Сорбент для хроматографического разделения изомерных бутиленов и способ его получения

 

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность сорбента при разделении изомеров бутилена. Сорбент получает путем нанесения сквалана из pacTBopj в хлороформе при температуре 2-5°С на силохром С-80 при соотношении компонентов , мас.%: сквалан 2,34-2,54; хлороформ 77,97-78,13; силохром 19,49-19,53. При этом получают сорбент с содержанием сквалана 10,93-11,53 мас.%. 2 с.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл. t

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ts))s G 01 M 30/48

ГО СУДА Р СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ййи 1Й- i ". РЯИЯЯ (21) 4490566/26 (22) 04,10.88 (46) 07.12,91, Бюл. N 45 (71) Волгоградское специальное конструкторское бюро Научно-производственного объединения "Н ефтехима вто мати ка" (72) Л.Р.Парфененкова, Н.И.Дерипаска, В.Н,Педченко, M.M.Óõàáèí, Д.Д.Санькова, Л,M.Ñåðîâà, Ю.И.Рязанов, Г.С.Гаврилов, В.П.Хомяков и К.И.Сакодынский (53) 543.544 (088.8) (56) Dicorela А., Samperi R. ЙаоЫ separation

of Cu hydrocarbous at 50 С by modified gus — solid, chromafog raphy. — Anal. Chem.-, 1975, ч. 47, р. 1853-1854.

Вяхирев Д,А„Шушунова А.Ф. Руководство по газовой хроматографии. — M.: Высшая школа, 1975, с. 106 — 117, Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе производственных смесей, содержащих изомеры бутилена, например, в производстве полиизопренового синтетического каучука.

Цель изобретения — повышение селективности сорбента при разделении изомеров бутилена. . На фиг.1 показан прибор для получения аорбента; на фиг.2 — хроматогpaMMbl, поясняющие способ.

Сорбент содержит сквалан и силохром

С-80 при соотношении компонентов, мас.%:

Сквалан 10,93 — 11,53

Силохром С-80 88,47 — 89,07

Сорбент получают следующим образом.

Силохром С-80 смешивают с раствором сквалана в хлороформе при охлаждении до

„„SU 169И91 А1 (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРНЫХ БУТИЛЕНОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность сорбента при разделении иэомеров бутилена, Сорбент получачт путем нанесения сквалана из раствор . в хлороформе при температуре 2 — 5 С на силохром С-80 при соотношении компонентов, мас.%: сквалан 2,34 — 2,54; хлороформ

77,97 — 78,13; силохром 19,49 — 19,53. При этом получают сорбент с содержанием сквалана 10,93 — 11,53 мас.%. 2 с.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

2 — 5 С при соотношении компонентов мас.%:

Сквалан 2,34-2,54

Хлороформ 77,97 — 78,13

Силохром С-80 19,49 — 19,53

Прибор для получения сорбента (фиг.1) состоит из воронки 1 с рубашкой 2 для термостатирования, реэьбовым шлангом 3, винтовым зажимом 4 и тройником 5. Через тройник 5, винтовой зажим 4 и резиновый шланг 3 подается регулируемый ток азота, который осуществляет перемешивание суспензии силохрома, сквалана и хлороформа в емкости 6 воронки. Температура в реакторе поддерживается путем циркуляции в термостатируемой рубашке воды с необходимой температурой, После испарения хлороформа в токе азота получают сухой порошок силохрома С-80 с нанесеьл- ой пленкой сквалана.

Хроматографические испытания сор,. бантов проводили на хроматографе JlXM-80 сдетектором потеплопооводности, ИспольЗовали колонки длиной 600 см и дламетрои

0,4 см, разделяли прс мышленную бутан-бут лленовую Фракцию, содержащу!О, мас. ОА, углеводороды С2 0,2-0,5; пропан t,1--2,5; и ропилен 0,3-0,6; н-бутан 21,5-30; изобутан

8-20; изобутилен 7 — 18; а -бутилен 30-42;

Р-транс-бутилен 7 — 11; Р-цис-бутилен 2-3,5, при скорости газа-носителя (водорода) БО мл/мин, температурс колонки 5ООC л количестве вводимой пробы 2,0 мл, При испытании определяллсь коэффициенты разделения изобутилена от а-бутилена и Р - рвнс-бутилена, зыходяьцих с хооматографической коло н ки, гю формуле пп и

hmln BbICOTB МИНИМУMB Ь ЕжДУ ПИКаМИ на хроматограмме.

