Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса

 

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при исследовании структуры и свойств химических соединений. Цель изобретения - увеличение чувствительности и повышение точности . Способ включает двухчастотное импульсное воздействие на образец, содержащий ядра с многоуровневым неэквидистантным энергетическим спектром, регистрацию сигналов эха на возбуждаемых переходах и соотнесение линий по изменению амплитуды эха. Осуществляют такую частотную модуляцию импульсов на одном из переходов, чтобы производилось возбуждение всей совокупности линии. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 24/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ.И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4611501/25 (22) 01.12.88 (46) 23.11.91. Бюл, N 43 (71) Пермский государственный университет им. А.M.Ãîðüêîãî и Ленинградский электротехнический институт им. В.И.Ульянова (Ленина) (72) А.С.Ким и В.Е.Баукин (53) 539.143.43(088.8) (56) Айнбиндер Н, Е, Гречишкин В.С, Двухчастотное квадрупольное спиновое эхо. — Радиофизика, 1967, т, 10, N2,,с. 186-190, Авторское свидетельство СССР

М 1448257, кл, 6 01 N 24/08, 1986.

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при исследовании структуры и свойств органических и неорганических соединений.

Цель изобретения — увеличение чувствительности.и повы шение точности.

На фиг.1, 2 приведены временные диаг: раммы возбуждающих импульсбв по 1-му и

2-му каналам соответственно, где в г— средняя частота заполнения ЛЧМ импульсов, с з — частота заполнения РЧ импульсов, на фиг.3 — схема устройства, осуществляющего способ.

Устройство состоит из блока 1 управления, формирователя 2 радиоимпульсов, формирователя 3 ЛЧМ импульсов, двухчастотного датчика 4 с образцом, усилителей

5, 6 зхо-сигналов и двухлучевого осциллографа 7.

„„5U„„1693500 А1 (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СПЕКТРА

ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА (57) Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при исследовании структуры и свойств химических соединений. Цель изобретения — увеличение чувствительности и повышение точности. Способ включает двухчастотное импульсное воздействие на образец, содержащий ядра с многоуровневым неэквидистантным энеогетическим спектром, регистрацию сигналов эха на возбуждаемых переходах и соотнесение линий по изменению амплитуды эха. Осуществляют такую частотную модуляцию импульсов на одном из переходов, чтобы производилось возбуждение всей совокупности линии. 3 ил.

Способ осуществляется следующим образом. еМ

В момент времени t = 0 блок 1 управле- Q, ния 1 вырабатывает импульс, поступающий на вход формирователя 2 радиоимпульсов, с выхода которого радиоимпульс подается на вход r.åðýàãî контура двухчастотного датчика 4 с образцом.

В момент времени t1 иг блок 1 управ- С ления вырабатывает импульсы, поступающие на вход формирователя 3 ЛЧМ импульсов, с выхода которого ЛЧМ импуль- ы сы подаются на вход второго контура двухчастотного датчика 4, Сигналы, формирующиеся в результате возбуждения образца, поступают с выходов первого.и второго контуров датчика 4 на входы усилителей 5, 6 эхо-сигналов соответственно. Выход усилителя 5 подключен к

1693500

50 первому, а выход усилителя 6 — к второму входу двухлучевого осциллографа 7, При условии, что расстояние между

ЛЧМ импульсами меньше времени поперечной релаксации каждой линии и параметры сигналов обеспечивают возбуждение всей совокупности линий, эхо-отклик представляет из себя серию сигналов, каждый из которых несет информацию об определенной линии, Если при наблюдении данного эхо-отклика изменить частоту заполнения радиоимпульса, подаваемого в момент времени

1 = О, то при ее совпадении с частотой перехода, имеющего общий энергетический уровень с возбужденным переходом, амплитуда эха будет увеличиваться, что укажет на захват частоты соседнего перехода конкретной линии.

Дальнейшее изменение частоты заполнения возбуждающего радиоимпульса дает возможность поочерецно идентифицировать различные линии в образце.

Рассмотрим, например, возбуждение перрената калия (KRe04). Ядра рения, на которых наблюдается резонанс, имеют два изотопа — Re u Re (спин 1 =- 5/2), На изотопе Re наблк>даются два сигнала: на переходе 1/2 — 3/2 (частота 29.386

МГц) и на переходе 3/2 — 5/2 (частоте 58,746

МГц). На изотопе Re наблюдаются также два сигнала: на переходе 1/2 — 3/2 (частота

28,839 МГц) и на переходе 3/2 — 5/2 (частота

55,651 МГц). Частоты приведены при 77 К.

Возбуждая образец ЛЧМ импульсами с центральной частотой 57,5 МГц с нарастающим законом модуляции, девиацией 4 МГц и длительностями, не превышающими время поперечной релаксации переходов (tn Т ), будем наблюдать два сигнала эха, каждый из которых формируется ядрами одного из изотопов, Причем во временном масштабе (на экран осциллографа) эти сигналы будут разнесены, Подавая на второй контур двухчастотного датчика в момент времени, предшествующий первому ЛЧM импульсу, радиоимпульс, будем изменять его частоту заполнения в пределах 27 и 30 МГц. При

45 этом будет наблюдаться поочередное увеличение амплитуды сначала первого, а затем второго сигналов эха. Причем такое изменение амплитуды эха будет происходить только при возбуждении переходов одного изотопа.

Измеряя частоту заполнения радиоимпульса (когда наблюдается максимум амплитуды) и частоту сигнала эха, амплитуда которого увеличивается, можно проводить соотнесение линий.

Возможность наблюдения одновременно двух сигналов эха, по которым нужно произвести соотнесение линий, позволяет точнее произвести идентификацию спектра.

Кроме того, наблюдая одновременно амплитуды эха от двух изотопов, можно по их относительным интенсивностям определять их относительные количества (т,е. их распространение).

Формула изобретения

Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса, включающий двухчастотное импульсное воздействие на образец, содержащий ядра с многоуровневым энергетическим спектром, регистрацию сигналов эха на возбуждаемых переходах и идентификацию линий по изменению амплитуды эха, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и повышения точности, двухчасто гное импул ьсное воздействие осуществляют радиочастотным (РЧ) импульсом на одном из возбуждаемых переходов и через время т, меньшее времени поперечной релаксации, двумя частотно-модулированными импульсами с временным интервалом т между ними, который устанавливают меньше времени продольной релаксации, и со средней частотой заполнения, равной частоте соседнего перехода, а затем идентифицируют линии по изменению амплитуд отдельных сигналов эха при изменении частоты заполнения РЧ импульса, причем девиацию частотно-модулируемых импульсов выбирают такой, что производится возбуждение всей совокупности линий.

1693500

Составитель И.Старостенко

Техред М.Моргентал Корректор М,Кучерявая

Редактор В.Данко

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.,ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 4073 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5