Способ получения фторида алюминия

 

Изобретение относится к технологии фтористых солей и может быть использовано при получении фторида алюминия из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия. Цель изобретения - сокращение материальных потоков и снижение содержания диоксида кремния в продукте. Для этого гидроксид алюминия обрабатывают кремнефторисгозюдородной кислотой, отделяют диоксид кремния от пересыщенного раствора, выделяют кристаллизацией из пересыщенного раствора тригидрат фторида алюминия, отделяют алюмофторсодержащий раствор от осадка тригидратз фторида алюминия. Алюмофторсодержзщий рлствор непосредственно упаркой обрабатывают плавиковой кислотой в количестве 1,5-2,0 мас.ч. на 1 мас.м. диоксида кремния в растворе, а затем упаривают . Упаренный алюмофторсодержащий раствор направляют на кристаллизацию тригидрата фторида алюминия. Данный способ позволяет на 13-15% снизить материальные потоки и сократить содержание диоксида кремния в продукте от 0,35 до 0.06-0,09%, 1 з.п. ф-лы. г fc

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) s С 01 F 7/50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОГ)ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4765215/02 (22) 05.12.89 (46) 07.12.91. Бюл. М 45 (71) Научно-производственное объединение

"Кристалл" и Уральский научно-исследовательский химический институт (72) Л.И.Голяков, Ю.Н.Дулепов, Т.H.Êîëîñoва и M.Ï.Êðóòüêî (53) 661.862(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1447753, кл. С 01 F 7/50, 1988. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИ,:;А

АЛ К)МИ НИЯ (57) Изобретение относится к технологии фтористых солей и может быть использовано при получении фторида алюминия из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия. Цель изобретения — сокращение материальных потоков и

Изобретение относится к технологии фтористых солей и может быть использовано при получении фторида алюминия из кремнефтористоводородной кислоты и гидроксида алюминия, Целью изобретения является сокращение материальных потоков и снижение содержания диоксида кремния в продукте.

Пример 1. (по известному способу).

К 267,7 мас.ч. кремнефтористоводородной кислоты, содержащей 15 HzSIFs при перемешивании и температуре 85 С добавляют

87,8 мас.ч. пульпы гидроксида алюминия при Т:Ж=-1;1 s течение 12 мин. Полученную суспензию в количестве 355,5 мас.ч. и содержащую 13,2 АП=э, 0,3 Н29И подают на вакуум-фильтр, где отделяют пересыщен« Ж 1696389 А1 снижение содержэния диоксида кремния в продукте. Для этого гидроксид алюминия обрабатывают кремнефторисговодородной кислотой, отделяют диоксид кремния от пересы щенного раствора, выделяют кристаллизацией из пересыщенного раствора тригидрат фторида алюминия, о гделяют алюмофторсодержащий раствор от осадка тригидрата фторида алюминия. Алюмофторсодержащий р-. створ непосредственно упаркой сбрабатывггот плавиковой кислотой в количестве,5- 2,0 мас.ч. на 1 мас.ч. диоксщр кремния в растворе, а затем упаривают. Упаренный алюмофторсодержащий раствор направляют на кристаллизацию тригидрата фторида алюминия. Данный способ позволяет на 13-15 снизить материальные потоки и сократить содержание диоксида кремния в продукте от 0,35 до 0,06-0,097.

1 з.п. ф-лы. ный раствор от влажного кремнегеля, который промывают 100,0 мас.ч. воды. Получают

55,5 мас.ч. кремнегеля влажностью 70 . Из перенасыщенного раствора в количестве

400 мас.ч. и содержащего 1-1,8 А!Ез после кристаллизации получают 79,6 мас.ч. тригидрата фторида алюминия с влажностью

17 (40,3 мас.ч. AIFg). Выход продукта составляет 84,4 4. Содержание SION в продукте составляет 0,35 .

Пример 2. К 275,3 мас.ч. кремнефтористоводо;:. дной кислоты, содержащей

15 Н РFri, при перемешивании и температуре 85 С добавляют 89,4 мас.ч. пульпы гидроксида алюминия при Т:Ж-1:1.

Полученную суспензию в количестве 364,7 мас.ч. и содержащую 13,86 AIFa подают на ленточный вакуум-фильтр, где отделяют перенасыщенный раствор от кремнегеля, который промывают 100,0 мас.ч, воды.