Пример 1. 39,40 г силохрома С-80 засыпают в прибор для получения сорбен га„ содержащий раствор 2,76 г сквалана в

157,84 r хлороформа, Полученную суспензию перемешивают током азота при 50 С, Через 40 мин получают сухой пороиок, которым заполняют хроматографическую колонку.

Пример ы 2 — 7. В условиях примера 1 варьируют соотношение компонентов смеси и состав сорбента, В табл.1 приведены результаты. которые свидетельствуют, что наибольший эффект достигается в примерах 4 — 6.

Использование в этих условиях сорбента-прототипа не позволяет разделить изобутилен от а — и Р -транс-бутилена. Лишь при снижении температуры анализа до

20 С коэффициенты разделения на сорбенте-прототипе достигают 0,48 и 0,82 соответственноо.

Пример ы 8 — 11, E . условлях примера

5 изменяют те 1пературу нанесения сквала5 на в MHT8pBBP8 GY 2 до 5"С.

Результаты приведены в табл.2, Из табл,2 видно, что нанесение фазы при 2--5 С (примеры 9 и 10) позволяет получить сорбент с практически полным разделением

1G изомеров бутилена (фиг,2).

Использование других неподвижных жидких фаз (вазелиновое масло, ПФМС-4, тридокс и др), а также других носителей (цв8тохром, динохром) не позволяет пол15 учить сорбент с высокой селективностью к изомерам бутилена, Таким Образом, предлагаемый состав сорбента и способ его получения обеспечивают практически полное разделение изо20 бутилена от а - и О -транс-бутилена за время, Н8 п ревы шающ88 15 мин.

Формула изобретения

1. Сорбент для хроматографического разделения изомеров бутилена, содержа25 щий кремнеземный носитель и скваллн в качестве неподвижной жидкой фазы, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности сорбента, в качестве кремнеземного носителя используют силохром при

30 следу ощих соотношениях компонентов, M8C. $;

Сквалан 10,93 — 11,53

Силохром 88,47 — 89,07.

2. Способ получения сорбента для хро35 матографического разделения изомеров бутилена, включаюьциЙ нанесение скBBiIBHB на кремнеземный носитель из органического растворителя при перемешивании с последующим удалением растворителя, о т л и40 ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности сорбента, нанесение осуществлчют из раствора хлороформа при охлаждении до 2-5ОС при следующем соотношении компонентов, мас. j,:

45 Сквала н 2,34-2,54

Хлороформ 77,97 — 78,13

Сил охрам 19,49 — 19,53

Табллца 1

Коэффициент Коэффициен разделения изо- разделения из бутилена От, бутилена о1 с-бертил ена P-трэн с-.бутиль

Пример

Соотношение

ЗИ ПРИГОТОВЛ8 чии сорбента квалан: хлороФОРМ: СИЛОХром-80, мас.%

38 78 92 19 7

77;78,58:19,65

15;78.28:19,57

34;78,13: " "9:53

Соотношение сквалан: силохрОМ-80 в IOrOвом сорбенте, мас. %

6.5:93,5

8, 33:91,97

9,44 90,56

10,93:89,07

0,59

0,62

0,67

0,69

0,29

0,35

0,43

0,60

1696997

Продолжение табл,1

Таблица 2

Условия пригот

Пример

Нагревание до 50 С азотом в реакторе тип с руб

Охлаждение до 20 С азотом в реакторе тиг с руб

Охлаждение до 5 С азотом в реакторе тип с руб

Охлаждение до 2ОС азотом в реакторе тип с б

ЗыЫ тлвжбающега агеюла (шю падсгре3ав и его) РФпУ пцж3ающега агента(илу аЩеаающега)

4гал7

П р и м е ч а н и е. При приготовлении соотношение сквалан: хлороформ: силохром-80 2,44:78,05:19,51, в roT080M сорбенте сквалэн: силохром=80 11,11:88,89.

1696 997

3 » )

I3

Фид. ?

Составитель 1.Чиликина

Редактор О.Юрковецкан Техред M.MîðãåHTàë торре тор М.Чаксимиищне, Заказ 4303 ираж !подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьпиям ори П(Н7 CCCP

113035, Москва, Ж-35, Рауиская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101