Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц методом электронного парамагнитного резонанса

 

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано для количественного анализа веществ методом ЭПР. Целью является увеличение точности определения концентрации парамагнитных частиц. Устройство содержит электромагнит с источником питания, рабочий резонатор с исследуемым и калибровочным образцами, блок СВЧ, блок регистрации, высокочастотный модулятор поляризующего магнитного поля, вычислитель пиковой интенсивности, преобразователь код-число импульсов, накопитель, вычислитель концентрации парамагнитных частиц и устройство низкочастотной цифровой развертки поляризующего магнитного поля, состоящее из сумматора напряжений, схемы задания начального значения индукции магнитного поля, усилителя с управляемым коэффициентом усиления, схемы развертки, задатчиков начального значения индукции магнитного поля, числа каналов и амплитуды развертки, триггера, первого и второго логических элементов И и элемента задержки . 1 ил. СО с

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изоБРетениям и ОткРытиям

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (61) 1293598 (21) 4694110/25 (22) 22.05,89 (46) 30.09.91. Бюл. ¹ 36 (71) Научно-исследовательский институт ядерных проблем при Белорусском государственном университете им, В.И.Ленина (72) Г.И,Ромбак и В.П,Яновский (53) 538,113 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1293598, кл, G 01 N 24/10, 1987. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЫХ ЧАСТИЦ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (57) Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано для количественного анализа веществ методом

ЭПР. Целью является увеличение точности определения концентрации парамагнитных

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано для количественного анализа веществ методом электронного парамагнитного резонанса (Э П P).

Цель изобретения — увеличение точности определения концентрации парамагнитных частиц (КПЧ), На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства для определения

КПЧ методом ЭПР.

Устройство содержит электромагнит 1 с последовательно включенными источником

2 питания и устройством 3 низкочастотной цифровой развертки поляризующего магнитного поля, рабочий резонатор 4, распочастиц. Устройство содержит электромагнит с источником дитания, рабочий резонатор с исследуемым и калибровочным образцами, блок СВЧ, блок регистрации, высокочастотный модулятор поляризующего магнитного поля, вычислитель пиковой интенсивности, преобразователь код-число импульсов, накопитель, вычислитель концентрации парамагнитных частиц и устройство низкочастотной цифровой развертки поляризующего магнитного поля, состоящее из сумматора напряжений, схемы задания начального значения индукции магнитного поля, усилителя с управляемым коэффициентом усиления, схемы развертки, задатчиков начального значения индукции магнитного поля, числа каналов и амплитуды развертки, триггера, первого и второго логических элементов И и элемента задержки, 1 ил. ложенный между полюсными наконечниками электромагнита 1 и соединенный с блоком 5 СВЧ, выход которого подключен к информационному входу блока 6 регистрации, высокочастотный модулятор 7 поляризующего магнитного поля, первый выход которого подключен к элементу модуляции рабочего резонатора 4, а второй к входу опорного сигнала блока 6 оегистрации, последовательно соединенные вычислитель 8 пиковой интенсивности и преобразователь

9 код-число импульсов, а также накопитель

10 и вычислитель 11 концентрации парамагнитных частиц, причем информационный вход вычислителя 8 пиковой интенсивности подключен к выходу блока 6 регистрации, а

1681214 его установочный вход соединен с установочным входом накопителя 10 и подключен к первому управляющему выходу устройства 3 низкочастотной цифровой развертки, второй управляющий выход которого соединен с управляющими входами преобразователя 9 код-число импульсов и накопителя 10, вь.ход преобразователя 9 код-число импульсо соединен с информационным входом накопителя 10, первый и второй выходы вычислителя ",1 концентрации парамагнитных

"àñTtëö подключены соответственно к первому и второму входам накопителя 10, а управляющий выход накопителя 10 соедин-н с управляющим входом устройства 3 низкочастотной цифровой развертки.

Ус ройство 3 низкочастотной цифровой развертки состоит из сумматора 12 напряжений, схемы 13 задания начального значениг, лндукции магнитного поля, усилителя

14 с управляемым коэффициентом усиления, схемы 15 развертки, эадатчика 16 начального значения индукции магнитного поля, задатчика 17 числа каналов, задатчика

18 амплитуды развертки, триггера 19, первого 20 и второго 21 ЛЭ И и элемента 22 заде жки, причем выходы задатчиков 16 — 18 подключены соответственно к входу схемы

13 задания начального значения индукции мап итного поля, информационному входу хе ы 1", развертки и управляющему входу ,силител" 14 с управляемым коэффициент.1:, усиления, выход первого 20 и выход а. враго 21 ЛЭ И вЂ” к,.становочным в единичное и нулевоe -.îñòîÿíèå входам триггера