Получают 49,2 мас.ч. кремнегеля влажностью 65%. К пересыщенному раствору в количестве 415,5 мас.ч. с содер>канием 11,6%

А!Рз добавляют 50,0 мас.ч. упаренного раствора, содержащего 13 А!Рз. После кри, сталлизации тригидрата фторида

: алюминия, его отделения, сушки и прокалки получают 49,6 мас.ч. А!Рз, содержащего

0,06% SION. Выход продукта по сравнению с известным способом — увеличивается на

14%.

Слабый маточный раствор, содержащий . 2,37% А!1=з и 0,4% 3!02 в количестве 303,8 .,мас.ч. обрабатывают 41 -ной плавиковой .кислотой в количестве 6,0 мас.ч.(в соотно шении 1,5 мас.ч. плавиковой кислоты нэ 1,0 мас.ч. SION). После этого обработанный рас,,твор подвергают упариванию в выпарном аппарате до содержания в растворе фторида алюминия 15%. В результате упэривают

261,8 мас,ч, воды, в том числе выделяется в газовую фазу 7,8 мас.ч. SIF<. Получают 48,0 мас.ч. упаренного раствора, содержащего

7,2 мас.ч. А!Ез, который направляюг нэ стадию кристаллизации тригидрата фторида алюминия из пересыщенного раствора.

Г1 р и м е р 3. К 268.5 мас.ч,.кремнефтооистоводородной кислоты„содержащей

15% HgSiF6 .при перемешивании и температуре 85 >С добавляют пульпу гидроксида алюминия 87,2 мас,ч. при соотношении

Т:Ж-1;1. Из полученной суспензии в количестве 355,7 мас.ч, с содержанием 13,86% А!Рз после отделения на ленточном вакуум-филь. тре и промывки 100,0 мас,ч, воды получают

42,0 мас.ч. кремнегеля влажностью 60%. К перенасыщенному раствору а количестве

413,7 мас,ч„содержащего 11,6% А!Рз, на стадии кристаллизации добавляют 48,0 мас.ч. упаренного раствора от примера 2, Содержащего 7,2 мэс.ч. А!1=з (15% А!Рз). После кристаллизации и отделения получают

92,7 мас,ч. влажного тригидрата фторида алюминия. Пасту сушат и прокаливают.

Получают 47,5 мас.ч. А1Ез, содержащего 0,09

SION. Выход фторида алюминия увеличивается на 15%. Г!осле фильтрации маточный раствор в количестве 313,1 мас.ч., содержащий 2,24% А!Рз и 0,4 SION в растворенном виде, обрабатывают 8,15 мас.ч. плавиковой кислоты в соотношении 2 мас.ч. плавиковой

5 кислоты на 1 мас.ч. SION. На стадии упарки выделяют в газовую фазу 271,3 мас.ч, воды, в том числе 10,,6 мас.ч. SIFTS. Упаренный раствор в количестве 50,0 мас.ч., содержащий

7,0 мас.ч. А!Рз {14 А!Рз), направляют на

10 стадию кристаллизации.

Использование плавиковой кислоты в количестве менее 1,5 мас.ч. на 1 мас.ч. диоксида кремния, находящегося в растворе, приводит к неполному превращению крем15 ния во фторид кремния, а наличие плавиковой кислоты в количества более 2,0 мас.ч, на

1 мас.ч, диоксида кремния ведет к перерасходу кислоты.

Предлагаемый способ по сравнению с

20 известным способом позволяет сократить количество жидких потоков на 13-15% и снизить содержание диоксида кремния во фториде алюминия от 0,35 до 0,06 — 0,09 .

Формула изобретения

25 1. Способ получения фторида алюминия, включающий обработку гидроксида алюминия кремнефтористоводородной кислотой, отделение диоксида кремния от пересыщенного раствора, кристаллизацию

30 и1 пересыщенного раствора тригидратэ фторида алюминия, отделение алюмофторсодержащего раствора от тригидрата фторида алюминия, упарку алюмофторсодержащего раствора и возврат его в техно35 логический цикл, отли ча ю щи йс я тем, что, с целью сокращения материальных потоков и снижения содержания диоксида кремния в продукте, перед упаркой алюмофторсодержащий раствор обрабатывают . плавиковой кислотой в количестве 1,5-2,0 мас.ч. на 1 мас.ч. диоксида кремния в алюмофторсодержащем растворе, а возврат упаренного элюмофторсодержащего pact eopa ведут на стадию кристаллизации тригидрата фторида алюминия, 2. Способпоп.1,отл ича ющийся тем, что обработку элюмофторсодержащего раствора плавиковой кислотой ведут непосредственно перед упаркой алюмофторсо50 держащего раствора.