Способ приготовления катализатора для окисления оксида углерода

 

Изобретение относится к каталитиче-- ской химии, в частности к приготовлению катализатора для окисления окиси углерода . Цель - получение катализатора с повышенной активностью. Приготовление включает пропитку носителя - у-оксида алюминия водным раствором соединения металла платиновой группы, восстановление в токе водорода, пропитку водным раствором карбоната калия или натрия, или цезия до содержания в катализаторе 10-20 мас.% карбоната щелочного металла. Процесс проводят с последующими сушкой и прокаливанием. Новые катализаторы имеют большую активность: одинаковая конверсия СО достигается на новых катализаторах при 110-130°С, на известных катализаторах - при 150-190°С. 1 табл ,сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю В 01 J 37/02, 23/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4749867/04

{22) 16.10.89 (46) 07.12.91. Бюл. Nã 45 (72) А.А.Белов, Г.Е.Крамерова, А,Е,Феофилов и Е.А.Чебаевская (53) 66.097.3 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 649455, кл. В 01 J 23/44, 1965.

Тарасов А.Л. и др. Исследование влияния добавок щелочных металлов на дисперсность алюмопалладиевых катализаторов и их активность в окислении окиси углерода. — Кинетика и катализ. 1985, т. XXVI, вып. 4. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ОКСИДА УГЛЕРОДА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способам приготовления катализатора для окисления оксида углерода.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью за счет определенной последовательности стадий приготовления.

П р.и м е р 1. Приготовление пропиточного раствора.

В стеклянной колбе растворяют 13,72 r

PdCI2 в 27,36 мл HCI плотностью

1,093 г/смз, доводят до метки 100 мл дистиллированной водой.

Концентрация пропиточного раствора

-81,36 Pd/ë.

В стеклянную колбу насыпают 263,16 г окиси алюминия, предварительно прогре-.

„„Я „„1695979 А1 катализатора для окисления окиси углерода. Цель — получение катализатора с повышенной активностью. Приготовление включает пропитку носителя — 1 -оксида алюминия водным раствором соединения металла платиновой группы, восстановление в токе водорода, пропитку водным раствором карбоната калия или натрия, или цезия до содержания в катализаторе

10-20 мас. карбоната щелочного металла.

Процесс проводят с последующими сушкой и прокаливанием. Новые катализаторы име-ют большую активность: одинаковая конверсия СО достигается на новых катализаторах при 110 — 130 С, на известных катализаторах — при 150 — 190 С. 1 табл. е тую на воздухе при 200 С, и при перемешивании по каплям приливают 100 мл прогиточного раствора тетрахлорпалладиевой кислоты H2PdCI4 с концентрацией

81,36 Pd/ë.- Пропитанную таким образом окись алюминия сушат на воздухе при 120 С в сушильном шкафу.

Затем на стадии термообработки температуру поднимают до 400 С и выдерживают при этой температуре 8 ч.

По завершении термообработки охлажденную до комнатной температуры окись алюминия переносят в стеклянный реактор с обогревом, подают в реактор водород и выключают обогрев реактора, поднимая температуру в реакторе до 400 С.

Стадию восстановления проводят при

400 С в течение 8 ч. Затем отключают обог1695979 рев реактора и охлаждают катализатор в токе водорода до комнатной температу, ры.

Готовый катализатор вынимают из реактора. Приготовленный таким образом катализатор содержит 3% Pd/А120з.

Приготовление водного раствора кар, боната калия.

В стеклянный стакан вместимостью

1000 мл засыпают 160 r К2СОз„приливают

400 мл дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения соли.

В реактор вместимостью 1000 мл засыпают 200 г катализатора 3% Pd/À!20 è при перемешивании.к нему приливают 100 мл водного раствора К2СОз с концентрацией

28,6 мас.%. . Катализатор, пропитанный карбонатом калия, помещают в печь и сушат при 100—

110 С в течение 3 ч.

Затем высушенный катализатор, .про мотированный карбонатом калия, вынима1 ют из печи и охлаждают до комнатной температуры.

Окончательный состав катализатора, %: Pd 3; К2СОз 15; А1гОз остальное.

Определение активности, катализатора, . Активность полученного катализатора определяется в стеклянном реакторе, снаб женном электрообогревом. В реактор загружают 1 r кKа тTа л и з а тTоoр а, приготовленного по примеру 1, подают реакционную смесь в стехиометрическом составе СО:02 = 2:1, разбавленную гелием, включают электрообогрев реактора и фиксируют степень превращения — конверсию оксида углерода (%) . при различных значениях температуры в реакторе.

Анализ газов выполняют на хроматографе ЛХМ-8МД с использованием колонок, заполненных полисорбом и цеолитом

NaX..

Объемная скорость реакционной газовой смеси 0,5 л/мин.

Характеристика катализатора.

Катализатор представляет собой грану5 лы размером 3 — 4 мм темно-серого цвета. не пожароопасен, не ядовит, Содержание металлов платиновой группы 1 — 3 мас.%. Содержание карбонатов калия или натрия, или цезия 10 — 20, мас, %. Механическая прочно10 сть 7,0 кг/гран.

Пример ы 2 — 10. Способ выполняют аналогично примеру 1, их переменные параметры (металлы платиновой группы, карбонаты щелочных металлов и их

15 концентрации) приведены в таблице.

Как видно из представленных данных, катализаторы, приготовленные по предлагаемому способу, имеют большую активность — температура, при которой

20 достигается одинаковая конверсия СО на этих катализаторах, 110 — 130 С, т.е. ниже, чем на известном катализаторе, на 150—

190ОС.

25 Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для окисления оксида углерода, включающий пропитку носителя — у -оксида алюми30 ния водным раствором соединения металла платиновой группы, водным раствором соли щелочного металла, сушку, прокаливание и восстановление в токе водорода, отличающийся тем, что, с

35 целью получения катализатора с повышенной активностью, в качестве соли щелочного металла используют карбонат калия или натрия, или цезия и пропитку водным раствором соли щелочного металла осуществ40 ляют после восстановления до содержания в катализаторе 10 — 20 мэс.% карбоната щелочного металла с последующей сушкой.

1695979