Способ получения двойного фосфата титана и магния

 

Изобретение относится к способам получения двойного фосфата титана и магния, который может быть использован в качестве наполнителя, адсорбента, катализатора, например , при дегидратации циклогексаиола с получением циклогексена. Целью изобретения является увеличение удельной иозер хности соли и вследствие этого увеличение ее каталитической активности. Способ заключается во взаимодействии растворов солей титана, магния и фосфорной кислоты, подаваемых непрерывно в реактор совместно с осадителем-раствором аммиака. Процесс осуществляют при температуре 60-70°С, рН равном 4-5 и продолжите пыюстью 20-30 мин. Молярное соотношение реагентов TI4+:Mg2+P043 1:(1,5-2,0).(3- 5). Полученный осадок отфильтровывают от маточника, промывают и сушат, С/щественными отличительными i.ризняк VH является непрерывность процесса, иН среды и продолжительность взаимодействия. Образующийся продукт состава (РОф-ЗН20 имеет удельную поверхность не менее 230 м2/г. 2 табл. С/1 С

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (51)з С 01 В 25/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4fi40263/26 . (22) 24.01.89 (46) 15.11,91. Бюл. hh 42 (71) Белорусский политехнический институт (72) В,П.Титов, Л.В.Кульбицкая, E.Ñ.Càâoстеенко, Л.С.Король и И.В,Пустовит (53) 661.635 (088.8) (56) Авторское свидетельстзо СССР

%1353727, кл. С 01 В 25/45, опублик.

23.11.87. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО

ФОСФАТА ТИТАНА И МАГНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения двойного фосфата титана и магния, который может быть использован в качестве, напалнителя, адсорбента, катализатора, например, при дегидратации циклогексанола с получением циклогексена. Целью изобреИзобретение относится к способам получения двойного фосфата титана и магния, который может быть использован в качестве наполнителя, адсарбента, катализатора, например,при дегидратации циклагексанола с получением циклагексена.

Целью изобретения является увеличение удельной поверхности соли и вследствие этого увеличение ее каталитической активности.

Пример 1. Нагретый до 60 С 0 1 М раствор сали аммонийтитанилсульфата, 0,5

M раствор соли ацетата магния и 507,-ная ортофосфорная кислота непрерывна поступают в реактор, куда одновременно подают

1 M раствор аммиака. Малярное соотношение Ti:Mg:P0a = 1:1,5:3. Подаваемые

„, Ж„1691299 Al тения является увеличение удельной павсрхности соли и вследствие этого увеличение. ее каталитической активности. Способ заключается во взаимодействии растворов солей титана, магния и фосфорной кислоты, с подаваемых непрерывно в реактор совместно с осадителем-раствором аммиака. Процесс осуществляют при температуре

60 — 700С, рН равном 4 — 5 и продолжительностью 20 — 30 мин. Малярное соотношение реагентов Ti:Mg PO4 = „ (1,5-2,0);(35). Полученный осадок отфильтровывают ат маточника, промывают и сушат. Сущестьенными отличительными: —:ризнак-тми является непрерывность процесса, рН среды и продолжительность взаимодействия. Образующийся продукт состава ТИц(РО )2.3Н;О имеет удельную поверхность не менае 230 м /г.

2 табл. компоненты в реакторе постоянно переме- 1", шивают. Заданное значение рН среды в ре- () акторе, равное 4,0, поддерживают регулированием расхода аммиака. Образующаяся пульпа по отводу самотеком поступает на фильтр со скоростью, определяемой временем пребывания осадка в реакторе в течение 20 мин. раствор фильтруктт, осадок и прамыва ат и сушат. Готовый продукт по составу отвечает Формуле Timg(pOag 3НвС. в

Удельная поверхность двойного фосфата

235 м2/г.

Пример ы 2 —.15, Осуществляют аналогична примеру 1. отличие в условиях процесса охлаждения.

