийся оксид кремния в достаточно короткое время. В противном случае (кислый раствор, содержащий оксид кремния, нейтрализуют щелочным раствором-коагулянтом) скорость коагуляции замедляется и качество выделяемой кремнекислоты ухудшается. Изобретение обеспечивает возможность получения оксида кремния в качестве дополнительного продукта с выходом 98,3-99,3%, при этом его качество соответствует качеству по ГОСТ 18307-72 "Белая сажа" БС-50.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий разложение боросиликатного сырья серной кислотой, разбавленной обратными растворами, отделение нерастворимого остатка, его нейтрализацию и промывку, нейтрализацию раствора борной кислоты и оксида кремния, отделение осадка оксида кремния от раствора с последующей кристаллизацией из него борной кислоты, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения оксида кремния в качестве дополнительного продукта, разложение исходного сырья ведут при соотношении жидкой и твердой фаз, равном 5 - 7 : 1, нейтрализацию раствора осуществляют введением его в раствор бората кальция с содержанием кальция 0,3 мас.% в пересчете на оксид или в раствор боратов кальция и магния с содержанием суммы кальция и магния 0,4 - 0,7 мас.% в пересчете на оксиды до pH 5,6 - 7,0. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве раствора бората кальция используют маточные растворы производства бората кальция.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6

RH4F - Выдача дубликата авторского свидетельства или патента СССР на изобретение

Дата выдачи дубликата: 17.04.2006

Наименование лица, которому выдан дубликат:Верцинская Галина Константиновна

Извещение опубликовано: 20.06.2006        БИ: 17/2006

---