19, инверсный выход которого соединен с первым входом второго 21 ЛЭ И и входами задатчиков 16- : H. а первый и второй входы сумматора 12 напряжений — к выходам схемы 13 заданля начального значения индукции магнитного поля и усилителя 14 с управляемым коэффициентом усиления, информационный вход которого соединен с информационным выходом схемы 15 развертки, подключенной управляющим выходом к входу элемента 22 задержки и счетному входу триггера 19, при этом выход сумматора12 напряжений, выход элемента

22 задержки, прямой выход триггера 19, соединенный с первым входом первого 20

ЛЗ И, и обьединенные между собой управляющий вход схемы 15 развертки и вторые входы первого 20 и второго 21 ЛЭ И являются соответственно информационным выходом, первым управляющим выходом, вторым управляющим выходом и управляющим входом устройства 3 низкочастотной цифровой развертки.

Устройство работае следующим образом, 5

Для определения КПЧ в исследуемом образце исследуемый и калибровочный образцы помещаются в поляризующее магнитное поле, создаваемое с помощью электромагнита 1, подключенного к источнику 2 питания, и в электромагнитное СВЧполе, возбуждаемое блоком 5 СВЧ в рабочем резонаторе 4. КПЧ в калибровочном образце известна. Сигналы ЭПР исследуемого и калибровочного образцов не перекрываются, После настройки устройства, заключающейся в задании в задатчике 17 члсла каналов на участках развертки для регистрации исследуемого и калибровочного образцов, в задании в эадатчике 16 начальных значений индукции магнитного поля на этих участках развертки и в задании в задатчике 18 амплитуды развертки, включают устройство 3 низкочастотной цифровой развертки, Устройство 3 с помощью источника 2 питания электромагнита 1 формирует участки развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля. При этом сигнал, формируемый на инверсном выходе триггера 19, обеспечивает формирование управляющих сигналов на выходах задатчиков 16-18, под воздействием которых соответственно схема 13 задания начального значения индукции магнитного поля обеспечивает задание начального значения индукции магнитного поля, схема 15 развертки-члсла каналов развертки, а усилитель 14 с управляемым коэффициентом усиления — усиление выходного сигнала схемы 15 развертки, необходимое для формирования заданной амплитуды развертки, В результате этого при прохождении резонансных условий сигнал ЭПР в виде отраженной oT рабочего резонатора 4 электромагнитной волны поступает в блок 5

СВЧ. Регистрация ведется на частоте модуляции. Высокочастотная модуляция поляризующего магнитного поля обеспзчивается сигналом, поступающим с первого выхода высокочастотного модулятора 7 на элементы модуляции рабочего резонатора 4, Сигнал ЭПР на частоте модуляции поступает с выхода блока 5 СВЧ на информационный вход блока 6 регистрации и представляет собой первую производную сигнала резонансного поглощения. В блоке 6 регистрации он усиливается на частоте модуляции, детектируется с помощью опорного сигнала, поступающего на вход блока 6 регистрации с выхода высокочастотного модулятора

7, преобразуется в цифровую форму с помощью АЦП и поступает на информационный вход вычислителя 8 пиковой интенсивности.

1681214

По окончании участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля, на котором осуществляется, например, регистрация первой производной сигнала резонансного поглощения исследуемого образца, по сигналу, формируемому на управляющем выходе схемы 15 развертки, производится переключение триггера 19 в противоположное состояние, вследствие чего на его прямом выходе (второй управляющий выход устройства 3 низкочастотной цифровой развертки) формируется сигнал, обеспечивающий преобразование преобразователем 9 код-число импульсов вычисленного в вычислителе 8 пиковой интенсивности значения пиковой интенсивности первой производной сигнала резонансного поглощения исследуемого образца в эквивалентное число импульсов и поступление этих импульсов в накопитель

10, а на его инверсном выходе формируется сигнал, по которому при помощи задатчиков 16 — 18 осуществляется формирование участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля, предназначенного для регистрации первой производной сигнала резонансного поглощения калибровочного образца в блоке 6 регистрации и вычисления его пиковой интенсивности в вычислителе 8. Сигнал с управляющего выхода схемы 15 развертки поступает также на вход элемента 22 задержки, величина задержки которого должна быть достаточной для считывания значений пиковой интенсивности иэ вычислителя 8 пиковой интенсивности, и по сигналу, формируемому на выходе элемента 22 задержки, являющимся первым управляющим выходом устройства

3 низкочастотной цифровой развертки производится установка вычислителя 8 пиковой интенсивности в исходное состояние каждый раэ после считывания из него вычисленных значений пиковых интенсы вностей первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого или калибровочного образцов и установка накопителя

10 в исходное состояние в случае окончания заданного числа накоплений исследуемого и калибровочного образцов.