В табл. 1 представлены данные, полученные по примерам 1-15, из которых вид1691299

Таблица t

1 (1: г

1:1(г

1:1(2

1:1:г

1;1:2

1:0,9:1,8

1:1,1:г

1:»,9:1,8

1:1:г

»

1:0,9:2,1

1: 1, 1: г, 2

2 > О

23п

18О

6(1

25 гб

2S

1:1,5:3

1:2:4

1:1,7(4

1:?:5

1:2:3

1: 1,4:5

1:2>1:3

1:г:г

1:2:6

1:2:5

4

4>5

4

4,5

4

3 5

5 б

8

tî

Примесь TiOq

Примесь Фосфата наг(оси

Прпнссь TiO>

Примесь иислсц о >росфата титана

Примесь основного >»осфата магния

Примесь >росфата тятана

19О

З0

3,5

1:2:3

1:О,В:1,7

1:1:г

1:0,8:(,Â

1:8:1,7

1;1:г

18О

60

25 гвво

1:2:5

1:2:3

1:ã:3

1:2:3

1:2:2

12

1З

14

15 е

Примесь Ti0 е

Способ по прототипр но, что осуществление процесса ниже 60 С не позволяет получить индивидуальный двойной фосфат из-за низкой скорости процесса. При температурах выше 70 С из-за гидролиза образуются гидроксиды титана.

Получение двойного фосфата титана и магния осуществляют при рН 4 — 5. При более низком рН не достигается полнота осаждения магния и в продуктах наблюдается смесь двойного фосфата и кислого фосфата титана. Повышение рН приводит к осаждению индивидуального основного фосфата магния. Присутствие в целом продукте кислых и î-новных фосфатов снижает их удельную поверхность.

Время взаимодействия 20 — 30 мин обеспечивает образование двойного фосфата с высокой удельной поверхностью. Увеличение времени взаимодействия приводит к старению осадка — взаимодействию осадка сматочным раствором,,что снижает поверхность образца за счет агрегирования и укрупнения частиц. При взаимодействии менее 20 мин образуются продукты нестехиометрического состава.

При добавлении соединений магния и ортофосфорной кислоты в количествах меньших, чем рекомендуется, индивидуальный двойной фосфат не образуется. При количествах этих компонентов больше рекомендуемых треауе>"ся больший расход аммиака, При проведении непрерывного процесса создаются условия, обеспечивающие постоянство молярного соотношения между ком10

35 понентами как жидкой, так и твердой фазы, что позволяет сократить время взаимодействия. При периодическом проведении процесса концентрация компонентов в растворе по мере образования осадка изменяется, что приводит к образованию продукта непостоянного состава.

Данные табл. 1 показывают, что осуществление процесса получения двойного фосфата титана и магния по предлагаемому способу в сравнении с прототипом позволяет уме(ьшить, время взаимодействия в 100 раэ и увеличить удельную поверхность продукта на 207 „что обеспечивает увеличение каталитической активности по отношению к реакции превращения циклогексанола в циклогексен. Сравнительные данные для укаэанного процесса приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ получения двойного фосфата титана и магния путем взаимодействия водных растворов солей титана, магния и фосфорной кислоты в присутствии аммиака и ацетат-ионов при температуре 60-70 С с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности соли и вследствие этого увеличения ее каталитической активности, взаимодейстwe водных растворов осуществляют путем непрерывной поуачи реагентов при соотношении Ti:Mg:ÐÎ4, равном 1;(1,5—

2,0):(3-5), рН, равном 4-5, и средней продолжительности взаимодействия 20-30 мин.

1691299

Таблица 2

Известный

Предлагаеиый

Составитель М.Прокофьев

Техред М:Моргентал Корректор Т.Палий

Редактор M.Циткина

Заказ 3902 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

f13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

250

5

5

51

51

51

48

36 ц7

97

97

97

92

98

98

97

94

98

97