Способ определения иодид-ионов в природных рассолах

 

Изобретение относится к химическому анализу материалов, конкретно к способам потенииометрического определения иодид ионов в минерализованных природных водах . Целью изобретения яЪляется повышение точности определения иодидионов в высокоминерализованных природных рассолах сплошного химического состава, Цель достигается тем, что иодидионы экстрагируют из пробы рассола ьоднозцегсновой смесыс с молярной долей ацетона 0,7-0,8, после чего потемциометрически определяют их количество в экстракте иодидселективным электродом, что позволяет повысить точность определения. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s 6 01 N 27/416

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКН Г СССР

j g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4638257/25 (22) 16.01.89 (46) 30.11.91, Бюл, ¹ 44 .(71) Гомельский государственный университет (72) Ю.А.П ролес ковский, В. В. Коцур, С.А,Мечковский и П,Г.Альтшулер (53) 543.257 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1190249, кл, G 01 N 27/50, 1985.

Мидгли Д., Торренс К, Потенциометрический анализ воды, М.: Мир, 1980, с.516. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И О Д И ДИОНОВ В ПРИРОДНЫХ РАССОЛАХ Изобретенйе относится к химическому анализу материалов, а конкретно к способам потен циометрического ионоселективного определения иодид-ионов в минерализованных природных водах..

Изобретение может быть использовано для определения этих ионов в пластовых водах с целью повышения эффективности нефтепоисковых гидрогеологических работ, а также при анализе природных россолов, подземных вод высокой минерализации, морских минеральных и сточных вод.

Целью изобретения является устранение мешающих влияний и увеличение точности определения иодид-ионов в высокоминерализованных природных рассолах сложного химического состава.

Поставленная цель достигается тем, что в способе прямого потенциометрического определения иодид-ионов с помощью ионоселективногo электрода дополнительно зкс,, Ю ÄÄ 1695219 А1 (57) Изобретение относится к химическому анализу материалов, конкретно к способам поте н ш.,ометрического on редел ения иодидионов в минерализованных природных водах, Целью изобретения является пов,шение точности определения иодидионов в высокоминерализованных природных рассолах сплошного химического состава, Цель достигается тем, что иодидMoHbl зкс-, ëãèðóloò из пробы рассола водноацетоновой смесью с молярной дor;eA ацетона 0,7 — О,8, после чего поте Гциометрически сг ределяют их количес-во в э <стракте иодидселектwBHI!M электродом, что позвоflRBT повысить точность определения. табл. трагируют иоцид-ионы из пробы водно-al,.-етоновой смесью с молярной долей ацетона

0,7 — 0,8 с последующим потенциометрическик; спределением иодид-иона в экстракте, а по количеству иодид-ионов s экстракте судят о содержании их в рассоле, При анализе разбавленных водных растворов ацетон как экстраген-. не используется, .так как он неограниченно

;:мешивается с водой, Поэтому в неминерзлизованчых средах для определения иодидvIoHo6 его применение практически невозможно.

При смешивании ацетона с природными рассолами, минерализация которых свыше 100 г/л происходит расслаивание системы на водную и органическую фазы.

Экспериментально установлено, что добавление чистого ацетона приводит к выпадению обильного осадка, увлекающего часть иода за счет соосаждения, что искажает ре1695219 зультаты анализа. Эффект расслаивания может быть достлгнут при применении водно-ацетоновой смеси с молярной долей ацетона 0,7 — 0,8. При более низкой мольнай доле ацетона расслаивающая способность системы зависит от общей минерализации среды, С возрастанием малярной доли ацетона в водна-ацетоновой смеси для одного образца пластовай воды коэффициент распределения существенно не изменяется.

Определение активности ионов иода в пластовых водах проводилось по следующей методике. Готовили водно-ацетоновые смеси с различными малярными долями компонентов. Пробу исследуемой воды 5(10) мл испытывали на расслаивание и образование осадка, для чего добавляли соответственно 5(10) (10, 20) мл водно- ацетоновой, смеси. Таким образом определяли, какую водно-ацетоновую смесь в каком соотношении необходимо взять, чтобы получить хорошо расслаивающуюся систему.

Затем пробу воды помещали в мерный цилиндр, добавляли соответствующее количество водно-ацетоновой смеси с малярной долей ацетона 0,7 — 0,8 и встряхивали 10 мин, После остаивания и разделения системы отмечали объем органического и водного слоев, Органлческий слой или его часть разбавляли дистиллированной водой в соотношении 1:2 и определяли содержание иодид-ионов в нем через лзмерение их активности, Зная объемы органического и водного слоев, коэффициент распределения и концентрацию лодид-ионов в органическом слое, рассчить вали содержание иодид-ионов в исследуемой пластовой воде, Изучение активности иодид-ионов проводили на иономере Э — 74 с помогцью мембранного электрода типа ЭМ вЂ” 1-01 в паре со вспомогательным электродом сравнения

Э8Д вЂ” 1 МЗ. Потенциал иадиднаго электрода в калибровочном растворе 10 M иодида калия относительно хлорсеребряного электрода, измеренный. при температуре 25 С, составлял 165 12. м В. Для определения концентрации иодид-ионов строился градуира20

45 вочный график в координатах pT-(g C, Экспериментально установлена, что значения коэффициентов распределения мала зависят от объемов пробы и экстрагента при соотношениях 1:1 и 1:2 и не возрасгают при увеличении объема экстрагента. Поэтому если из сильно минерализованной воды необходима более полно экстрагировать иадид-ионы, то экстракцию можно проводить более пяти раз, либо предварительно разбавлять расСОЛ.

В таблице представлены результаты лзмерений после однократной экстракции предлагаемым способам и способом-прототипом, Еслиумножить полученныезначения на коэффициент распределения и процентное соотношение после первой экстракции, то видно, что предложенный способ дает более точные значения концентраций.

Прямое потенциометрическое определение иодид-ионов в природных рассолах значительно завышает результаты аналлза вследствие восстановителей, сульфид- и галогенид-ионов, высокой общей минерализации проб, Из таблицы следует также, что кислая среда исследуемых пластовых вод (например, образцы И 2-5) благоприятствует окисл -нию иодид-иона до свободного молекулярного иода и его возможным потерям в результате улетучивания, Таким образом, предложенный способ пазвдляет повысить точность измерения В минерализованных водах в несколько раз, исключив влияние мешающих ионов.

Формула изобретения

Способ определения иодид-ионов в природных рассолах, заклю ающийся в поте н циам етрическ ай регистра ции иодидионов с помощью иодидселективного электрода, а т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа при сохранении экспрессности, экстрагируют лодид-ионы из пробы рассола водна-ацетоновой смесью с малярной долей ацетона 0,70,8,определяют их количество в экстракте.

1695219

Составитель M.Âèøíåâñêèé

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О.Кравцова.

Редактор Н.Коляда

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4159 Тираж ., Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при.ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5