Способ безэталонного дифференциального термического анализа веществ
Изобретение относится к области физико-химического анализа, в частности к способам дифференциального термического анализа. Цель изобретения - повышение точности анализа за счет исключения априорно из измеряемой величины ее неинформзтивной постоянной заранее известной вычисляемой части. Регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом при отсутствии исследуемого образца в держателе. Затем в держатель помещают исследуемый образец и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом. Измеряют также параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца. О результате исследований судят по разности температур, вычисляемой с помощью измеренных величин. V fe
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (чую G 01 N 25/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР р "
:*Xi
1(АВТОРСКОМУ СBИДЕТЕЛЬСТВУ
В (21) 4693107/25 (22) 22.02.89 (46) 07.11.91, Бюл, N . 41 (71) Куйбышевский политехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) Г.П.Зимин, В.П,Егунов, А,M,Êóäðÿùoâ и
H.Ï.Ìåðåæêî (53) 543.226(088.8) (56) 1. Узндландт У, Термические методы анализа, — M.: Мир, 1978, с. 143 — 147.
2. Павлов Г.Ф. Беззталонный метод
ДТА. — В кн. Тезисы докладов Ч Всесоюзного совещания по термическому анализу.—
M., Наука, 1973, с. 50.
3. Авторское свидетельство СССР
¹ 1173280, кл. G 01 N 25/02, 1983. (54) СПОСОБ БЕЗЗТАЛОННОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к области физико-химического анализа, в частности к споИзобретение относится к области физико-химического анализа.
Известен способ дифференциальнотермического анализа (ДТА), заключающийся в регистрации разности температур между держателем образца и держателем эталона, помещенными в одну общую или двв раздельные тепловые камеры при программном изменении температуры, осуществляемом с помощью нагревательных элементов, с последующим суждением о результатах экспериментальных исследований в ДТА по регистрируемой разности температур (1).
„„JIB„„ 1689824 А1 собам дифференциального .термического анализа. Цель изобретения — повышение точности анализа эа счет исключения априорно из измеряемой величины ее неинформативной постоянной заранее известной вычисляемой части. Регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементам при отсутствии исследуемого образца в держателе. Затем в держатель помещают исследуемый образец и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом. Измеряют также параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца. О результате исследований судят по разности температур, вычисляемой с помощью измеренных величин.
Для снижения погрешностей, обуслов- 1О ленных тепловым взаимодействием и неи- ©ф дентичностью теплообменных свойств держателя образца и держателя эталона, р упрощения конструкции устройства для
ДТА используют способ проведения экспериментальных исследований в ДТА без использования собственно держателя эталона, т.е. безэталонный метод ДТА (2).
Главным недостатком способов является необходимость использования высокостабильного перестраи ваемо го программируемого задатчика ЗДС, имитирующего температуру держателя эталона при экспериментах.
1689824
О(Т. (1) )—
О(Тз{1) ) — 10c,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ беээталонного ДТА, заключающийся внагреве образца,,помещенного в держатель, с помощью нагревательного элемента и регистрации анализируемой разности температур, которую осуществляют при двух стадиях нагрева., a первой из которых регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе, во второй регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и разность температуры между держателем и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, а о результате анализа судят по формуле
ЛТ за = ЛТ вЂ” ЛТ вЂ” Т (1)
Т где Л Tsa — анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований s дифференциальном термическом анализе;
AT — текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;
ЛТо — текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;
ЬТр — скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе;
ЛТр — скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе (3).
Главным недостатком известного способа является уменьшение точности получения разности температур, по которой судят о результатах анализа в безэтэлонном ДТА.
Целью изобретения является повышеwe точности анализа в безэталонном ДТА, Способ осуществляется следующим образом.
Осуществляют нагрев в устройстве для
ДТА и регистрируют скорость нагрева нагревательного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом устройства при отсутствии исследуемого образца в держателе образца.
Затем в держатель образца помещают исследуемый образец, осуществляют нагрев устройства для ДТА в исследуемом диапазоне температур и в процессе нагрева регистрируют скорость нагрева нагрева5
55 тельного элемента и держателя образца, разность температур между держателем образца и нагревательным элементом, Измеряют параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца, одним из известных способов.
О результатах экспериментальных исследований судят по разности температур, вычисляемой по формуле
I Ф т, ът за =(Лт — Отр ) (ATo — От ро ) — +
+О(тр -тр, — — ) где ЛТ > — анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе;
Ь Т вЂ” текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;
ЬТо — текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;
О- параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца:
Т, — скорость нагрева держателя образца в присутствии образца в держателе;
T» — скорость нагрева держателя образца в отсутствие образца в держателе;
Tp — скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе;
Тро.— скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе.
Величина параметра. характеризующего термическую инерцию держателя образца, может быть определена, например, с помощью устройства АИСТ следующим образом. В держатель образца загружают индифферентный образец (e данном случае окись алюминия А120з) и подвергают нагреву с номинальной скоростью нагрева Тр установки (в данном случае Tp = 1 С/с). В начале диапазона нагрева (в данном случае
Т (1) =100 С) и в конце диапазона нагрева (в данном случае Ts(z) = 1000 С) автоматически регистрируется разность температур
ЛТ р(Т (1)) и Tzp(Ts(2)) между нагревательным элементом и держателем образца. Далее системой АИСТ .автоматически проводятся следующие расчеты по формулам:
1689824 — 11c
Составитель С. Беловодченко
Редактор О.Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор А. Осауленко
Заказ 3808 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 т.е. определяют параметр О при температурах Tgt) и Т щ. Для исключения зависимости величины 0 от температуры она определяется как среднее арифметическое по формуле: 5
0 Tsf +О Т,я
Формула изобретения
Способ безэталонного дифференциаль- 10 ного термического анализа веществ, основанный на нагреве образца, помещенного в держатель, с помощью нагревательного элемента, осуществляемом в две стадии, в первой из которых регистрируют скорость 15 нагрева нагревательного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе, во второй регистрируют скорость нагрева нагрева- 20 тельного элемента и разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе, отл ич а ю щийся тем,что, с целью повышения точности анализа, допол- 25 нительно измеряют параметр, характеризующий термическую инерцию держателя образца и скорости нагрева держателя образца нэ обоих стадиях нагрева, а о результате анализа судят по формуле
AT фе = (AT — 0Tp ) (AT< От po ) у — +
Тд
I во
+0(тр — р, ) где ЛТ вЂ” анализируемая разность температур, необходимая для осуществления исследований в дифференциальном термическом анализе;
ЛТ вЂ” текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в присутствии образца в держателе;
AT> — текущая разность температур между держателем образца и нагревательным элементом в отсутствие образца в держателе;
0 — параметр, характеризующий термическ ю инерцию держателя образца;
Ts — скорость нагрева держателя образца в присутствии образца в держателе;
Тзо —. скорость нагрева держателя образца в отсутствие образца в держателе;
Tp — скорость нагрева нагревательного элемента в присутствии образца в держателе; „
Tpo — скорость нагрева нагревательного элемента в отсутствие образца в держателе.