По окончании участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля схемой

15 развертки на ее управляющем выходе вырабатывается сигнал, обеспечивающий очередное переключение триггера 19, вследствие чего осуществляется преобразование с помощью преобразователя 9 вычисленного в вычислителе 8 значения пиковой интенсивности первой производной сигнала резонансного поглощения калибровочного образца в эквивалентное число

55 импульсов, поступление этих импульсов в накопитель .0 и формирование при поганци задатчиков 16-18 участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля, предназначенного для регистрации первой производной сигнала резонансногс поглощения исследуемого образца и, следов""-,тельно, регистрации, вычисление пиковой интенсивности и накопление этого сигнала

ЭПР исследуемого образца.

Рассматриваемый процесс будет продолжаться до тех пор, пока текущее значение прохождений резонансного значений поляризующего магнитного поля калибровочного образца не станет равным заданному в накопителе 10 числу накоплений сигнала ЭПР этого образца. Б этом случае сигнал, сформированный на управляющем выходе накопителя, поступает как на управляющий вход схемы 15 развертки, так и на вторые входы первого 20 и второго 21 Г1Э И, исключая возможность переключения триггера 19 сигналами, формируемыми на управляющем выходе схемы 15 развертки, и обеспечивает исклю <ение иэ развертки поляриэующего магнитного поля участка развертки, предназначенного для регистрации сигнала ЭПР калибровочного образца, Полученное при этом в результате периодической развертки поляризующего магнитного поля усредненное значение пиковой интенсивности первой приводной сигнала резонансного поглощения кал 16ровочнi)ãо образца поступает ка вход вычислителя 11 концентрации парамагнитных частиц, Последующее периодическое прохождение резонансных условий исследуемого образца на обоих участках треугольной развертки и накопление вычисляемых в результате каждого прохождения резонансных условий пиковых интенсивностей первой производной сигналов резонансного поглощения исследуемого образца продолжается до тех пор, пока текущее значение числа прохождений резонансных условий исследуемого образца не станет равным заданному числу накоплений. В этом случае на вход вычислителя 11 концентрации парамагнитных частиц поступит найденное в процессе накопления усредненное значение пиковой интенсивности первой производной сигнала резонансного поглощения исследуемого образца.

Вычислитель 11 концентрации парамагнитных частиц по занесенным значениям пиковой интенсивности первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов определяет КПЧ в исследуемом образце.

1681214

Таким образом, в предлагаемом устройстве обеспечивается треугольная развертка поляризующего магнитного поля с числом каналов на ее участках с нарастающей и спадающей индукцией, устанавливаемым в 5 соответствии с формой и шириной регистрируемых линий ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, и минимизация за счет этого времени однократного прохождения резонансных условий, что приводит к повыше- 10 нию эффективности подавления шумов в режиме накопления и, следовательно, кувеличению точности определения КПЧ в исследуемом образце.

Формула изобретения

Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц методомэлектронного парамагнитного резонанса по авт. св, hL 1293598, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, 20 с целью увеличения точности определения концентрации парамагнитных частиц, устройство низкочастотной цифровой развертки включает сумматор напряжений, схему задания начального значения индукции маг- 25 нитного поля, усилитель с управляемым коэффициентом усиления, схему развертки, задатчик начального значения индукции магнитного поля, задатчик числа каналов, задатчик амплитуды р-çâåðòêè,,триггер,,ЗО первый и второй логические элементы (ЛЭ)

И и элемент задержки, причем выходы задатчиков начального значения индукции магнитного поля, числа каналов и амплитуды развертки подключены соответственно к входу схемы задания начального значения индукции магнитного поля, информационному входу схемы развертки и управляющему входу усилителя с управляемым коэффициентом усиления, выход первого и выход второго ЛЭ И вЂ” к установочным в единичное и нулевое состояния входам триггера, инверсный выход которого соединен с первым входом второго ЛЭ И и входами задатчика начального значения индукции магнитного поля, числа каналов и амплитуды развертки, а первый и второй входы сумматора напряжений — к выходам схемы задания начального значения индукции магнитного поля и усилителя с управляемым коэффициентом усиления, информационный вход которого соединен с информационным выходом схемы развертки, подключенной управляющим выходом к входу элемента задержки и счетному входу триггера, при этом выход сумматора напряжений, выход элемента задержки, прямой выход триггера, соединенный с первым входом первого ЛЭ И, и объединенные между собой управляющий вход схемы развертки и вторые входы первого и второго ЛЭ И являются соответственно информационным выходом, первым управляющим выходом, вторым управляющим выходом и управляющим входом устройства низкочастотной цифровой развертки.

1681214

Составитель А,Федоров

Редактор О.Спесивых Техред M.Моргентал Корректор О.Кравцова

Заказ 3308 Тираж 359 Г1одписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101